專利名稱：一種高純度過氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度過氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
過氧化十二烷酰(LPO)又名過氧化二月桂酰。主要用作自由基聚合反應(yīng)引發(fā)劑， 橡膠工業(yè)交聯(lián)劑，食品工業(yè)漂白劑等。其生產(chǎn)方法根據(jù)所采用溶劑的不同大致可分為兩類 一類以水為溶劑，另一類以有機物為溶劑。相比之下，以水為溶劑，生產(chǎn)方法簡單、經(jīng)濟。如 美國專利號為4，782，189采用溢流的連續(xù)工藝，雖有移出反應(yīng)熱快，抑制水解效果好，但仍 存在耗堿和雙氧水高，污水量大問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種移出反應(yīng)熱快，可有效抑制水解和鈉皂生 成，堿、雙氧水消耗少，污水量小，產(chǎn)品成型技術(shù)新，純度高的過氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法。上述目的是這樣實現(xiàn)的以水為溶劑，以月桂酰氯、氫氧化鈉、雙氧水為原料，其摩 爾比為1 1 1.05 1.5 6，在強烈攪拌和低溫條件下反應(yīng)，生成粗LPO顆粒，再經(jīng)低 溫水洗、皂化、熔融過濾、結(jié)晶成型和靜態(tài)干燥六步完成，制取高純度過氧化十二烷酰產(chǎn)品。 其特征是粗LPO的制備，溫度為8°C _15°C，制過氧化鈉階段，攪拌轉(zhuǎn)速為130轉(zhuǎn)/分，制 粗LPO階段，攪拌轉(zhuǎn)速為130轉(zhuǎn)/分 350轉(zhuǎn)/分，強烈攪拌使反應(yīng)器內(nèi)物料液位升高，形 成中空，確保滴加的月桂酰氯能與底層過氧化鈉充分接觸反應(yīng)。當反應(yīng)物料PH值接近微堿 性時，停止滴加月桂酰氯，PH值恒定時，視為制取粗LPO達到反應(yīng)終點。應(yīng)該注意的是PH值 不得呈酸性。上述粗LPO低溫水洗，目的是去氯化鈉和剩余微量過氧化鈉，洗滌料溫為2V 14°C。應(yīng)強調(diào)的是過氧化鈉未被離心甩干前，溫度不得高于14°C。上述皂化，是指水洗后粗LPO經(jīng)苛性鉀溶液處理，其料水重量比為1 1 5，苛性 鉀溶液濃度為0. 4% 4%，皂化時間為Ihr 3hr。上述熔融過濾，是指經(jīng)低溫水洗和皂化處理后的粗LPO粒料，需用60°C 65°C熱 水熔化，料水重量比為1 2 5，過濾壓力為0. IMPa 0. 2Mpa。壓濾前應(yīng)確認LPO全熔 化后才可進行。該過程應(yīng)限定在15分鐘內(nèi)完成。上述結(jié)晶成型，是指經(jīng)熔融過濾的純凈LPO進入結(jié)晶器后，進行急冷，其結(jié)晶過程 溫度由65°C降至25°C，瞬間會析出魚鱗片狀晶體，攪拌器轉(zhuǎn)速為130轉(zhuǎn)/分 350轉(zhuǎn)/分， 料水比為1 2 15。上述靜態(tài)干燥為微帶負壓氣流干燥，溫度不超過40°C。本發(fā)明顯著優(yōu)點是在LPO的制備過程中，通過采用強烈攪拌和低溫反應(yīng)，通過控 制剩余過氧化鈉水洗分離溫度及利用苛性鉀稀堿液皂化處理和熔融過濾，嚴格限制了游離 脂肪酸、鈉皂、鈣皂雜質(zhì)的產(chǎn)生，可使產(chǎn)品純度達到98. 85% 99. 40%。并且堿、雙氧水消 耗少，污水量小。
本發(fā)明另一顯著優(yōu)點是發(fā)明結(jié)晶成型技術(shù)替代原有結(jié)片成型技術(shù)。經(jīng)結(jié)晶成型，可制取魚鱗片狀結(jié)晶，產(chǎn)品強度好，無粉塵。
具體實施例方式實施例1 按1 1 2. 5配比，將30%濃度的雙氧水一次投入到300L反應(yīng)器中，啟動攪拌， 向夾套通冷凍水，當雙氧水降溫至_4°C以下時，開始滴加20%濃度的氫氧化鈉溶液與雙氧 水反應(yīng)，控制加堿速度使反應(yīng)溫度不高于8°C，當堿滴加完，將攪拌轉(zhuǎn)速由130轉(zhuǎn)/分提至 280轉(zhuǎn)/分。當溫度降至_12°C，開始滴加月桂酰氯，反應(yīng)器內(nèi)立刻產(chǎn)生固化的粗LPO顆粒 漂浮在液位上層，控制加料速度，使溫度不高于_9°C。當反應(yīng)器內(nèi)漂浮的顆粒增多時，將攪 拌轉(zhuǎn)速提至320轉(zhuǎn)/分，使反應(yīng)器內(nèi)物料液位升高，形成中空，使月桂酰氯直接滴加到底部 與過氧化鈉充分反應(yīng)。當物料PH值趨于微堿性時停止滴加月桂酰氯，直到PH值恒定后視 為反應(yīng)到達終點。將轉(zhuǎn)速降至130轉(zhuǎn)/分，補加約為物料總重量1/3的水洗滌，控制溫度不 高于8°C，攪拌約15分鐘，將物料離心，甩掉氯化鈉和剩余過氧化鈉。