專利名稱：生產(chǎn)蛋氨酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過(guò)5-[2-(甲硫基)乙基I咪唑烷-2，4-二酮的水解反 應(yīng)生產(chǎn)蛋氨酸的方法[見(jiàn)如下所示的反應(yīng)方案(l)I。
反應(yīng)方案(l)
背景技術(shù)：
蛋氨酸可用作動(dòng)物飼料添加劑。
作為生產(chǎn)蛋氨酸的已知方法的實(shí)例，有一種方法包括使用堿性鉀化 合物(例如碳酸鐘或碳酸氫鉀)在堿性條件下水解5-[2-(甲硫基)乙基咪 唑烷-2,4-二酮。根據(jù)該方法，可通過(guò)在水解后將二氧化碳引入到反應(yīng)溶 液中誘導(dǎo)結(jié)晶來(lái)分離并得到晶體形式的蛋氨酸。
公開(kāi)了包括在攪拌連續(xù)反應(yīng)釜中進(jìn)行水解的上述蛋氨酸生產(chǎn)方法 的一個(gè)實(shí)例(例如，JP-A2007-99778)。
還已知蛋氨酸晶體通常難以穩(wěn)定化，因?yàn)樗鼮槠瑺罹w，因此結(jié)晶 需要絮凝劑。
當(dāng)水解在如上所述的攪拌連續(xù)反應(yīng)釜中進(jìn)行時(shí)，所得的蛋氨酸晶體 的堆密度低，導(dǎo)致設(shè)備成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供生產(chǎn)具有較高堆密度的蛋氨酸晶體的方法。本發(fā)明人進(jìn)行了廣泛的研究并發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)溶液中作為水解副產(chǎn)物的 蛋氨酸二肽的量影響結(jié)晶蛋氨酸的堆密度，也就是說(shuō)，當(dāng)反應(yīng)溶液中含 有較大量的蛋氨酸二肽時(shí)，結(jié)晶蛋氨酸具有較低的堆密度?；谶@個(gè)發(fā) 現(xiàn)，本發(fā)明人進(jìn)行了進(jìn)一步的研究。結(jié)果，他們發(fā)現(xiàn)可以通過(guò)在無(wú)攪拌 連續(xù)反應(yīng)釜而不是攪拌連續(xù)反應(yīng)釜中實(shí)施水解來(lái)降低反應(yīng)溶液中蛋氨 酸二肽的量，并且可以通過(guò)熱處理所述反應(yīng)溶液以使蛋氨酸二肽水解成 蛋氨酸來(lái)進(jìn)一步降低蛋氨酸二肽的量，從而可以提高結(jié)晶蛋氨酸的堆密 度。因此，完成了本發(fā)明。
本發(fā)明提供一種生產(chǎn)蛋氨酸的方法，所述方法包括以下步驟
在無(wú)攪拌連續(xù)第 一反應(yīng)釜中在堿性鉀化合物的存在下水解5-[2-(曱 硫基)乙基l咪唑烷-2，4-二酮，以及
在第二反應(yīng)釜中熱處理水解后的反應(yīng)溶液；咪唑烷-2，4-二酮的轉(zhuǎn)化率為50%-100%;根據(jù)[1的方法，其中第二反應(yīng)菱中的熱處理在0.5-1.5MPa的表壓下
進(jìn)行；咪唑烷-2，4-二酮和產(chǎn)物蛋氨酸在所述反應(yīng) 釜中累積，因此恒定量的這些化合物總是存在于反應(yīng)釜中。由此，副產(chǎn) 物蛋氨酸二肽總是以恒定的量生成。
當(dāng)在無(wú)攪拌連續(xù)反應(yīng)釜(第一反應(yīng)釜)而不是攪拌連續(xù)反應(yīng)釜中實(shí)施水解時(shí)，在水解進(jìn)行的同時(shí)，連續(xù)加入的起始物料5-2-(曱硫基)乙基] 咪唑烷-2，4-二酮穿過(guò)管式反應(yīng)釜，使得起始物料5-[2-(甲硫基)乙基]咪唑 烷-2,4-二酮和產(chǎn)物蛋氨酸的量在反應(yīng)釜的各部分變化。換句話說(shuō)，在反 應(yīng)釜的上部，起始物料5-[2-(曱硫基)乙基咪唑烷-2，4-二酮的量較大，而 產(chǎn)物蛋氨酸的量較小。相反，在反應(yīng)釜的下部，起始物料5-[2-(曱硫基) 乙基]咪唑烷-2，4-二酮的量較小，而產(chǎn)物蛋氨酸的量較大。因此，在使用 無(wú)攪拌連續(xù)反應(yīng)釜的情況下，副產(chǎn)物蛋氨酸二肽的量降低，這是因?yàn)槠?始物料5-[2-(甲硫基)乙基l咪唑烷-2,4-二酮和產(chǎn)物蛋氨酸之一的量總是 比另一個(gè)的量少，與使用攪拌連續(xù)反應(yīng)釜時(shí)兩種化合物總是以恒定的量 存在的情況不同。
