專利名稱：用于氨基甲酸酯熱解反應(yīng)的氣液固三相逆流反應(yīng)裝置及其方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氨基甲酸酯熱解反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于氨基甲酸酯熱解 反應(yīng)的氣液固三相逆流反應(yīng)裝置及其方法；該反應(yīng)裝置可用于氨基甲酸酯熱解生成異氰酸 酯的反應(yīng)中，尤其適用于需要快速供熱且傳熱、傳質(zhì)效果較充分的反應(yīng)體系。
背景技術(shù)：
異氰酸酯是生產(chǎn)聚氨酯的一種重要原料，主要用于制備聚氨酯彈性體、聚氨酯涂 料、聚氨酯粘合劑等，在宇宙航空、建筑、車船、冷藏等各個(gè)部門都有廣泛應(yīng)用。隨著我國(guó)國(guó) 民經(jīng)濟(jì)持續(xù)高速的發(fā)展，尤其是建筑業(yè)等行業(yè)的不斷發(fā)展，使得異氰酸酯的需求增長(zhǎng)迅速， 每年需從國(guó)外大量進(jìn)口以滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需要，且異氰酸酯的價(jià)格也呈現(xiàn)持續(xù)上漲趨勢(shì)。目前，異氰酸酯的生產(chǎn)方法在工業(yè)上仍舊采用劇毒的光氣，污染大。隨著近年來對(duì) 綠色化工的要求以及其不斷的深入發(fā)展，尋求一種綠色、經(jīng)濟(jì)、合理的方法生產(chǎn)異氰酸酯已 成為關(guān)注的熱點(diǎn)，其中以氨基甲酸酯熱解生產(chǎn)異氰酸酯為最有工業(yè)應(yīng)用前景的生產(chǎn)方法之
o異氰酸酯中的異氰酸根基團(tuán)結(jié)構(gòu)為-N = C = 0，其中的氧原子和氮原子均具有較 大的電負(fù)性，化學(xué)性質(zhì)活潑。反應(yīng)時(shí)，異氰酸酯作為親電試劑，極易與含有活潑氫原子的化 合物發(fā)生反應(yīng)，如醇類、胺類、羧酸類、酚類、酰胺類等化合物。并且，異氰酸根基團(tuán)具有極強(qiáng) 的熱敏性，常溫下自身可以緩慢聚合，隨著溫度的升高，其聚合速率大大加快，生成復(fù)雜的 聚合物。因此，氨基甲酸酯熱解法制備異氰酸酯工藝的重點(diǎn)及難點(diǎn)在于如何高選擇性、高收 率地得到異氰酸酯產(chǎn)品。該熱解過程具有如下特點(diǎn)1)反應(yīng)是可逆吸熱反應(yīng)，需要強(qiáng)化傳 熱，快速供給熱量；2)產(chǎn)物異氰酸酯是熱敏性物質(zhì)，高溫下極易聚合，反應(yīng)過程中需要快速 分離異氰酸酯并使其快速冷卻；3)反應(yīng)產(chǎn)物醇類在反應(yīng)溫度下是氣體，反應(yīng)過程中需要快 速分離，使反應(yīng)正向進(jìn)行。因此，氨基甲酸酯熱解制備異氰酸酯是傳熱、傳質(zhì)相結(jié)合的強(qiáng)化過程，需要建立適 合的反應(yīng)設(shè)備及裝置使這一過程得以實(shí)現(xiàn)，并最終得到高選擇性、高收率的異氰酸酯產(chǎn)品。目前，用于氨基甲酸酯熱解制備異氰酸酯的反應(yīng)裝置主要有兩種，即氣相反應(yīng)裝 置和液相反應(yīng)裝置?；趯＠?US-A3. 870. 739 ；US-A 3. 734. 941 ；EP 524. 554)報(bào)道，氨基甲酸酯熱 解生成異氰酸酯的氣相反應(yīng)裝置熱分解過程特點(diǎn)有1)采用固體進(jìn)料；2)原料在反應(yīng)器 中，高溫氣化并發(fā)生分解反應(yīng)；3)氮?dú)庾鳛檩d氣，帶出分解的異氰酸酯及副產(chǎn)物醇類，并用 做稀釋劑稀釋異氰酸酯的濃度，防止其在高溫反應(yīng)器中聚合；4)隨氮?dú)獬鰜淼漠惽杷狨ゼ?醇類物質(zhì)經(jīng)分級(jí)冷凝器分別冷凝收集。但氣相裝置缺點(diǎn)明顯，即1)在短時(shí)間內(nèi)須向反應(yīng)器 內(nèi)提供反應(yīng)所需的大量熱量，實(shí)驗(yàn)放大較困難，從而單位操作時(shí)間內(nèi)產(chǎn)量偏低；2)能耗太 高，經(jīng)濟(jì)成本大。基于文獻(xiàn)及專利(US-A4. 547. 322 ；US-A 5. 284. 969 ；US-A 5. 731. 458)報(bào)道，目前，氨基甲酸酯熱解生成異氰酸酯的液相反應(yīng)，主要側(cè)重于工藝條件的研究，而關(guān)于反應(yīng)器 的研究，沒有提及或只是很少的籠統(tǒng)提一下，沒有涉及到反應(yīng)器的具體細(xì)節(jié)及結(jié)構(gòu)。