將洗過的粗LPO料置 于500L釜內(nèi)與已配制好的苛性鉀稀溶液進行皂化反應(yīng)，料水重量比為1 3，皂化溫度為 45°C，反應(yīng)Ihr后，離心甩干并用少量水漂洗到無泡沫為止。再將甩干的粗LPO置于500L 釜中與60°C熱水混合熔化，調(diào)整料水重量比為1 5，并迅速通入0. IMpa壓縮空氣經(jīng)過濾 器壓濾，濾出鈣皂和雜質(zhì)，濾液進入結(jié)晶器急冷，溫度由60°C降至25°C，瞬間析出魚鱗片狀 晶體LP0，隨后經(jīng)白鋼網(wǎng)過濾，漂洗甩干后，置于500L帶有夾套的干燥器靜態(tài)干燥，恒重時 即得合格產(chǎn)品，純度為98. 91 %，分出水返回利用。實施例2:按1 1.05 5配比，將27%濃度的雙氧水一次投入到300L反應(yīng)器中，啟動攪拌， 向夾套通冷凍水，將雙氧水降至-6°C，開始滴30%濃度的氫氧化鈉與雙氧水反應(yīng)，控制加 堿速度使反應(yīng)溫度不高于12°C，當堿滴加完，將攪拌轉(zhuǎn)速由130轉(zhuǎn)/分提至350轉(zhuǎn)/分。當 溫度降至_15°C時開始滴加月桂酰氯。第二、三、四步同實施例1，將結(jié)晶成型料水重量比調(diào) 整到1 10。當熔融過濾物料壓至結(jié)晶器時，降溫速度更快，瞬間析出較實施例1小的魚鱗 片狀晶體，再經(jīng)離心甩干，置于干燥器中靜態(tài)干燥，恒重時即得合格產(chǎn)品，純度為99. 22 %。 分出水返回利用。
權(quán)利要求
一種高純度過氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法，以月桂酰氯、氫氧化鈉和雙氧水為原料，其特征是摩爾比為1∶1～1.05∶1.5～6，在強烈攪拌和低溫條件下反應(yīng)，生成粗LPO，再經(jīng)低溫水洗、皂化、熔融過濾、結(jié)晶成型和靜態(tài)干燥六步完成，制取高純度過氧化十二烷酰產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種高純度過氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法，其特征是粗LPO的 制備，反應(yīng)溫度為8°C _15°C，攪拌轉(zhuǎn)速為130轉(zhuǎn)/分 350轉(zhuǎn)/分，強烈攪拌使反應(yīng)器內(nèi) 物料液位升高，形成中空。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種高純度過氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法，其特征是粗 LPO水洗分離過程，溫度始終不得高于14°C。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種高純度過氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法，其特征是皂化溫度 為20°C 50°C，料水重量比為1 1 5，苛性鉀稀溶液濃度為0.4% 4%，皂化時間為 Ihr 3hr。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種高純度過氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法，其特征是熔融過 濾，熔化溫度為60°C 65°C，料水重量比為1 2 5，壓力為0. IMpa 0. 2Mpa。
6.按照權(quán)利要求1至5所述的任一項高純度過氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法，其特征是結(jié) 晶成型溫度為45°C 25°C，料水重量比為1 2 10，攪拌轉(zhuǎn)速為130轉(zhuǎn)/分 350轉(zhuǎn)/ 分。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度過氧化十二烷酰的生產(chǎn)方法。該技術(shù)以月桂酰氯、氫氧化鈉和雙氧水為原料，在強烈攪拌和低溫條件下制取粗LPO，再經(jīng)低溫水洗、皂化、熔融過濾、結(jié)晶成型和靜態(tài)干燥六步完成，制備出魚鱗片狀晶體LPO。該產(chǎn)品游離脂肪酸、鈉皂含量低，產(chǎn)品純度可高達98.5％以上，且氫氧化鈉、雙氧水消耗低，污水量小。
文檔編號C07C407/00GK101812005SQ20091001044
公開日2010年8月25日 申請日期2009年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月25日
發(fā)明者劉欽詩, 朱素凡, 郭英林 申請人:遼陽市宏偉區(qū)合成催化劑廠