專利名稱：從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及到一種用有機溶劑和洗滌劑從辣椒精混合液中制取辣
椒堿的分離方法。
背景技術(shù)：
從辣椒精制取的辣椒堿為純天然產(chǎn)物，它具有獨特的生理功效，已廣泛應(yīng)用于食 品、醫(yī)藥、國防和化工等許多領(lǐng)域。從辣椒精中制取辣椒堿國內(nèi)已作了大量的實驗研究工 作，據(jù)文獻報道概括起來有硅膠柱層析法、離子交換樹脂提純法、有機溶劑法等方法。這些 方法在應(yīng)用中都存在許多問題。使用溶劑多一般要用4-8種溶劑；操作步驟多、流程長，關(guān) 鍵過程難控制，溶劑回收量大，能耗高，要獲得高純度辣椒堿還有許多實際困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法，其操作步驟少、流程短，制取辣椒堿過 程中僅用一種有機溶劑和一種水溶性混合洗滌劑，溶劑回收量少，能耗低，制取的辣椒堿純度高。
本發(fā)明涉及一種辣椒精制取辣椒堿的工藝方法，所述方法包括以下步驟在 35-4(TC溫度下，有機溶劑與辣椒精混合液混合，然后用Na2C03和NaOH的混合水溶液組成 的洗滌劑進行洗滌除脂，其后靜置分離除去水相層得到含堿凈化液，凈化液在l(TC下靜置 8-10小時進一步去除殘留水相物，再在1(TC下結(jié)晶，3-5天后得到白色辣椒堿晶體。
上述方法中，所述有機溶劑優(yōu)選為正己烷或含芳烴的6號溶劑油。
上述從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法優(yōu)選包括 (1)在35-4(TC溫度下用正己烷或含芳烴的6號溶劑油與辣椒精混合液混合，并加 入洗滌劑在攪拌下洗滌25-65分鐘除脂，所述的洗滌劑是用0. 2-0. 7% wt的Na2C03水溶液 和0. 1-0. 8% wt的NaOH水溶液所組成的混合液； (2)洗滌除脂后靜置分離去除水相層后得到的凈化液在l(TC溫度下靜置8-10小 時進一步除去殘留水相物； (3)上述除去殘留水相物的凈化液在1(TC下結(jié)晶，靜置3-5天后，過濾洗滌，4(TC 下真空干燥得白色辣椒堿晶體。 上述方法中，所述的正己烷或含芳烴的6號溶劑油與辣椒精混合液的質(zhì)量比為 3-6 : 1。 上述方法中，所述的Na2C03水溶液和NaOH水溶液的體積比為1 : 1 。 上述方法中，所述辣椒精混合液為現(xiàn)有技術(shù)中已知的從辣椒中提取出的含有辣
椒精的混合液，例如用超臨界二氧化碳從紅辣椒中萃取得到的萃取物，其辣椒堿總含量為
10-16. 5% wt。 上述方法中，所述辣椒精混合液與洗滌劑的質(zhì)量比為2 : 0.8-1.2。
本發(fā)明從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法有如下有益效果
1.操作步驟少、流程短。 2.制取辣椒堿過程僅用一種有機溶劑和一種水溶性混合洗滌劑。 3.回收溶劑數(shù)量少，能耗低，回收的溶劑可重復(fù)使用。 4.產(chǎn)品辣椒堿晶體為白色，總堿純度大于95%。
具體實施例方式
通過具體實例對本發(fā)明做進一步說明。
制備例1 :配制混合洗滌劑 常溫，配0. 6 % wtNa2C03水溶液5升，常溫，配0. 5 % wtNaOH水溶液5升，將兩種水 溶液混合，并用無紡布二層過濾得到水溶性混合洗滌劑，其中Na2C03濃度為0. 3% wt， NaOH 濃度為0. 25% wt。
實施例1 : 將500克正己烷加入1000ml帶攪拌的三口燒瓶中，在攪拌狀態(tài)下將100克含辣椒 堿13. 5 %的辣椒精混合液加入三口瓶中，再稱取制備例1的混合洗滌劑40克緩慢加入三口 瓶中，升溫至35-4(TC，洗滌25分鐘，停止攪拌后將混合液傾入分液漏斗中，用紅外燈照射， 保持溫度在3(TC條件下，靜置4小時后，放凈下層水相，凈化液移入三角瓶中，在冰箱5-8°C 溫度下，靜置8小時后，將其析出殘留水相除去，再在5-『C溫度下靜置4天。經(jīng)過過濾、洗 滌，4(TC溫度下真空干燥得白色辣椒堿晶體10. 1克，其收率為74. 8% wt，經(jīng)測定總堿含量 大于95%，其熔點為66-69。C。
實施例2 : 將500克正己烷加入1000ml帶攪拌的三口燒瓶中，在攪拌狀態(tài)下將100克含辣椒 堿16. 1 %的辣椒精混合液加入三口瓶中，再稱取制備例1的混合洗滌劑40克緩慢加入三口 瓶中，升溫至35-4(TC，洗滌30分鐘，停止攪拌后將混合液傾入分液漏斗中，用紅外燈照射， 保持溫度在3(TC條件下，靜置4小時后，放凈下層水相，凈化液移入三角瓶中，在冰箱5-8°C 溫度下，靜置8小時后，將其析出殘留水相除去，再在5-『C溫度下靜置5天。經(jīng)過過濾、洗 滌，4(TC溫度下真空干燥得白色辣椒堿晶體11. 9克，其收率為73. 9% wt，經(jīng)測定總堿含量 大于95%，其熔點為66-69。C。