查閱相 關(guān)專著，從理論上來說，可用于氨基甲酸酯熱解生成異氰酸酯反應(yīng)的三相反應(yīng)器，按生產(chǎn)操 作方式可概括分為間歇式反應(yīng)器和連續(xù)式反應(yīng)器，連續(xù)式反應(yīng)器主要有填充床反應(yīng)器、三 相流化床反應(yīng)器。間歇式反應(yīng)器具有器內(nèi)料液理想混合、無返混、溫度均勻等優(yōu)點(diǎn)，但該反應(yīng)器采用 一次進(jìn)料，一次出料的操作方式，難以應(yīng)用于工業(yè)放大，且產(chǎn)物因長(zhǎng)時(shí)間處于高溫環(huán)境下， 易聚合，收率及選擇性較低。三相流化床反應(yīng)器主要有兩種形式氣液并流向上的三相流化床反應(yīng)器、氣液逆 流的三相流化床反應(yīng)器。其固相一般為催化劑，以小量、細(xì)顆粒形式裝填在反應(yīng)器內(nèi)。氣液 并流向上的三相流化床具有返混小、氣液接觸界面大、傳質(zhì)效果好等優(yōu)點(diǎn)，但氣速過大易把 固相顆粒帶出。氣液逆流的三相流化床反應(yīng)器具有氣液接觸界面大、傳質(zhì)效果好等優(yōu)點(diǎn)，但 氣速過大，時(shí)有溝流及節(jié)涌現(xiàn)象發(fā)生。更重要的是，此兩種反應(yīng)器的徑向傳熱效果均較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于氨基甲酸酯熱解反應(yīng)的氣液固三相逆流反應(yīng)裝 置及其方法，克服了已有三相反應(yīng)器徑向傳熱效果均較差的缺點(diǎn)，具有設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制 造費(fèi)用低、傳質(zhì)傳熱效率高等特點(diǎn)，適用于需要快速供熱且傳熱、傳質(zhì)效果較充分的反應(yīng)體 系，易于工業(yè)應(yīng)用。該三相逆流反應(yīng)裝置傳熱充分、傳質(zhì)效果良好，非常適合氨基甲酸酯熱 解生成異氰酸酯的反應(yīng)。本發(fā)明提供的用于氨基甲酸酯熱解生成異氰酸酯反應(yīng)的氣液固三相逆流反應(yīng)裝 置(如圖1所示)包括反應(yīng)器(如圖2所示)、載氣預(yù)熱部分、進(jìn)料部分、產(chǎn)物收集部分、 副產(chǎn)物收集冷凝部分、氣體出口、料液出口等。其中，載氣預(yù)熱部分位于反應(yīng)器的左端，載氣 經(jīng)由反應(yīng)器底部的氣體進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器；進(jìn)料部分位于反應(yīng)器的上端，預(yù)熱好的反應(yīng)料液 經(jīng)由反應(yīng)器上部的料液進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器；產(chǎn)物收集部分位于反應(yīng)器的下端，收集經(jīng)由反應(yīng) 器底部料液出口出來的反應(yīng)料液；副產(chǎn)物收集冷凝部分位于反應(yīng)器的右端，冷凝收集經(jīng)由 反應(yīng)器上部氣體出口出來的副產(chǎn)物醇類物質(zhì)。氣體進(jìn)口及料液出口位于反應(yīng)器的底部，氣體出口及料液進(jìn)口位于反應(yīng)器的上 部；反應(yīng)器內(nèi)部有支撐體，用于支撐固體熱載體；反應(yīng)器外部安裝有程序升溫控制的加熱 爐及其附屬配置數(shù)顯表和熱電偶，使反應(yīng)器內(nèi)溫度控制在熱解的適宜溫度范圍內(nèi)。首先，將 熱載體預(yù)熱至反應(yīng)溫度250°C 30(TC ；其次，將預(yù)熱好的載氣及料液從氣體進(jìn)口及料液進(jìn) 口分別通入反應(yīng)器中，氣液充分逆流接觸，熱載體提供氨基甲酸酯分解所需要的熱量，反應(yīng) IOmin 30min ；最后，反應(yīng)后的料液經(jīng)料液出口流入產(chǎn)物收集瓶，并經(jīng)冰水浴冷凝保存。本發(fā)明所述的反應(yīng)器包括氣體進(jìn)口、氣體出口、料液進(jìn)口、料液出口、反應(yīng)器殼體、 加熱爐、數(shù)顯表、熱電偶、支撐體和熱載體。