專利名稱:2,5-二甲基哌嗪的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域,具體說涉及2,5_ 二甲基哌嗪的制備方法。
背景技術(shù):
在醫(yī)藥工業(yè)領(lǐng)域由哌嗪為原料合成氟哌酸、吡哌酸等喹諾酮類藥物以及利福平 等。此外,還有美國費歇爾公司開發(fā)的降壓藥脈平寧,其主要成份是哌唑嗪(C19H21N604HC1), 它透過松弛血管周圍平滑肌、降低血管阻力使血壓下降;茶堿乙酸鹽哌嗪能增加人體正常 的呼吸容量,可用于治療燒傷休克、高血壓等癥,它的刺激性小于茶堿(1,3-二甲基黃嘌 嶺);各種哌嗪基醇及其衍生物具有麻醉性能,可用于臨床麻醉;哌嗪基烷胺基的喹啉和 吡啶具有抗瘧活性;哌嗪雌留酮硫酸鹽可用于治療癲癇病,N, N' _(2_吡嗪基)哌嗪和 N-2-吡嗪基哌嗪有止痛作用,而己二酸哌嗪、枸椽酸哌嗪等哌嗪的有祝酸鹽類物質(zhì)是應(yīng)用 廣泛的驅(qū)蟲藥物。哌嗪的一些衍生物如N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、2,5- 二甲基哌嗪及2, 6- 二甲哌嗪是生產(chǎn)沙星類藥物主要原料。哌嗪的無機酸鹽,如磷酸鹽、檸檬酸鹽、單氫氯酸鹽、雙氫氯酸鹽和雙哌嗪硫酸鹽 等,都具有根治家畜家禽體內(nèi)蠕蟲的功效,它們通過飼料流水線添加業(yè),有效控制大規(guī)模飼 養(yǎng)業(yè)的寄生蟲問題。Lallgdon等人采用Raney-Ni為催化劑進行研究,得到75%的高產(chǎn)率,其中反式構(gòu) 型占80%,具體工藝條件為反應(yīng)溫度220 °C,8.0 MPa的反應(yīng)壓力,雷尼鎳的用量為2. 5 g .mor1,反應(yīng)4-8 h。此法存在反應(yīng)壓力高于6. OMPa,高沸點副產(chǎn)物含量偏高,副產(chǎn)物量為 反應(yīng)中消耗掉的原料量的20%等缺點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種反應(yīng)壓力低,高沸點副產(chǎn)物少,易于分離 提純的2,5-二甲基哌嗪的制備方法。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為2,5_ 二甲基哌嗪的制備方法, 反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.2,5-二甲基哌嗪的制備方法,反應(yīng)方程式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二甲基哌嗪的制備方法,其特征在于,所述的雷尼鎳催 化劑加入量為2. 5 5 g. mor1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二甲基哌嗪的制備方法,其特征在于,所述的重結(jié)晶所 用乙酸乙酯/石油醚混合溶液體積比為1:廣9。
全文摘要
本發(fā)明公開了2,5-二甲基哌嗪的制備方法,制備步驟為高壓釜內(nèi)在Raney-Ni催化劑存在下,異丙醇胺與氫氣反應(yīng)得到粗產(chǎn)品,粗品經(jīng)過進一步純化處理得目標產(chǎn)物2,5-二甲基哌嗪。該2,5-二甲基哌嗪的制備方法,是一種該2,5-二甲基哌嗪的制備方法,反應(yīng)壓力低,高沸點副產(chǎn)物少,易于分離提純的制備方法。
文檔編號C07D241/04GK102002005SQ20101059281
公開日2011年4月6日 申請日期2010年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月17日
發(fā)明者陳瀚林 申請人:張家港瀚康化工有限公司