實施例3 : 將500克的6號溶劑油加入1000ml帶攪拌的三口燒瓶中，在攪拌狀態(tài)下將100克 含辣椒堿13.5%的辣椒精混合液加入三口瓶中，再稱取制備例1的混合洗滌劑40克緩慢加 入三口瓶中，升溫至35-4(TC，洗滌30分鐘，停止攪拌后將混合液傾入分液漏斗中，用紅外 燈照射，保持溫度在3(TC條件下，靜置4小時后，放凈下層水相，凈化液移入三角瓶中，在冰 箱5-『C溫度下，靜置8小時后，將其析出殘留水相除去，再在5-『C溫度下靜置6天。經(jīng)過 過濾、洗滌，4(TC溫度下真空干燥得白色辣椒堿晶體9. 9克，其收率為73. 3% wt，經(jīng)測定總 堿含量大于95%，其熔點為66-69°C。
權(quán)利要求
一種從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法，其特征在于該方法包括以下步驟在35-40℃溫度下，有機溶劑與辣椒精混合液混合，然后用Na2CO3和NaOH的混合水溶液組成的洗滌劑進行洗滌除脂，其后靜置分離除去水相層得到含堿凈化液，凈化液在10℃下靜置8-10小時進一步去除殘留水相物，再在10℃下結(jié)晶，3-5天后得到白色辣椒堿晶體。
2. 如權(quán)利要求1所述的從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法，其特征在于所述有機溶劑選 自正己烷。
3. 如權(quán)利要求1所述的從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法，其特征在于所述有機溶劑選 自含芳烴的6號溶劑油。
4. 如權(quán)利要求1所述的從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法，其特征在于所述方法具體包 括以下步驟(1) 在35-4(TC溫度下用正己烷或6號溶劑油與辣椒精混合液混合，并加入洗滌劑在攪 拌下洗滌25-65分鐘除脂，所述的洗滌劑是用0. 2-0. 7% wt的Na2C03水溶液和0. 1_0. 8% wt的NaOH水溶液所組成的混合液；(2) 洗滌除脂后靜置分離去除水相層后得到的凈化液在1(TC溫度下靜置8-10小時進 一步除去殘留水相物；(3) 上述除去殘留水相物的凈化液在l(TC下結(jié)晶，靜置3-5天后，過濾洗滌，4(TC下真 空干燥得白色辣椒堿晶體。
5. 如權(quán)利要求4所述的從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法，其特征在于，所述的正己烷 或含芳烴的溶劑與辣椒精混合液的質(zhì)量比為3-6 : 1。
6. 如權(quán)利要求4或5所述的從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法，其特征在于，所述的 Na^03水溶液和NaOH水溶液的體積比為1 : 1。
7. 如權(quán)利要求4至6之一所述的從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法，其特征在于，所 述辣椒精混合液為用超臨界二氧化碳從紅辣椒中萃取得到的萃取物，其辣椒堿總含量為 10-16. 5% wt。
8. 如權(quán)利要求4至7之一所述的從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法，其特征在于，所述辣 椒精混合液與洗滌劑的質(zhì)量比為2 : 0.8-1.2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從辣椒精制取辣椒堿的工藝方法，在35-40℃溫度下，有機溶劑與辣椒精混合液混合，然后用Na2CO3和NaOH的混合水溶液組成的洗滌劑進行洗滌除脂，其后靜置分離除去水相層得到含堿凈化液，凈化液在10℃下靜置8-10小時進一步去除殘留水相物，再在10℃下結(jié)晶，3-5天后得到白色辣椒堿晶體。本發(fā)明工藝簡單，容易操作，產(chǎn)品純度高，可實現(xiàn)批量工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C07C231/24GK101781228SQ20101012338
公開日2010年7月21日 申請日期2010年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月15日
發(fā)明者葉姝, 葉明湯 申請人:葉明湯;葉姝