反應(yīng)器內(nèi)充填固體熱載體，載氣經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱 后，由氣體進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)料液在進(jìn)料部分被預(yù)熱，由料液進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器，在反應(yīng) 器內(nèi)，反應(yīng)料液與載氣充分逆流接觸，構(gòu)成氣液固三相逆流反應(yīng)器。本發(fā)明所述的載氣預(yù)熱部分包括氣源、氣體流量計(jì)、載氣預(yù)熱器。載氣預(yù)熱至 180°C 280°C，由氣體進(jìn)口通入反應(yīng)器中，補(bǔ)充熱分解反應(yīng)所需的熱量，同時(shí)將副產(chǎn)物醇類物質(zhì)經(jīng)氣體出口帶出，使其在冷凝器中冷凝并在醇類物質(zhì)收集瓶中回收。本發(fā)明所述的進(jìn)料部分包括儲(chǔ)料罐、進(jìn)料泵、攪拌器。原料氨基甲酸酯溶解在有 機(jī)溶劑中，該有機(jī)溶劑一般是高沸點(diǎn)溶劑，沸點(diǎn)250°C 380°C。將溶解好的料液預(yù)熱至 180°C 220°C，用進(jìn)料泵6經(jīng)反應(yīng)器料液進(jìn)口流入反應(yīng)器中。本發(fā)明所述的產(chǎn)物收集部分包括產(chǎn)物收集瓶和冰水?。槐囟葹?°C 5°C， 用以冷凝收集熱分解所得到的產(chǎn)物。所述的副產(chǎn)物收集冷凝部分包括冷凝器8、循環(huán)冷凝介質(zhì)22、醇類物質(zhì)收集瓶9。 冷凝器溫度為-10°c -25°c，用以冷凝經(jīng)載氣出口 12出來的副產(chǎn)物醇類物質(zhì)，并在醇類物 質(zhì)收集瓶中回收醇類物質(zhì)。本發(fā)明氣液固三相逆流反應(yīng)的方法是載氣經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后，由氣體進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng) 器，反應(yīng)料液在進(jìn)料部分被預(yù)熱，由料液進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器；在反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)料液與載氣充 分逆流接觸，經(jīng)熱載體傳熱，發(fā)生熱分解反應(yīng)；載氣將副產(chǎn)物醇類物質(zhì)經(jīng)氣體出口快速帶 走，反應(yīng)料液經(jīng)反應(yīng)器底部的料液出口移走；副產(chǎn)物收集冷凝部分將副產(chǎn)物醇類物質(zhì)收集 冷凝并回收。本發(fā)明提供的用于氨基甲酸酯熱解生成異氰酸酯的氣液固三相逆流反應(yīng)裝置有 如下優(yōu)點(diǎn) 1、反應(yīng)器傳熱效果好。將載氣、料液預(yù)熱至接近反應(yīng)溫度及將熱載體預(yù)熱至反應(yīng) 溫度，可充分提供料液在反應(yīng)器中因反應(yīng)吸熱所需要的熱量，且反應(yīng)器在徑向上溫度分布 較均勻，克服了三相流化床徑向溫度分布不均勻的問題。2、反應(yīng)器傳質(zhì)效果好。載氣與料液逆向接觸，傳質(zhì)充分，載氣將副產(chǎn)物醇類物質(zhì) (氣態(tài))帶走，從而極大促進(jìn)了反應(yīng)的正向進(jìn)行。生成的產(chǎn)物異氰酸酯從料液出口流入產(chǎn)物 收集瓶后，立即被冷凝保存，極大降低了產(chǎn)物在高溫下聚合的可能性，保證了產(chǎn)物的質(zhì)量。3、反應(yīng)器設(shè)計(jì)克服了釜式反應(yīng)器產(chǎn)物長(zhǎng)時(shí)間停留在高溫下的缺點(diǎn)。在反應(yīng)器軸向 上，從料液進(jìn)口至料液出口，原料氨基甲酸酯濃度由高至低，產(chǎn)物異氰酸酯濃度由低至高， 從而有效降低了異氰酸酯在高溫下的停留時(shí)間。4、副產(chǎn)物收集冷凝部分回收的醇類物質(zhì)可以用于制備碳酸二甲酯的工藝中，實(shí)現(xiàn) 了資源的高效利用。5、該反應(yīng)裝置傳熱、傳質(zhì)效率高，較氣相反應(yīng)裝置而言，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)放大。


