專利名稱：一種蛇床子素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蛇床子素的制備方法。
背景技術(shù)：
蛇床子素是植物蛇床子中所含香豆素類的一種，蛇床子為傘形科植物蛇床的果 實(shí)，味辛、苦，性溫.入腎、脾經(jīng)。功能溫腎助陽(yáng)、祛風(fēng)、燥濕、殺蟲。傳統(tǒng)的蛇床子素制備工藝包括超臨界萃取裝置對(duì)中藥蛇床子進(jìn)行萃取；溶劑浸 提法。它存在著以下不足1.設(shè)備費(fèi)用大超臨界萃取裝置包括CO2貯氣罐、凈化器、制冷 裝置、壓縮泵、萃取釜、分離釜和加溫裝置構(gòu)成的循環(huán)系統(tǒng)；該工藝生產(chǎn)成本高，不適宜進(jìn)行 大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，并且現(xiàn)有工藝操作步驟繁瑣、復(fù)雜。2.生產(chǎn)周期長(zhǎng)，提取效率低，終產(chǎn) 品含量低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要提供一種蛇床子素的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的設(shè)備費(fèi)用大、生 產(chǎn)成本高、生產(chǎn)周期長(zhǎng)和提取效率低的問(wèn)題。為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明所提供的技術(shù)方案是一種蛇床子素的制 備方法，依次包括下述步驟一、備料選取優(yōu)質(zhì)蛇床子藥材，粉碎過(guò)40目篩；二、提取以80%醇30 80°C攪拌提取3次，每次1. 5h，過(guò)濾。三、過(guò)濾、濃縮濾液20 50°C減壓回收盡醇，濃縮至藥材三倍量。四、堿洗雜加堿使?jié)饪s液中堿濃度為1%，低溫靜置8h，過(guò)濾、沉淀水洗至中性， 得蛇床子素粗品。五、二次堿沉將初次濾液調(diào)中性，再加堿使溶液中堿濃度為0. 5%，低溫靜置8h， 過(guò)濾、沉淀水洗至中性，得蛇床子素粗品。六、重結(jié)晶將兩次粗品收集，加粗品質(zhì)量的3 5倍量95%乙醇結(jié)晶溫度40 50°C溫度加熱溶解，趁熱過(guò)濾，濾液溫度20 30°C溫度靜置8h，析晶，過(guò)濾得蛇床子精品。上述步驟二中的醇優(yōu)選為甲醇或乙醇。上述步驟四、五中使用的堿優(yōu)選為NaOH、KOH、NaHCO3。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、設(shè)備費(fèi)用小，生產(chǎn)成本低；2、生產(chǎn)周期短，提取效率高；3、適宜進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)(1)提取步驟，有效成分回收率分別可以達(dá)到 95%以上，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。以干燥品計(jì)算，終產(chǎn)品蛇床子素含量可以達(dá)到98%以 上；(2)生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)周期短。選擇廉價(jià)有機(jī)溶劑，生產(chǎn)成本低；提取三次即能有效提取 原料中的有效成分，提取率高。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1 一種蛇床子素的制備方法，依次包括下述步驟一、備料選取優(yōu)質(zhì)蛇床子藥材200克，粉碎成粗粉過(guò)40目篩網(wǎng)；二、提取以80%甲醇80°C攪拌回流提取4次，溶劑倍量均為6倍量，每次1. 5h。三、過(guò)濾、濃縮濾液45°C減壓回收盡甲醇，濃縮至藥材三倍量，四、堿洗雜加NaOH溶液使?jié)饪s液調(diào)至1 %，23°C低溫靜置8h，過(guò)濾沉淀，水洗至中 性，得初次蛇床子素粗品五、二次堿處理再將濾液用鹽酸調(diào)至中性，靜置8h，再加NaOH溶液調(diào)至0.5%， 23 0C低溫靜置，過(guò)濾沉淀，水洗中性，得二次粗品。六、重結(jié)晶將兩次粗品收集，加3倍量95%乙醇結(jié)晶，析晶，得精品3. 5克，含量 98. 5%，有效成分回收率為95. 76%。
權(quán)利要求
一種蛇床子素的制備方法，其特征在于制備步驟包括一.備料選取優(yōu)質(zhì)蛇床子藥材，粉碎過(guò)40目篩；二.提取以80％醇30～80℃攪拌提取3次，每次1.5h，過(guò)濾；三.過(guò)濾、濃縮濾液20～50℃減壓回收盡醇，濃縮至藥材三倍量；四.堿洗雜加堿使?jié)饪s液中堿濃度為1％，低溫靜置8h，過(guò)濾、沉淀水洗至中性，得蛇床子素粗品；五.二次堿沉將初次濾液調(diào)中性，再加堿使溶液中堿濃度為0.5％，低溫靜置8h，過(guò)濾、沉淀水洗至中性，得蛇床子素粗品；六.重結(jié)晶將兩次粗品收集，加粗品質(zhì)量的3～5倍量95％乙醇，40～50℃下溶解，趁熱過(guò)濾，濾液于20～30℃下靜置8h，析晶，過(guò)濾得蛇床子精品。
2.如權(quán)利要求1所述的蛇床子素的制備方法，其特征在于步驟二中的醇是甲醇或乙
3.如權(quán)利要求1或2所述的蛇床子素的制備方法，其特征在于步驟四中使用的堿是 NaOH, KOH 或 NaHCO3。
4.如權(quán)利要求1-3所述的蛇床子素的制備方法，其特征在于步驟五中使用的堿是 NaOH, KOH 或 NaHCO3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種蛇床子素的制備方法，其步驟包括備料、提取、過(guò)濾、濃縮、堿洗雜、二次堿沉、重結(jié)晶。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、設(shè)備費(fèi)用小，生產(chǎn)成本低；2、生產(chǎn)周期短，提取效率高；3、適宜進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D311/74GK101973977SQ20101053193
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月3日
發(fā)明者王徐強(qiáng), 管文佳 申請(qǐng)人:西安應(yīng)化生物技術(shù)有限公司