專利名稱：一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化工生產(chǎn)季戊四醇所得廢液的治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一 種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉的方法，其原料為生產(chǎn)季戊四醇所得廢液。
背景技術(shù)：
季戊四醇是一種用途很廣的有機(jī)中間體，常用于涂料工業(yè)、是醇酸涂料的原料，能 使涂料膜的硬度、光澤度和耐久性得以改善；也用作清漆、色漆的印刷油墨等松香脂的原 料，并可制造阻燃性的涂料，干性油和航空油潤滑油等。以季戊四醇為原料制成季戊四醇四 硝酸脂是爆炸性的炸藥。季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯類樹脂的增塑劑和穩(wěn)定劑，此外， 還可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和潤滑油等制造。季戊四醇是以甲醛和乙醛為原料，在堿性催化劑存在下縮合制得。具體的說就是 37%的甲醛在攪拌的情況下和氫氧化鈉及乙醛，用蒸汽緩慢升溫至25-32攝氏度，維持此 溫度攪拌6-7小時(shí)，加入與氫氧化鈉等摩爾折百的硫酸進(jìn)行中和，濾液在減壓下蒸發(fā)濃縮、 結(jié)晶、過濾和干燥制得成品。生產(chǎn)季戊四醇所得廢液來自過濾和洗滌的母液和洗滌水。母液中含有甲酸鈉 25%、季戊四醇6-8%、其他有機(jī)物質(zhì)15%。每生產(chǎn)一噸季戊四醇，約有3立方米結(jié)晶母液 排出。若按收率80%計(jì)，則每生產(chǎn)一噸季戊四醇要副產(chǎn)甲酸鈉0.6噸。用體積計(jì)算單位為 甲酸甲酸銨鈉體積含量為300-500 (g/L)，季戊四醇體積含量50-100 (g/L)，生產(chǎn)每噸產(chǎn)品 的母液排放量為2-3噸。如果生產(chǎn)季戊四醇所得廢液任意排放或丟棄，不經(jīng)影響環(huán)境，也浪費(fèi)原料，為此， 有必要探索生產(chǎn)季戊四醇所得廢液的綜合治理和應(yīng)用方法。

發(fā)明內(nèi)容
用甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇，所得廢液中含有甲酸鈉25wt. %、季戊四醇 6-8wt. %、其他有機(jī)物質(zhì)15wt. %。為了對其綜合治理和應(yīng)用，本發(fā)明提供了一種制備季戊 四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液。該方 法，將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)過簡單的加工處理，制得季戊四醇、甲酸鈣 和磷酸鈉，充分利用了甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液的潛在價(jià)值，且不產(chǎn)生二次 污染，是一個(gè)變廢為寶，經(jīng)濟(jì)適用的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉的方法，其原料 為甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶 液，而后冷卻，季戊四醇結(jié)晶析出，經(jīng)過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一進(jìn)一步 減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結(jié)晶析出，在經(jīng)過濾分離，得到甲酸鈉晶體 和濾液二 ；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產(chǎn)品；
步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸鈣溶液以甲酸鈉和磷酸鈣 的純物質(zhì)的摩爾含量之比為6 0.8-1. 2反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉，經(jīng)過濾，得到甲酸鈣 濾餅和磷酸鈉溶液；步驟D 甲酸鈣濾餅經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到甲酸鈣產(chǎn)品；步驟E 磷酸鈉的溶液蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液，經(jīng)冷卻，結(jié)晶和干燥，得到磷酸 鈉產(chǎn)品。本發(fā)明所述制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉的方法，其化學(xué)反應(yīng)方程式6HC00Na+Ca3 (PO4) 2 = = = = 3Ca (COOH) 2+2Na3P04本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明所述制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉的方法，將 甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)過簡單的加工處理，制得季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鈣和 磷酸鈉，充分利用了甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液的潛在價(jià)值，且不產(chǎn)生二次污 染，是一個(gè)變廢為寶，經(jīng)濟(jì)適用的方法。該方法操作簡單，設(shè)備投資少，值得推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和磷酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊 四醇所得廢液，其中，甲酸鈉25wt. %、季戊四醇7wt. %，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液8Wkg，經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇 飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結(jié)晶析出，經(jīng)過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一 進(jìn)一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結(jié)晶析出，在經(jīng)過濾分離，得到甲酸 鈉晶體和濾液二；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產(chǎn)品；其 含有的季戊四醇純物質(zhì)的質(zhì)量為57. 12kg ；步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸鈣溶液以甲酸鈉和磷酸鈣 的純物質(zhì)的摩爾含量之比為6 1.2反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉，經(jīng)過濾，得到甲酸鈣濾餅 和磷酸鈉溶液；步驟D 甲酸鈣濾餅經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到甲酸鈣產(chǎn)品；其含有的甲酸鈣的純 物質(zhì)的質(zhì)量為195kg ；步驟E 磷酸鈉的溶液蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液，經(jīng)冷卻，結(jié)晶和干燥，得到磷酸 鈉產(chǎn)品，其含有的磷酸鈉的純物質(zhì)的質(zhì)量為164kg。實(shí)施例2 一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季 戊四醇所得廢液，其中，甲酸鈣鈉25wt. %、季戊四醇7wt. %，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液8Wkg，經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇 飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結(jié)晶析出，經(jīng)過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一 進(jìn)一步減壓蒸餾為甲酸鈣鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈣鈉結(jié)晶析出，在經(jīng)過濾分離，得到 甲酸鈣鈉晶體和濾液二；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產(chǎn)品；其 含有的季戊四醇純物質(zhì)的質(zhì)量為57. 12kg ；