水解完成后，對(duì)如上所述含有減少量的蛋氨酸二肽的反應(yīng)溶液進(jìn)行 熱處理，由此，通過(guò)水解將蛋氨酸二肽轉(zhuǎn)化為蛋氨酸，因此作為副產(chǎn)物 生成的蛋氨酸二肽的最終量進(jìn)一步減少。
具體實(shí)施例方式
在本發(fā)明中，在堿性鉀化合物的存在下水解作為起始物料的 5-[2-(曱硫基)乙基l咪唑烷-2，4-二酮，得到含有鉀鹽形式的蛋氨酸的反應(yīng) 溶液[反應(yīng)步驟(l)。起始物料5-[2-(曱硫基)乙基]咪唑烷-2,4-二酮可通過(guò) 例如以下方式制得使2-羥基-4-甲硫基丁腈與氨和二氧化碳或與碳酸銨 反應(yīng)[見(jiàn)以下反應(yīng)方案(2)或(3)]。
反應(yīng)方案(2)
OH
+ NH3 + C02-
反應(yīng)方案(3)
MH + H20 (2)堿性鉀化合物的例子包括氫氧化鉀、碳酸鉀和碳酸氫鉀，按需要可
以將它們中的兩種或更多種組合使用。堿性鉀化合物的用量通常是2-10 摩爾、優(yōu)選3-6摩爾的鉀每l摩爾5-[2-(甲硫基)乙基I咪唑烷-2，4-二酮。 水的用量通常是5-[2-(曱硫基)乙基咪唑烷-2，4-二酮重量的2-20倍。
水解反應(yīng)優(yōu)選在約150-200。C下加熱的同時(shí)在約0.5-lMPa的表壓下 加壓實(shí)施。反應(yīng)時(shí)間(第一反應(yīng)釜中的停留時(shí)間)優(yōu)選為5-60分鐘，更優(yōu) 選10-30分鐘。
在本發(fā)明中，水解在無(wú)攪拌連續(xù)反應(yīng)釜(第一反應(yīng)釜)中實(shí)施。
無(wú)攪拌連續(xù)反應(yīng)釜沒(méi)有特別限制， 一般來(lái)說(shuō)其可以是管式的。從反 應(yīng)速率的角度來(lái)講，優(yōu)選無(wú)攪拌連續(xù)反應(yīng)薈接近于活塞流反應(yīng)器。
另外，第一反應(yīng)釜具有排氣管線，以便排出作為副產(chǎn)物生成的二氧 化碳和氨。
如上所述，因?yàn)樵跓o(wú)攪拌連續(xù)反應(yīng)釜中實(shí)施水解，所以起始物料 5-[2-(曱硫基)乙基咪唑烷-2，4-二酮和產(chǎn)物蛋氨酸的量在反應(yīng)釜的各部 分變化，并且這些化合物之一的量少于另外一個(gè)的量，使得作為副產(chǎn)物 生成的蛋氨酸二肽的量減少。
接下來(lái)，在第二反應(yīng)釜中對(duì)由此得到的含有減少量的蛋氨酸二肽的 反應(yīng)溶液進(jìn)行熱處理。通過(guò)熱處理，蛋氨酸二肽通過(guò)水解轉(zhuǎn)化成蛋氨酸。
熱處理于優(yōu)選150-200'C、更優(yōu)選160-180。C的溫度下在優(yōu)選0.5-1.5 MPa、更優(yōu)選0.6-1 MPa的表壓下加壓實(shí)施。熱處理時(shí)間(第二反應(yīng)蒼中 的停留時(shí)間)為優(yōu)選5-60分鐘，更優(yōu)選10-30分鐘。
優(yōu)選熱處理實(shí)施到使蛋氨酸二肽與蛋氨酸的比例達(dá)到優(yōu)選0.1-20 wt%、更優(yōu)選l-10wt0/。。第二反應(yīng)釜的類型沒(méi)有特別限制。笫二反應(yīng)釜的類型可以是間歇型 或連續(xù)型，攪拌型或非攪拌型。從設(shè)備成本的角度來(lái)講，優(yōu)選第二反應(yīng) 釜為無(wú)攪拌連續(xù)反應(yīng)釜。
