專利名稱：聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丙酯的方法和所用裝置的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種由乙酸、乙醇和正丙醇聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丙酯的方法和裝置。它屬于一種混合醇酯化及分離技術(shù)。
背景技術(shù)：
乙酸乙酯和乙酸正丙酯是是兩種重要的有機化工原料，具有溶解能力優(yōu)異及快干低毒的特性，廣泛應用于涂料、印刷、油墨、醫(yī)藥、食品和香料香精等領域。現(xiàn)有的乙酸乙酯生產(chǎn)工藝的主要特點是乙酸過量，酯化反應在塔釜內(nèi)進行，塔身則進行共沸精餾脫水，由于乙酸乙酯-水共沸體系中酯水摩爾比約為2. 2，酯化塔塔頂需要乙酸乙酯大量回流帶水，導致回流比較高，能耗很大。而乙酸正丙酯的生產(chǎn)主要采用乙酸和正丙醇間歇法酯化，廢酸廢液量大，運行成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種低能耗的聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丙酯的方法和所用裝置。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備裝置，包括酯化合成反應器、第一精餾塔、第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔、第一分層器、 第二分層器、第三分層器、第四分層器、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器和第五冷凝器；
酯化合成反應器的頂部出口與第一精餾塔的中部入口相連通； 第一精餾塔的塔頂餾分出口通過第一冷凝器后與第一分層器相連通，第一分層器的上層出口同時與第一精餾塔的頂部以及與第二精餾塔的中部入口相連通；第二精餾塔的塔頂出口通過第三冷凝器后與第三分層器相連通，第三分層器的上層出口與第二精餾塔的側(cè)壁相連通；在第二精餾塔的底部設有乙酸乙酯排出口 ；
第一精餾塔的塔中餾分出口通過第二冷凝器后與第二分層器相連通，第二分層器的上層出口同時與第一精餾塔的側(cè)壁以及與第三精餾塔的中部入口相連通；第三精餾塔的塔頂出口通過第四冷凝器后與第四分層器相連通，第四分層器的上層出口與第三精餾塔的側(cè)壁相連通；在第三精餾塔的底部設有乙酸正丙酯排出口 ；
第一分層器的下層出口、第二分層器的下層出口、第三分層器的下層出口和第四分層器的下層出口匯總后與第四精餾塔的中部入口相連通；第四精餾塔的塔頂出口通過第五冷凝器后分成2路，1路與第四精餾塔的側(cè)壁相連通、另1路與酯化合成反應器的原料入口相連通；在第四精餾塔的底部設有廢水排出口 ；
第一精餾塔的塔底物料出口與酯化合成反應器的原料入口相連通。本發(fā)明還同時提供了一種乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法，包括以下步驟
1)、以濃硫酸為催化劑，將乙醇、正丙醇、乙酸和濃硫酸按照1 廣2 2^6 0. 15^0. 2的進料質(zhì)量流量比混合加入酯化合成反應器中，于9(T110°C的反應溫度下在常壓中進行酯化合成反應；反應時間為2飛小時，所得反應產(chǎn)物為第一汽相Gl ；
2)、第一汽相Gl進入第一精餾塔內(nèi)，經(jīng)第一精餾塔的精餾處理后，分別得作為塔頂餾分的第二汽相G2、作為塔中餾分的第三汽相G3和作為塔底物料的第一液相Ll ；
所述第一精餾塔為理論塔板數(shù)2(Γ30，操作壓力為常壓；操作溫度為7(T10(TC ；塔中餾分的采出位置為理論塔板數(shù)1(Γ15 ；
3)、作為塔頂餾分的第二汽相G2經(jīng)第一冷凝器的冷卻后進入第一分層器，第一分層器產(chǎn)生位于上層的第二液相L2和位于下層的第三液相L3 ；
4)、作為塔中餾分的第三汽相G3經(jīng)第二冷凝器的冷卻后進入第二分層器，第二分層器產(chǎn)生位于上層的第四液相L4和位于下層的第五液相L5 ；
5)、作為塔底物料的第一液相Ll返回至酯化合成反應器內(nèi)；