圖1為本發(fā)明的氣液固三相逆流反應(yīng)裝置圖。其中，氣源1、氣體流量計(jì)2、載氣 預(yù)熱器3、反應(yīng)器4、數(shù)顯表5、進(jìn)料泵6、儲(chǔ)料罐7、冷凝器8、醇類物質(zhì)收集瓶9、產(chǎn)物收集瓶 10、氣體進(jìn)口 11、氣體出口 12、料液進(jìn)口 13、料液出口 14、加熱爐15、反應(yīng)器殼體16、熱電偶 17、攪拌器18、循環(huán)冷凝介質(zhì)22。圖2為本發(fā)明的氣液固三相逆流反應(yīng)器圖。其中，反應(yīng)器4、產(chǎn)物收集瓶10、氣體 進(jìn)口 11、氣體出口 12、料液進(jìn)口 13、料液出口 14、熱載體19、支撐體20、冰水浴21。
具體實(shí)施例方式氣液固三相逆流反應(yīng)裝置(如圖1所示)包括反應(yīng)器(如圖2所示)、載氣預(yù)熱部分、進(jìn)料部分、產(chǎn)物收集部分、副產(chǎn)物收集冷凝部分、氣體出口、料液出口等。其中，載氣預(yù)熱部分位于反應(yīng)器的左端，載氣經(jīng)由反應(yīng)器底部的氣體進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器；進(jìn)料部分位于反 應(yīng)器的上端，預(yù)熱好的反應(yīng)料液經(jīng)由反應(yīng)器上部的料液進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器；產(chǎn)物收集部分位 于反應(yīng)器的下端，收集經(jīng)由反應(yīng)器底部料液出口出來的反應(yīng)料液；副產(chǎn)物收集冷凝部分位 于反應(yīng)器的右端，冷凝收集經(jīng)由反應(yīng)器上部氣體出口出來的副產(chǎn)物醇類物質(zhì)。氣體進(jìn)口及料液出口位于反應(yīng)器的底部，氣體出口及料液進(jìn)口位于反應(yīng)器的上 部；反應(yīng)器4內(nèi)部有支撐體20，用于支撐固體熱載體19 ；反應(yīng)器外部安裝有程序升溫控制 的加熱爐15，及其附屬配置數(shù)顯表5和熱電偶17，使反應(yīng)器內(nèi)溫度控制在熱解的適宜溫度 范圍內(nèi)。首先，將熱載體預(yù)熱至反應(yīng)溫度250°C 300°C;其次，將預(yù)熱好的載氣及料液從氣 體進(jìn)口 11及料液進(jìn)口 13分別通入反應(yīng)器4中，氣液充分逆流接觸，熱載體提供氨基甲酸酯 分解所需要的熱量，反應(yīng)IOmin 30min ；最后，反應(yīng)后的料液經(jīng)料液出口 14流入產(chǎn)物收集 瓶10，并經(jīng)冰水浴21冷凝保存。所述的反應(yīng)器4包括氣體進(jìn)口 11、氣體出口 12、料液進(jìn)口 13、料液出口 14、反應(yīng)器 殼體16、加熱爐15、數(shù)顯表5、熱電偶17、支撐體20和熱載體19。反應(yīng)器內(nèi)充填固體熱載體， 載氣經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后，由氣體進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)料液在進(jìn)料部分被預(yù)熱，由料液進(jìn)口進(jìn) 入反應(yīng)器，在反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)料液與載氣充分逆流接觸，構(gòu)成氣液固三相逆流反應(yīng)器。實(shí)施例1參見圖1和圖2。將wt (MDC) = 3. 0 %的原料液在儲(chǔ)料罐7中預(yù)熱至180 °C (MDC 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯)，V(N2) = 150mL/min的載氣(氮?dú)?在載氣預(yù)熱器3中預(yù)熱至 180°C，熱載體19預(yù)熱至250°C。待預(yù)熱完畢后，進(jìn)料，其中，熱分解反應(yīng)溫度為270°C，反應(yīng) 時(shí)間為12min。原料液與氮?dú)庠诜磻?yīng)器內(nèi)充分逆流接觸，氮?dú)鈳С龈碑a(chǎn)物甲醇，經(jīng)冷凝器8 冷凝收集，其中冷凝溫度為-10°C，反應(yīng)后的料液經(jīng)料液出口 14流入產(chǎn)物收集瓶10，并冷凝 保存，其中，冷凝溫度為5°C。