第 一反應(yīng)釜(非攪拌連續(xù)型)也可以充當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜。在這種情況下， 管式第一反應(yīng)釜在反應(yīng)釜的中部和下部之間配有加熱裝置。
熱處理后，通過(guò)下述程序從反應(yīng)溶液中分離出蛋氨酸.將二氧化碳 引入到反應(yīng)溶液中以誘導(dǎo)結(jié)晶，并通過(guò)過(guò)濾或傾析將所得的漿料分離成 沉淀物和母液，從而以沉淀物的形式獲得蛋氨酸(第 一結(jié)晶步驟)。
作為引入二氧化碳的結(jié)果，二氧化碳被反應(yīng)溶液吸收，因此蛋氨酸 的鉀鹽以游離蛋氨酸的形式沉淀。
二氧化碳的引入優(yōu)選在通常為O.l-lMPa、優(yōu)選0.2-0.5MPa的表壓 下加壓實(shí)施。
結(jié)晶溫度通常是0-50。C,優(yōu)選10-30°C。結(jié)晶時(shí)間可根據(jù)直到水解 反應(yīng)溶液被二氧化碳飽和而足以使蛋氨酸沉淀的時(shí)間來(lái)確定，通常是30 分鐘到24小時(shí)。
從設(shè)備成本和質(zhì)量的角度來(lái)講，第一和第二反應(yīng)釜中的總停留時(shí)間 優(yōu)選為10-120分鐘，更優(yōu)選20-60分鐘。
可視需要對(duì)分離出的蛋氨酸進(jìn)行洗滌或pH調(diào)節(jié)，然后將其千燥得 到產(chǎn)物。干燥優(yōu)選通過(guò)在略微減壓下在50-120。C下加熱來(lái)實(shí)施。干燥時(shí) 間通常是10分鐘到24小時(shí)。
分離蛋氨酸后的母液(在下文中，稱作"第一晶體母液")仍含有與 其溶解度相對(duì)應(yīng)的量的蛋氨酸，還含有碳酸氫鉀，其可作為堿性鉀化合 物再循環(huán)。因此，優(yōu)選使第一晶體母液在水解反應(yīng)中再循環(huán)。但是，第 一晶體母液還含有存在于起始物料中的雜質(zhì)和由水解時(shí)的副反應(yīng)得到
的雜質(zhì)例如不同于蛋氨酸的氨基酸(如甘氨酸和丙氨酸)以及著色組分。 因此，第一晶體母液的再循環(huán)將這些雜質(zhì)引入到水解反應(yīng)中。因此，需 要以不是全部量而是不使雜質(zhì)累積的量再循環(huán)第一晶體母液。第一晶體 母液的再循環(huán)量通常是第一晶體母液全部量的wt%，優(yōu)選70-90Wt%。
對(duì)于第一晶體母液的再循環(huán)，優(yōu)選將第一晶體母液濃縮并將濃縮物 用作再循環(huán)溶液。通過(guò)濃縮步驟，可將二氧化碳從第一晶體母液中蒸出， 因此可以得到堿度增加且有利于水解反應(yīng)的再循環(huán)溶液。此外，通過(guò)在
100-140'C的高溫下實(shí)施第一晶體母液的濃縮，來(lái)促進(jìn)第一晶體母液中 的碳酸氫鉀轉(zhuǎn)化為碳酸鐘(2KHC03 — K2C03+H20+C02)的轉(zhuǎn)化反應(yīng)，因 此可以得到堿度進(jìn)一步增加且有利于水解反應(yīng)的再循環(huán)溶液。濃縮可以 在大氣壓、減壓或加壓下實(shí)施。如上所述的在高溫下的濃縮在加壓下有 效地實(shí)施。濃縮率通常是1.2-4倍，優(yōu)選1.5-3.5倍。本文所用的"濃縮 率"表示濃縮前溶液重量與濃縮后溶液重量之比(濃縮前溶液重量/濃縮 后溶液重量)。