6)、第二液相L2的一部分返回至第一精餾塔內(nèi)、另一部分輸入第二精餾塔內(nèi)進行精餾處理，第二精餾塔的頂部產(chǎn)生第四汽相G4，第四汽相G4經(jīng)第三冷凝器的冷凝后進入第三分層器，第三分層器產(chǎn)生的上層液體循環(huán)回第二精餾塔內(nèi)，第三分層器產(chǎn)生的下層液體為第六液相L6 ；乙酸乙酯的粗品從位于第二精餾塔底部的乙酸乙酯排出口被排出；
第二精餾塔為理論塔板數(shù)纊15，操作壓力為常壓，操作溫度為65 75°C ；
7)、第四液相L4的一部分返回至第一精餾塔內(nèi)、另一部分輸入第三精餾塔內(nèi)進行精餾處理，第三精餾塔頂部產(chǎn)生第五汽相G5，所述第五汽相G5經(jīng)第四冷凝器的冷凝后進入第四分層器，第四分層器產(chǎn)生的上層液體循環(huán)回第三精餾塔內(nèi)，第四分層器產(chǎn)生的下層液體為第七液相L7 ；乙酸正丙酯的粗品從位于第三精餾塔底部的乙酸正丙酯排出口被排出；
第三精餾塔為理論塔板數(shù)12 25，操作壓力為常壓；操作溫度為9(T10(TC ；
8)、第三液相L3、第五液相L5、第六液相L6、第七液相L7合并后輸入第四精餾塔內(nèi)進行精餾處理，第四精餾塔的頂部產(chǎn)生第六氣相G6，第四精餾塔的底部產(chǎn)生第九液相L9 ；
第四精餾塔為理論塔板數(shù)12 20，操作壓力為常壓；操作溫度為95 105°C ；
9)、第六氣相G6經(jīng)第五冷凝器的冷凝后形成第八液相L8，第八液相L8—部分返回至第四精餾塔、另一部分返回至酯化合成反應器內(nèi)；第九液相L9進入廢水處理裝置。作為本發(fā)明的乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法的改進第一精餾塔塔頂餾分的采出回流比為1. 3^2 ；第一精餾塔塔中餾分的采出回流比為2 3. 5 ；第二精餾塔的回流比為0. 5 1 ；第三精餾塔的回流比為0. 7 1 ；第四精餾塔的回流比0. 5 1。作為本發(fā)明的乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法的進一步改進濃硫酸為質(zhì)量濃度為98%的硫酸溶液；乙醇、正丙醇、乙酸和濃硫酸的進料質(zhì)量流量比為1 1 3 0. 1 ；酯化合成反應器內(nèi)的反應溫度為100°C。作為本發(fā)明的乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法的進一步改進第一精餾塔為理論塔板數(shù)對，操作溫度為87°C，塔頂餾分的采出回流比為1.6，塔中餾分的采出位置為理論塔板數(shù)13，塔中餾分的采出回流比為3。作為本發(fā)明的乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法的進一步改進第二精餾塔為理論塔板數(shù)12，操作溫度為70°C，回流比為0. 8 ；第三精餾塔為理論塔板數(shù)20，操作溫度為94°C ；回流比為0. 9 ；第四精餾塔為理論塔板數(shù)17，操作溫度為98°C，回流比為0. 7。本發(fā)明的聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丙酯的方法包括一個混合酯化反應過程和四個精餾分離過程。在本發(fā)明方法中，采用乙酸、乙醇和正丙醇聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丙酯，在同一套反應-分離系統(tǒng)中同時生產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丙酯，由生成的帶水能力較強的乙酸正丙酯進行輔助帶水，減小了乙酸乙酯回流比，降低了能耗。乙酸正丙酯與乙酸乙酯物性相近，且乙酸正丙酯-水的共沸體系中乙酸正丙酯與水摩爾比是1. 08，其帶水能力比乙酸乙酯強，因而兩者進行集成聯(lián)產(chǎn)，由生成的帶水能力較強的乙酸正丙酯進行輔助帶水，既減小了乙酸乙酯回流比，降低了能耗，還克服了乙酸正丙酯間歇生產(chǎn)的弊端，此外還能使酯類廠家的產(chǎn)品多元化，可較好地抵御市場風險。與現(xiàn)有的乙酸乙酯和乙酸正丙酯生產(chǎn)方法相比較，本發(fā)明的有益效果為