結(jié)果表明，MDC熱分解反應(yīng)是一個(gè)經(jīng)過中間產(chǎn)物的分步串聯(lián)的 反應(yīng)。MDC首先熱解生成中間產(chǎn)物4-(4‘-苯氨基甲酸甲酯)苯甲烷異氰酸酯(MMI)，匪I 再進(jìn)一步熱解生成二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)。在上述反應(yīng)條件下，MDC轉(zhuǎn)化率為95 %，MMI 與MDI總摩爾產(chǎn)率為70%。實(shí)施例2參見實(shí)施例1。原料液預(yù)熱至220°C，載氣(氮?dú)?預(yù)熱至220°C，熱載體預(yù)熱至 270甲醇冷凝溫度為_25°C，產(chǎn)物冷凝溫度為0°C，熱分解反應(yīng)溫度為270°C，反應(yīng)時(shí)間為 15min。結(jié)果表明，在上述反應(yīng)條件下，MDC轉(zhuǎn)化率接近100%，匪I與MDI的總摩爾產(chǎn)率達(dá) 至Ij 88%。
權(quán)利要求
一種用于氨基甲酸酯熱解反應(yīng)的氣液固三相逆流反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)器、載氣預(yù)熱部分、進(jìn)料部分、產(chǎn)物收集部分、副產(chǎn)物收集冷凝部分、氣體出口、料液出口；其特征在于，載氣預(yù)熱部分位于反應(yīng)器的左端，載氣經(jīng)由反應(yīng)器底部的氣體進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器；進(jìn)料部分位于反應(yīng)器的上端，預(yù)熱好的反應(yīng)料液經(jīng)由反應(yīng)器上部的料液進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器；產(chǎn)物收集部分位于反應(yīng)器的下端，收集經(jīng)由反應(yīng)器底部料液出口出來的反應(yīng)料液；副產(chǎn)物收集冷凝部分位于反應(yīng)器的右端，冷凝收集經(jīng)由反應(yīng)器上部氣體出口出來的副產(chǎn)物醇類物質(zhì)；氣體進(jìn)口及料液出口位于反應(yīng)器的底部，氣體出口及料液進(jìn)口位于反應(yīng)器的上部；反應(yīng)器(4)內(nèi)部有支撐體(20)，用于支撐固體熱載體(19)；反應(yīng)器外部安裝有程序升溫控制的加熱爐(15)，及其附屬配置數(shù)顯表(5)和熱電偶(17)，使反應(yīng)器內(nèi)溫度控制在熱解的適宜溫度范圍內(nèi)；首先，將熱載體預(yù)熱至反應(yīng)溫度250℃～300℃；其次，將預(yù)熱好的載氣及料液從氣體進(jìn)口(11)及料液進(jìn)口(13)分別通入反應(yīng)器(4)中，氣液充分逆流接觸，熱載體提供氨基甲酸酯分解所需要的熱量，反應(yīng)10min～30min；最后，反應(yīng)后的料液經(jīng)料液出口(14)流入產(chǎn)物收集瓶(10)，并經(jīng)冰水浴(21)冷凝保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)器(4)包括氣體進(jìn)口(11)、氣 體出口(12)、料液進(jìn)口(13)、料液出口(14)、反應(yīng)器殼體(16)、加熱爐(15)、數(shù)顯表(5)、熱 電偶(17)、支撐體(20)和熱載體(19)；反應(yīng)器內(nèi)充填固體熱載體，載氣經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后，由氣體進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)料液在 進(jìn)料部分被預(yù)熱，由料液進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器，在反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)料液與載氣充分逆流接觸，構(gòu) 成氣液固三相逆流反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的載氣預(yù)熱部分包括氣源(1)、氣體 流量計(jì)(2)、載氣預(yù)熱器(3)；載氣預(yù)熱至180°C 280°C，由氣體進(jìn)口(11)通入反應(yīng)器(4) 中，補(bǔ)充熱分解反應(yīng)所需的熱量，同時(shí)將副產(chǎn)物醇類物質(zhì)經(jīng)氣體出口(12)帶出，使其在冷 凝器(8)中冷凝并在醇類物質(zhì)收集瓶(9)中回收。