步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸鈣溶液以甲酸鈉和磷酸鈣 的純物質(zhì)的摩爾含量之比為6 1反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉，經(jīng)過濾，得到甲酸鈣濾餅和 磷酸鈉溶液；步驟D 甲酸鈣濾餅經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到甲酸鈣產(chǎn)品；其含有的甲酸鈣的純 物質(zhì)的質(zhì)量為195kg ；步驟E 磷酸鈉的溶液蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液，經(jīng)冷卻，結(jié)晶和干燥，得到磷酸 鈉產(chǎn)品，其含有的磷酸鈉的純物質(zhì)的質(zhì)量為164kg。實(shí)施例3 一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉的方法，其中，甲酸鈣鈉25wt. %、季戊四 醇7wt. %，其原料為甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液8Wkg，經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇 飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結(jié)晶析出，經(jīng)過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一 進(jìn)一步減壓蒸餾為甲酸鈣鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈣鈉結(jié)晶析出，在經(jīng)過濾分離，得到 甲酸鈣鈉晶體和濾液二；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產(chǎn)品；其 含有的季戊四醇純物質(zhì)的質(zhì)量為57. 12kg ；步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸鈣溶液以甲酸鈉和磷酸鈣 的純物質(zhì)的摩爾含量之比為6 1反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉，經(jīng)過濾，得到甲酸鈣濾餅和 磷酸鈉溶液；步驟D 甲酸鈣濾餅經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到甲酸鈣產(chǎn)品；其含有的甲酸鈣的純 物質(zhì)的質(zhì)量為195kg ；其含有的甲酸鈣的純物質(zhì)的質(zhì)量為156kg ；步驟E 磷酸鈉的溶液蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液，經(jīng)冷卻，結(jié)晶和干燥，得到磷酸 鈉產(chǎn)品，其含有的磷酸鈉的純物質(zhì)的質(zhì)量為131. 2kgo以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定 本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在 不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，其架構(gòu)形式能夠靈活多變，可以派生系列產(chǎn)品。只是做出若干 簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1. 一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉的方法，其特征在于，其原料為甲醛和乙醛 縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液，包括如下步驟步驟A 將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液， 而后冷卻，季戊四醇結(jié)晶析出，經(jīng)過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一進(jìn)一步減 壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結(jié)晶析出，在經(jīng)過濾分離，得到甲酸鈉晶體和 濾液二 ；步驟B 將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產(chǎn)品； 步驟C 將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸鈣溶液以甲酸鈉和磷酸鈣的純 物質(zhì)的摩爾含量之比為6 0.8-1. 2反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉，經(jīng)過濾，得到甲酸鈣濾餅 和磷酸鈉溶液；步驟D 甲酸鈣濾餅經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到甲酸鈣產(chǎn)品；步驟E 磷酸鈉的溶液蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液，經(jīng)冷卻，結(jié)晶和干燥，得到磷酸鈉產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉的方法，將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液，冷卻，經(jīng)過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產(chǎn)品；濾液一減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，冷卻，經(jīng)過濾分離，得到甲酸鈉晶體，將甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸鈣溶液以甲酸鈉和磷酸鈣的純物質(zhì)的摩爾含量之比為6∶0.8-1.2反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鈣和磷酸鈉，經(jīng)過濾，得到甲酸鈣濾餅和磷酸鈉溶液；甲酸鈣濾餅經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到甲酸鈣產(chǎn)品；磷酸鈉的溶液蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液，經(jīng)冷卻，結(jié)晶和干燥，得到磷酸鈉產(chǎn)品。
文檔編號C07C51/41GK102115365SQ20101061061
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者王嘉興 申請人:汪晉強(qiáng)