1)本工藝流程可以同時聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丙酯兩種主要產(chǎn)品；
2)采用乙酸正丙酯進行輔助帶水，減小了乙酸乙酯回流比，降低了能耗；
3)一定程度上克服了乙酸正丙酯間歇生產(chǎn)廢酸廢液量大，運行成本較高的缺點。綜上所述，本發(fā)明方法聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丙酯兩種主要產(chǎn)品，工藝流程設計合理，一共只有一個合成反應器和四個常壓精餾塔，產(chǎn)品分離步驟簡單，可明顯降低產(chǎn)品生成和分離過程的能耗，并有效地降低了設備投資費用。


圖1是本發(fā)明的乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備裝置的連接關(guān)系示意圖。
具體實施例方式參照上述附圖，對本發(fā)明的具體實施方式
進行詳細說明。實施例1、一種乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備裝置，包括酯化合成反應器1、 第一精餾塔21、第二精餾塔22、第三精餾塔23、第四精餾塔24、第一分層器31、第二分層器 32、第三分層器33、第四分層器34、第一冷凝器41、第二冷凝器42、第三冷凝器43、第四冷凝器44和第五冷凝器45。酯化合成反應器1的頂部出口通過管51與第一精餾塔21的中部入口相連通。第一精餾塔21的塔頂餾分出口通過第一冷凝器41后與第一分層器31相連通；第一分層器31的上層出口分成以下2路1路通過管55與第一精餾塔21的頂部相連通，另 1路通過管56與第二精餾塔22的中部入口相連通。第二精餾塔22的塔頂出口通過第三冷凝器43后與第三分層器33相連通，第三分層器33的上層出口通過管59與第二精餾塔 22的側(cè)壁相連通；在第二精餾塔22的底部設有乙酸乙酯排出口，該乙酸乙酯排出口外接管 58。第一精餾塔21的塔中餾分出口通過第二冷凝器42后與第二分層器32相連通，第二分層器32的上層出口分成以下2路1路通過管52與第一精餾塔21的側(cè)壁相連通，另1 路通過管53與第三精餾塔23的中部入口相連通。第三精餾塔23的塔頂出口通過第四冷凝器44后與第四分層器34相連通，第四分層器34的上層出口通過管62與第三精餾塔23 的側(cè)壁相連通；在第三精餾塔23的底部設有乙酸正丙酯排出口，該乙酸正丙酯排出口外接管63。第一分層器31的下層出口通過管57、第二分層器32的下層出口通過管54、第三分層器33的下層出口通過管60、第四分層器34的下層出口通過管64分別與匯總管61的入口相連通。匯總管61的出口與第四精餾塔24的中部入口相連通。第四精餾塔24的塔頂出口通過第五冷凝器45后分成2路1路通過管65與第四精餾塔24的側(cè)壁相連通，另 1路通過管66與酯化合成反應器1的原料入口相連通。在第四精餾塔24的底部設有廢水排出口，該廢水排出口外接管67。第一精餾塔21的塔底物料出口通過管50與酯化合成反應器1的原料入口相連 實施例2、利用上述實施例1所述的裝置所進行的乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法，包括以下步驟
以下步驟中第一分層器31、第二分層器32、第三分層器33和第四分層器34均在 1(T3(TC進行分層處理。1)、以濃硫酸為催化劑，將乙醇、正丙醇、乙酸和濃硫酸按照1:1:3:0. 1的進料質(zhì)量流量比混合加入酯化合成反應器1中，即，將乙醇lOkmol/h，正丙醇lOkmol/h，乙酸 30kmol/h，濃硫酸1 kmol/h (前述各組分均為原始凈物料和循環(huán)物料的總加入量)混合進入酯化合成反應器1中，于100°C的反應溫度下在常壓中進行酯化合成反應；反應時間為4 小時，所得反應產(chǎn)物為第一汽相Gl ；濃硫酸是指質(zhì)量濃度為98%的硫酸溶液。2)、第一汽相Gl通過管51進入第一精餾塔21內(nèi)，經(jīng)第一精餾塔21的精餾處理后，分別得作為塔頂餾分的第二汽相G2、作為塔中餾分的第三汽相G3和作為塔底物料的第一液相Li。