沒(méi)有再循環(huán)的部分第一晶體母液(經(jīng)濃縮的第一晶體母液)經(jīng)歷結(jié)晶 以回收蛋氨酸和碳酸氫鉀作為第二晶體。在本發(fā)明中，第二結(jié)晶通過(guò)將 經(jīng)濃縮的第一晶體母液與低級(jí)醇混合，然后將二氧化碳引入到混合的溶 液中來(lái)實(shí)現(xiàn)，并通過(guò)過(guò)濾或傾析將所得的漿料分離成沉淀物和母液以回 收沉淀的蛋氨酸和碳酸氫鉀作為第二晶體[第二結(jié)晶步驟]。也可以使全 部量的經(jīng)濃縮的第一晶體母液結(jié)晶而不再循環(huán)。
低級(jí)醇的例子包括C1-C5烷基醇。其中，優(yōu)選的低級(jí)醇的例子包括 可以給定比例與水混溶的烷基醇，如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇和叔 丁醇，并且特別優(yōu)選異丙醇。低級(jí)醇的用量通常是經(jīng)歷結(jié)晶的第一晶體 母液重量的0.05-5倍，優(yōu)選0.1-2倍。可在引入二氧化碳之前或同時(shí)混 合第一晶體母液與低級(jí)醇。
在結(jié)晶之前將待經(jīng)歷第二結(jié)晶的第一晶體母液濃縮，類似于再循環(huán) 的第一晶體母液。通過(guò)濃縮步驟，可以提高第二晶體的回收率。所述濃 縮可以在與再循環(huán)的第一晶體母液的濃縮相同的條件下實(shí)施。在將全部 量的第一晶體母液濃縮后，可以將濃縮物分成兩部分，分別用于再循環(huán) 和用于第二結(jié)晶。
在第一晶體母液的濃縮步驟中，所述母液的堿度增加，由此通過(guò)第 一結(jié)晶步驟得到的游離蛋氨酸回復(fù)為蛋氨酸的鉀鹽。因此，在第二結(jié)晶 步驟中，也將二氧化碳引入到經(jīng)濃縮的第一晶體母液與低級(jí)醇的混合溶液中，以再次將蛋氨酸的鉀鹽轉(zhuǎn)化為游離蛋氨酸。
另外，優(yōu)選在濃縮后加熱第一晶體母液，由此將第一晶體母液中所
含的蛋氨酸二肽水解為蛋氨酸。熱處理在表壓約0.5-2MPa下并優(yōu)選于 140-180。C加壓實(shí)施。熱處理時(shí)間通常是10分鐘到24小時(shí)。
二氧化碳的引入在通常為O.l-lMPa、優(yōu)選0.2-0.5MPa的表壓下加 壓實(shí)施，類似于第一結(jié)晶步驟。
結(jié)晶溫度通常是0-50'C，優(yōu)選5-20。C。結(jié)晶時(shí)間可以根據(jù)直到混合 溶液被二氧化碳飽和而足以使蛋氨酸和碳酸氫鉀沉淀的時(shí)間來(lái)確定，通 常是10分鐘到24小時(shí)。
優(yōu)選使由此回收的第二晶體(蛋氨酸和碳酸氫鉀的混合物)在水解反 應(yīng)中再循環(huán)。在這種情況下，鑒于可操作性，優(yōu)選將回收的第二晶體溶 解于用于再循環(huán)的第一晶體母液中，然后進(jìn)行再循環(huán)。
分離第二晶體后的母液(在下文中，稱作第二晶體母液)仍含有蛋氨 酸和碳酸氫鉀。因此，在本發(fā)明中，通過(guò)以下程序從第二晶體母液中進(jìn) 一步回收蛋氨酸和碳酸氫鉀作為第三晶體。將二氧化碳引入到第二晶體 母液的濃縮物中以誘導(dǎo)結(jié)晶，并通過(guò)過(guò)濾或傾析將所得的漿料分離成沉 淀物和母液以回收蛋氨酸和碳酸氫鉀作為第三晶體[第三結(jié)晶步驟。
通過(guò)第二晶體母液的濃縮，可以提高第三晶體的回收率。所述濃縮 可以在與再循環(huán)的第一晶體母液的濃縮相同的條件下實(shí)施。
另外，優(yōu)選在濃縮后加熱第二晶體母液，由此將第二晶體母液中所 含的蛋氨酸二肽水解為蛋氨酸。熱處理在表壓約0.5-2MPa下且優(yōu)選于 150-200。C加壓實(shí)施。熱處理時(shí)間優(yōu)選為0.3-10小時(shí)。
優(yōu)選進(jìn)行熱處理，直到蛋氨酸二肽與蛋氨酸的比例達(dá)到優(yōu)選5-50 wt%,更優(yōu)選5-30wt0/。。
