專(zhuān)利名稱(chēng)：制備拌棉醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇，又稱(chēng)為拌棉醇，其具有下式
權(quán)利要求
制備拌棉醇的方法，所述方法包括將水、三溴硝基甲烷、硝基甲烷和低聚甲醛裝料到反應(yīng)器；在攪拌下逐漸將堿進(jìn)料到所述反應(yīng)器中；使反應(yīng)完成并且將拌棉醇與水性反應(yīng)混合物分離。
2.權(quán)利要求1的方法，其中進(jìn)料到所述反應(yīng)器的所述堿的總量與所述三溴硝基甲烷的 摩爾比為1 100 10 100。
3.權(quán)利要求2的方法，其中所述堿與三溴硝基甲烷之比為3 100 7 100。
4.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述堿以水溶液的形式進(jìn)料到所述反應(yīng)器中， 在所述水溶液中堿的濃度為0. 1 1. 25N。
5.權(quán)利要求4的方法，其中所述堿作為濃度0.2 0. 5N的水溶液提供。
6.權(quán)利要求5的方法，其中使用重量濃度為0.8 2%的氫氧化鈉水溶液。
7.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)、權(quán)利要求1的方法，其中當(dāng)反應(yīng)混合物中的溫度高于41°C 時(shí)進(jìn)料至少部分的堿。
8.權(quán)利要求7的方法，其中在45 60°C的溫度將所述堿的總量的至少30%進(jìn)料到所 述反應(yīng)混合物中。
9.制備拌棉醇的方法，所述方法包括將水、三溴硝基甲烷、硝基甲烷和甲醛源裝料到反 應(yīng)器；在攪拌下逐漸將堿進(jìn)料到所述反應(yīng)器中；在所述進(jìn)料期間維持時(shí)間_溫度-PH分布 從而使反應(yīng)對(duì)拌棉醇的選擇性最大化同時(shí)使所用堿的量最小化；以及將拌棉醇與水性反應(yīng) 混合物分離。
10.權(quán)利要求9的方法，其中所述反應(yīng)對(duì)拌棉醇的選擇性不低于90%(HPLC，面積％) 并且進(jìn)料到所述反應(yīng)混合物中的所述堿的總量相對(duì)于三溴硝基甲烷原材料為3 7摩爾％。
11.權(quán)利要求9或10的方法，其中在至少部分的堿進(jìn)料期間，所述反應(yīng)混合物中的溫度 為 41V 60°C。
12.權(quán)利要求11的方法，其中將濃度為0.1 IN的所述堿的水溶液以基本上恒定的速 率在不少于2小時(shí)期間進(jìn)料到所述反應(yīng)混合物。
13.權(quán)利要求12的方法，其中所述堿的水溶液的濃度為0.1 0. 5N并且至少部分的堿 進(jìn)料期間所述反應(yīng)混合物中的溫度為45 55°C，所述進(jìn)料持續(xù)3 7小時(shí)。
14.權(quán)利要求9或10的方法，其中逐漸將堿進(jìn)料到所述反應(yīng)器中包括從第一進(jìn)料速率 轉(zhuǎn)換到提高的第二進(jìn)料速率。
15.權(quán)利要求14的方法，其中從第一進(jìn)料速率轉(zhuǎn)換到提高的第二進(jìn)料速率在得到2， 2-二溴-2-硝基乙醇(DBNE)中間產(chǎn)物之后進(jìn)行。
16.權(quán)利要求14的方法，其中在反應(yīng)開(kāi)始時(shí)采用第一進(jìn)料速率以引入不超過(guò)所述堿的 總量的最初的40%。
17.權(quán)利要求1 16的方法，其中所用的三溴硝基甲烷通過(guò)如下獲得將水、硝基甲烷 和溴裝料到反應(yīng)器；隨后逐漸添加濃縮的水性堿；在反應(yīng)完成時(shí)，將所述反應(yīng)混合物分離 為水相和有機(jī)相。
18.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所得拌棉醇的純度通過(guò)HPLC分析表明為 99. 5 99. 9% (面積)。
全文摘要
本發(fā)明提供制備拌棉醇的方法，所述方法包括將水、三溴硝基甲烷、硝基甲烷和低聚甲醛裝料到反應(yīng)器；在攪拌下逐漸將堿進(jìn)料到所述反應(yīng)器中；使反應(yīng)進(jìn)行完全并且將拌棉醇與水性反應(yīng)混合物分離。
文檔編號(hào)C07C201/12GK101959842SQ200980106944
公開(kāi)日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2009年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月28日
發(fā)明者雅各布·奧倫 申請(qǐng)人:溴化合物有限公司