第一精餾塔21為理論塔板數(shù)24，操作壓力為常壓；操作溫度為87V ；塔中餾分的采出位置為理論塔板數(shù)13。3)、作為塔頂餾分的第二汽相G2經(jīng)第一冷凝器41的冷卻后(第二汽相G2被冷卻至30°C)進入第一分層器31 (20°C)，第一分層器31產(chǎn)生位于上層的第二液相L2和位于下層的第三液相L3。4)、作為塔中餾分的第三汽相G3經(jīng)第二冷凝器42的冷卻后(第三汽相G3被冷卻至30°C)進入第二分層器32 (20°C)，第二分層器32產(chǎn)生位于上層的第二液相L4和位于下層的第三液相L5。5)、作為塔底物料的第一液相Ll以70 kg/h的流速通過管50返回至酯化合成反應器1內(nèi)。6)、第二液相L2的一部分通過管55返回至第一精餾塔21內(nèi)、另一部分通過管56 輸入第二精餾塔22內(nèi)進行精餾處理。第一精餾塔21的塔頂餾分的采出回流比為1.6，S卩，第二液相L2通過管55返回至第一精餾塔21內(nèi)的流量第二液相L2通過管56進入第二精餾塔22內(nèi)的流量=1. 6 (質(zhì)量比)。第二精餾塔22的頂部產(chǎn)生第四汽相G4，第四汽相G4經(jīng)第三冷凝器43的冷凝后 (第四汽相G4被冷卻至10°C)進入第三分層器33 (20°C)，第三分層器33產(chǎn)生的上層液體通過管59循環(huán)回第二精餾塔22內(nèi)，第三分層器33產(chǎn)生的下層液體為第六液相L6 ；乙酸乙酯的粗品從位于第二精餾塔22底部的乙酸乙酯排出口依靠管58被排出；該乙酸乙酯的粗品的流量為780kg/h，純度91. 4%。
第二精餾塔22為理論塔板數(shù)12，操作壓力為常壓，操作溫度為70°C，回流比為 0.8。即，第三分層器33產(chǎn)生的上層液體通過管59循環(huán)回第二精餾塔22內(nèi)的流量第三分層器33產(chǎn)生的下層液體通過管60進入第四精餾塔M內(nèi)的流量=0. 8 (質(zhì)量比)。7)、第四液相L4的一部分通過管52返回至第一精餾塔21內(nèi)，第四液相L4的另一部分通過管53輸入第三精餾塔23內(nèi)進行精餾處理。第一精餾塔21的塔中餾分的采出回流比為3，即，第四液相L4通過管52返回至第一精餾塔21內(nèi)的流量第四液相L4通過管53進入第三精餾塔23內(nèi)的流量=3 (質(zhì)量比)。第三精餾塔23頂部產(chǎn)生第五汽相G5，該第五汽相G5經(jīng)第四冷凝器44的冷凝后 (第五汽相G5被冷卻至10°C)進入第四分層器34 (20°C)。第四分層器34產(chǎn)生的上層液體通過管62循環(huán)回第三精餾塔23內(nèi)，第四分層器34產(chǎn)生的下層液體為第七液相L7 ；乙酸正丙酯的粗品從位于第三精餾塔23底部的乙酸正丙酯排出口依靠管63被排出；該乙酸正丙酯的粗品的流量為940kg/h，純度92. 3%。第三精餾塔23為理論塔板數(shù)20，操作壓力為常壓；操作溫度為94°C ；回流比為 0. 9，即，第四分層器34產(chǎn)生的上層液體通過管62循環(huán)回第三精餾塔23內(nèi)的流量第四分層器34產(chǎn)生的下層液體通過管64進入第四精餾塔M內(nèi)的流量=0.9 (質(zhì)量比)。8)、第三液相L3通過管57、第五液相L5通過管M、第六液相L6通過管60、第七液相L7通過管64與匯總管61合并后輸入第四精餾塔M內(nèi)進行精餾處理。第四精餾塔M 的頂部產(chǎn)生第六氣相G6，第四精餾塔M的底部產(chǎn)生第九液相L9。9)、第六氣相G6經(jīng)第五冷凝器45的冷凝后(第六氣相G6被冷卻至1(T30°C )形成第八液相L8 (800kg/h)，第八液相L8 —部分通過管65返回至第四精餾塔對，第八液相L8 的另一部分通過管66返回至酯化合成反應器1內(nèi)，第九液相L9通過第四精餾塔M底部的廢水排出口依靠管67進入廢水處理裝置。該第九液相L9的流量為350 kg/h，內(nèi)含5%乙酸、1. 3%乙酸乙酯、2. 1%乙酸正丙酯(該％為質(zhì)量％)。第四精餾塔M為理論塔板數(shù)17，操作壓力為常壓；操作溫度為98°C ；回流比為 0. 