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的進(jìn)料部分包括儲(chǔ)料罐(7)、進(jìn)料泵 (6)、攪拌器(18)；氨基甲酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，將溶解好的料液預(yù)熱至180°C 220°C， 用進(jìn)料泵(6)經(jīng)反應(yīng)器料液進(jìn)口(13)流入反應(yīng)器(4)中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的產(chǎn)物收集部分包括產(chǎn)物收集瓶和 冰水??；冰水浴溫度為0°c 5°C，用以冷凝收集熱分解所得到的產(chǎn)物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的副產(chǎn)物收集冷凝部分包括冷凝器 (8)、循環(huán)冷凝介質(zhì)(22)、醇類物質(zhì)收集瓶(9)；冷凝器溫度為-10°C _25°C，用以冷凝經(jīng)載 氣出口(12)出來的副產(chǎn)物醇類物質(zhì)，并在醇類物質(zhì)收集瓶(9)中回收醇類物質(zhì)。
7.一種采用權(quán)利要求1所屬裝置進(jìn)行氣液固三相逆流反應(yīng)的方法，其特征在于，載氣 經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后，由氣體進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)料液在進(jìn)料部分被預(yù)熱，由料液進(jìn)口進(jìn)入反 應(yīng)器；在反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)料液與載氣充分逆流接觸，經(jīng)熱載體傳熱，發(fā)生熱分解反應(yīng)；載氣 將副產(chǎn)物醇類物質(zhì)經(jīng)氣體出口快速帶走，反應(yīng)料液經(jīng)反應(yīng)器底部的料液出口移走；副產(chǎn)物 收集冷凝部分將副產(chǎn)物醇類物質(zhì)收集冷凝并回收。
全文摘要
一種用于氨基甲酸酯熱解反應(yīng)的氣液固三相逆流反應(yīng)裝置及其方法，屬于氨基甲酸酯熱解反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域。包括反應(yīng)器、載氣預(yù)熱部分、進(jìn)料部分、產(chǎn)物收集部分、副產(chǎn)物收集冷凝部分、氣體出口、料液出口。反應(yīng)器上部是料液進(jìn)口，反應(yīng)器底部是氣體進(jìn)口，在反應(yīng)器內(nèi)氣液逆流接觸，構(gòu)成氣液固三相逆流反應(yīng)器；載氣經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后，由氣體進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)料液在進(jìn)料部分被預(yù)熱，由料液進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)器，在反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)料液與載氣充分逆流接觸，經(jīng)熱載體傳熱，發(fā)生熱分解反應(yīng)，載氣將副產(chǎn)物醇類物質(zhì)經(jīng)反應(yīng)器上部的氣體出口帶走，反應(yīng)料液經(jīng)反應(yīng)器底部的料液出口移走；副產(chǎn)物收集冷凝部分將副產(chǎn)物醇類物質(zhì)收集冷凝并回收。優(yōu)點(diǎn)在于，氣液固傳熱、傳質(zhì)快。
文檔編號(hào)C07C263/04GK101870665SQ20101017443
公開日2010年10月27日 申請(qǐng)日期2010年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月18日
發(fā)明者姚星星, 李會(huì)泉, 柳海濤 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所