在笫二晶體母液的濃縮步驟中，母液的堿度也增加，由此通過(guò)第二 結(jié)晶步驟得到的游離蛋氨酸也回復(fù)為蛋氨酸的鉀鹽。因此，在第三結(jié)晶 步驟中，也將二氧化碳引入到經(jīng)濃縮并經(jīng)加熱的第二晶體母液中，以再 將蛋氨酸的鐘鹽轉(zhuǎn)化成游離蛋氨酸。二氧化碳的引入在通常為O.l-lMPa、優(yōu)選0.2-0.5MPa的表壓下加 壓實(shí)施，類似于第一結(jié)晶步驟和第二結(jié)晶步驟。
結(jié)晶溫度通常是0-50'C，優(yōu)選5-30'C。結(jié)晶時(shí)間可以根據(jù)直到經(jīng)濃 縮并經(jīng)加熱的第二晶體母液被二氧化碳飽和而足以使蛋氨酸和碳酸氫 鉀沉淀的時(shí)間來(lái)確定，通常是10分鐘到24小時(shí)。
第三結(jié)晶步驟優(yōu)選在聚乙烯醇的存在下實(shí)施，例如JP-A 4-169570 中所示。結(jié)晶時(shí)聚乙烯醇的存在使待沉淀的第三晶體處于良好的脫液形 式，由此在隨后的固液分離時(shí)，母液幾乎不保留在第三晶體中。結(jié)果， 回收的第三晶體中的雜質(zhì)的含量可降低。聚乙烯醇的用量通常是在第二 晶體母液的濃縮物中按重量計(jì)100-5,000 ppm,優(yōu)選按重量計(jì)200-3,000 ppm。
第一和第二結(jié)晶步驟也可以在聚乙烯醇的存在下實(shí)施。特別優(yōu)選第
一結(jié)晶步驟在聚乙烯醇的存在下實(shí)施，這是因?yàn)榭梢缘玫骄哂辛己卯a(chǎn)品 粉末特性的蛋氨酸。
優(yōu)選使由此回收的第三晶體(蛋氨酸和碳酸氫鉀的混合物)在水解反 應(yīng)中再循環(huán)，類似于第二晶體。
所有上述結(jié)晶步驟均可以連續(xù)或間歇實(shí)施?；蛘撸鲜鼋Y(jié)晶步驟中 的一些可連續(xù)實(shí)施，以及它們中的一些可間歇實(shí)施。
實(shí)施例
在下文中，將通過(guò)實(shí)施例來(lái)解釋本發(fā)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施 例。在實(shí)施例中，單位"％"和"份"表示基于重量的濃度或用量，除 非另外指明。
實(shí)施例1
將5.4份/小時(shí)含有5-[2-(甲硫基)乙基l咪唑烷-2,4-二酮的溶液與氫氧 化鐘水溶液的混合物連續(xù)地加入到無(wú)攪拌連續(xù)第 一反應(yīng)釜中。當(dāng)將作為 副產(chǎn)物生成的二氧化碳和氨與水一起連續(xù)地蒸出時(shí)，將反應(yīng)溶液連續(xù)地 加入到與第一反應(yīng)釜不同的無(wú)攪拌連續(xù)第二反應(yīng)釜中。此時(shí)，反應(yīng)釜的 溫度為177"，表壓為0.88 MPa。在第一反應(yīng)蚤中的停留時(shí)間為30分鐘，在第二反應(yīng)釜中的停留時(shí)間為6分鐘，總共36分鐘。反應(yīng)后，由 此得到的經(jīng)水解的溶液含有10.4%的鉀、13.1%的蛋氨酸和1.29%的蛋 氨酸二肽，蛋氨酸二肽與蛋氨酸的比例為9.9%。
將1份經(jīng)水解的溶液加入到反應(yīng)器中，然后將作為絮凝劑的聚乙烯 醇以按經(jīng)水解的溶液的蛋氨酸成分的重量計(jì)2300ppm的量加入。在攪 拌下向其中引入二氧化碳，然后間歇中和結(jié)晶。然后，當(dāng)提供2份/小 時(shí)經(jīng)水解的溶液和按所提供的蛋氨酸成分的重量計(jì)1200 ppm的量的聚 乙烯醇時(shí)，在0.35 MPa的表壓下、在攪拌下向其中引入二氧化碳，隨 后在15'C半連續(xù)中和結(jié)晶1小時(shí)。由此得到的蛋氨酸漿料用離心機(jī)分 離，用水洗滌，然后干燥得到蛋氨酸粉末。如根據(jù)下述程序所測(cè)量的， 蛋氨酸粉末的堆密度為0.703 g/cc。
對(duì)比例1