7，即，通過管65返回至第四精餾塔M內(nèi)的第八液相L8的流量通過管66返回至酯化合成反應器1內(nèi)的第八液相L8的流量=0. 7 (體積比)。最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應認為是本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備裝置，其特征是包括酯化合成反應器(1)、第一精餾塔(21)、第二精餾塔(22)、第三精餾塔(23)、第四精餾塔(24)、第一分層器(31)、第二分層器(32)、第三分層器(33)、第四分層器(34)、第一冷凝器(41)、第二冷凝器(42)、第三冷凝器(43 )、第四冷凝器(44 )和第五冷凝器(45 )；酯化合成反應器(1)的頂部出口與第一精餾塔(21)的中部入口相連通；第一精餾塔(21)的塔頂餾分出口通過第一冷凝器(41)后與第一分層器(31)相連通， 第一分層器(31)的上層出口同時與第一精餾塔(21)的頂部以及與第二精餾塔(22)的中部入口相連通；第二精餾塔(22)的塔頂出口通過第三冷凝器(43)后與第三分層器(33)相連通，第三分層器(33)的上層出口與第二精餾塔(22)的側(cè)壁相連通；在第二精餾塔(22)的底部設有乙酸乙酯排出口；第一精餾塔(21)的塔中餾分出口通過第二冷凝器(42)后與第二分層器(32)相連通， 第二分層器(32)的上層出口同時與第一精餾塔(21)的側(cè)壁以及與第三精餾塔(23)的中部入口相連通；第三精餾塔(23)的塔頂出口通過第四冷凝器(44)后與第四分層器(34)相連通，第四分層器(34 )的上層出口與第三精餾塔(23 )的側(cè)壁相連通；在第三精餾塔(23 )的底部設有乙酸正丙酯排出口；第一分層器(31)的下層出口、第二分層器(32)的下層出口、第三分層器(33)的下層出口和第四分層器(34)的下層出口匯總后與第四精餾塔(24)的中部入口相連通；第四精餾塔(24)的塔頂出口通過第五冷凝器(45)后分成2路，1路與第四精餾塔(24)的側(cè)壁相連通、另1路與酯化合成反應器(1)的原料入口相連通；在第四精餾塔(24)的底部設有廢水排出口 ；第一精餾塔(21)的塔底物料出口與酯化合成反應器(1)的原料入口相連通。
2.—種乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法，其特征是包括以下步驟1)、以濃硫酸為催化劑，將乙醇、正丙醇、乙酸和濃硫酸按照1廣2 2^6 0. 15^0. 2的進料質(zhì)量流量比混合加入酯化合成反應器(1)中，于9(T110°C的反應溫度下在常壓中進行酯化合成反應；反應時間為2飛小時，所得反應產(chǎn)物為第一汽相Gl ；2)、第一汽相Gl進入第一精餾塔(21)內(nèi)，經(jīng)第一精餾塔(21)的精餾處理后，分別得作為塔頂餾分的第二汽相G2、作為塔中餾分的第三汽相G3和作為塔底物料的第一液相Ll ；所述第一精餾塔(21)為理論塔板數(shù)2(Γ30，操作壓力為常壓；操作溫度為7(T10(TC;塔中餾分的采出位置為理論塔板數(shù)1(Γ15 ；3)、作為塔頂餾分的第二汽相G2經(jīng)第一冷凝器(41)的冷卻后進入第一分層器(31)，第一分層器(31)產(chǎn)生位于上層的第二液相L2和位于下層的第三液相L3 ；4)、作為塔中餾分的第三汽相G3經(jīng)第二冷凝器(42)的冷卻后進入第二分層器(32)，第二分層器(32)產(chǎn)生位于上層的第四液相L4和位于下層的第五液相L5 ；5)、作為塔底物料的第一液相Ll返回至酯化合成反應器(1)內(nèi)；6)、第二液相L2的一部分返回至第一精餾塔(21)內(nèi)、另一部分輸入第二精餾塔(22)內(nèi)進行精餾處理，第二精餾塔(22)的頂部產(chǎn)生第四汽相G4，第四汽相G4經(jīng)第三冷凝器(43)的冷凝后進入第三分層器(33)，第三分層器(33)產(chǎn)生的上層液體循環(huán)回第二精餾塔(22)內(nèi)， 第三分層器(33)產(chǎn)生的下層液體為第六液相L6 ；乙酸乙酯的粗品從位于第二精餾塔(22) 底部的乙酸乙酯排出口被排出；所述第二精餾塔(22)為理論塔板數(shù)纊15，操作壓力為常壓，操作溫度為65 75°C ；7)、第四液相L4的一部分返回至第一精餾塔(21)內(nèi)、另一部分輸入第三精餾塔(23)內(nèi)進行精餾處理，第三精餾塔(23)頂部產(chǎn)生第五汽相G5，所述第五汽相G5經(jīng)第四冷凝器(44) 的冷凝后進入第四分層器(34)，第四分層器(34)產(chǎn)生的上層液體循環(huán)回第三精餾塔(23) 內(nèi)，第四分層器(34)產(chǎn)生的下層液體為第七液相L7;乙酸正丙酯的粗品從位于第三精餾塔 (23)底部的乙酸正丙酯排出口被排出；所述第三精餾塔(23)為理論塔板數(shù)12 25，操作壓力為常壓；操作溫度為9(T10(TC ；8)、第三液相L3、第五液相L5、第六液相L6、第七液相L7合并后輸入第四精餾塔(24) 內(nèi)進行精餾處理，第四精餾塔(24)的頂部產(chǎn)生第六氣相G6，第四精餾塔(24)的底部產(chǎn)生第九液相L9 ；第四精餾塔(24)為理論塔板數(shù)12 20，操作壓力為常壓；操作溫度為95 105°C ；9)、第六氣相G6經(jīng)第五冷凝器(45)的冷凝后形成第八液相L8，第八液相L8—部分返回至第四精餾塔(24)、另一部分返回至酯化合成反應器(1)內(nèi)；第九液相L9進入廢水處理裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法，其特征是所述第一精餾塔(21)塔頂餾分的采出回流比為1.3 2 ；第一精餾塔(21)塔中餾分的采出回流比為 2^3. 5 ；所述第二精餾塔(22)的回流比為0. 5^1 ；所述第三精餾塔(23)的回流比為0. 7^1 ； 所述第四精餾塔(24)的回流比0. 5 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法，其特征是所述濃硫酸為質(zhì)量濃度為98%的硫酸溶液；所述乙醇、正丙醇、乙酸和濃硫酸的進料質(zhì)量流量比為 1:1:3:0. 1 ；酯化合成反應器(1)內(nèi)的反應溫度為100°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法，其特征是所述第一精餾塔(21)為理論塔板數(shù)M，操作溫度為87 V，塔頂餾分的采出回流比為1. 6，塔中餾分的采出位置為理論塔板數(shù)13，塔中餾分的采出回流比為3。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法，其特征是所述第二精餾塔(22)為理論塔板數(shù)12，操作溫度為70°C，回流比為0. 8。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法，其特征是所述第三精餾塔(23)為理論塔板數(shù)20，操作溫度為94°C ；回流比為0. 9。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法，其特征是所述第四精餾塔(24)為理論塔板數(shù)17，操作溫度為98°C，回流比為0. 7。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備裝置，包括酯化合成反應器(1)、第一精餾塔(21)、第二精餾塔(22)、第三精餾塔(23)、第四精餾塔(24)、第一分層器(31)、第二分層器(32)、第三分層器(33)、第四分層器(34)、第一冷凝器(41)、第二冷凝器(42)、第三冷凝器(43)、第四冷凝器(44)和第五冷凝器(45)等。本發(fā)明還同時公開了一種乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法以濃硫酸為催化劑，將乙醇、正丙醇、乙酸和濃硫酸混合后進行酯化合成反應；反應產(chǎn)物經(jīng)精餾、分層等處理，分別得乙酸乙酯和乙酸正丙酯。采用本發(fā)明制備乙酸乙酯和乙酸正丙酯具有低能耗的特點。
文檔編號C07C69/14GK102153466SQ20111004723
公開日2011年8月17日 申請日期2011年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月28日
發(fā)明者張小蓮, 郭康斌, 陳新發(fā), 韋隆武 申請人:寧波永順精細化工有限公司