將5.9份/小時(shí)含有5-[2-(甲硫基)乙基]咪唑烷-2，4-二酮的溶液與氫氧 化鉀水溶液的混合物連續(xù)地加入到第 一反應(yīng)釜中，并且將作為副產(chǎn)物生 成的二氧化碳和氨與水一起連續(xù)地蒸出。此時(shí)，反應(yīng)釜的溫度為177t:, 表壓為0.88MPa。在第一反應(yīng)釜中的停留時(shí)間為36分鐘。反應(yīng)后，由 此得到的反應(yīng)溶液含有10.4%的鉀、13.9%的蛋氨酸和1.64%的蛋氨酸 二肽，蛋氨酸二肽與蛋氨酸的比例為11.8%。以與實(shí)施例l相同的方式 實(shí)施蛋氨酸的結(jié)晶和千燥步驟以得到蛋氨酸粉末。如根據(jù)下述程序所測(cè) 量的，蛋氨酸粉末的堆密度為0.665g/cc。
堆密度的測(cè)量
將干燥的粉末小心地放入50cc量筒中。在不輕敲的情況下，測(cè)量粉 末的重量W[g和體積V[cc。根據(jù)下式計(jì)算堆密度
堆密度[g/cc]-W/V
根據(jù)本發(fā)明，因?yàn)樗庠跓o(wú)攪拌連續(xù)反應(yīng)釜中實(shí)施，所以起始物料 5-[2-(甲硫基)乙基咪唑烷-2，4-二酮和產(chǎn)物蛋氨酸的量在反應(yīng)釜各部分變 化，并且這兩種化合物之一的量少于另一種的量，結(jié)果，作為副產(chǎn)物生成 的蛋氨酸二肽的量減少。水解完成后，由此得到的含有減少量的蛋氨酸二 肽的反應(yīng)溶液經(jīng)歷熱處理，由此通過(guò)水解將蛋氨酸二肽轉(zhuǎn)化為蛋氨酸，因 此作為副產(chǎn)物生成的蛋氨酸二肽的最終量進(jìn)一步減少。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)蛋氨酸的方法，所述方法包括以下步驟在無(wú)攪拌連續(xù)第一反應(yīng)釜中在堿性鉀化合物的存在下水解5-[2-(甲硫基)乙基]咪唑烷-2，4-二酮，以及在第二反應(yīng)釜中熱處理水解后的反應(yīng)溶液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中實(shí)施在所述第一反應(yīng)釜中的水解 使得5-[2-(甲硫基)乙基咪唑烷-2，4-二酮的轉(zhuǎn)化率為50%-100%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在所述第二反應(yīng)釜中的熱處理在150-200 x:下進(jìn)行。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在所述第二反應(yīng)釜中的熱處理在 0.5-1.5MPa的表壓下進(jìn)行。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在所述第一反應(yīng)釜和所述第二反 應(yīng)釜中的總停留時(shí)間為10-120分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，所述方法還包括熱處理后將二氧化碳 引入到所述反應(yīng)溶液中以誘導(dǎo)結(jié)晶的步驟。
全文摘要
本發(fā)明提供一種生產(chǎn)蛋氨酸的方法，所述方法包括以下步驟在無(wú)攪拌連續(xù)第一反應(yīng)釜中在堿性鉀化合物的存在下水解5-[2-(甲硫基)乙基]咪唑烷-2，4-二酮，以及在第二反應(yīng)釜中熱處理水解后的反應(yīng)溶液。根據(jù)本發(fā)明的方法，可以生產(chǎn)具有較高堆密度的蛋氨酸晶體。
文檔編號(hào)C07C319/20GK101602701SQ20091014548
公開(kāi)日2009年12月16日 申請(qǐng)日期2009年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月9日
發(fā)明者久保文雄, 古泉善行 申請(qǐng)人:住友化學(xué)株式會(huì)社