專利名稱：一種從紫草根中提取紫草素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物化學(xué)領(lǐng)域，特別是一種從紫草根中提取紫草素的方法。
本操作工藝的主要特點(diǎn)為工藝流暢，操作簡單，常溫下提取避免紫草 素降解，所用試劑可回收利用，能耗少，生產(chǎn)成本低，得率高。
背景技術(shù)：
紫草素作為紫草的主要藥用成分，具有止血、抗菌、抗炎、抗腫瘤及 免疫調(diào)節(jié)、抗氧化、保肝護(hù)肝等多種藥理作用。在臨床上廣泛用于治療銀 屑病、結(jié)節(jié)性紅斑、濕性斑疹等皮膚??；同時還在燒燙傷、急性乙型肝炎 及婦科治療中也有很好的療效。紫草素及其衍生物均具有活性基團(tuán)如5， 8-位酚羥基、側(cè)鏈上的雙鍵及酯鍵、母核上醌的結(jié)構(gòu)等，提示在提取、制備 及儲存時均應(yīng)防止成分結(jié)構(gòu)改變或被破壞。據(jù)研究報道，紫草素對光、氧 及pH值的敏感性較高，提取溫度高于6(TC，酸堿度pH〉7、氧及超聲提 取時間超過30min時對成分影響較大。因此，如何克服在提取制備過程中 紫草素降解和異構(gòu)化等問題，是目前紫草素提取研究的一個重要課題。所
以基于以上情況，本發(fā)明利用勻漿提取法從新疆紫草根中提取紫草素。
中國專利ZL200310124125.7介紹了紫草素及異紫草素類衍生物通過氫 氧化鋰水解制得紫草素和異紫草素的方法，它是將紫草素及異紫草素酯類 衍生物與2 200 N LiOH混合于甲醇溶液，攪拌24 240小時，滴加鹽酸 中和至體系為紅色，加入水適量與乙酸乙酯萃取，萃取液經(jīng)碳酸氫鈉水溶 液、水和氯化鈉水溶液洗滌，無水碳酸鈉干燥，減壓回收溶劑得到紫草素 和異紫草素，對之進(jìn)行硅膠層析，得到純的紫草素和異紫草素。此法雖產(chǎn)
率高，但對原料的純度要求很高，成本較高。
公開號為CN 1334103的中國專利介紹了超臨界C02萃取技術(shù)從紫草根中提取紫草素的工藝，它是利用C02為特殊溶劑，在常溫和一定壓力下使 用攜帶劑提取出紫草素。此法工藝雖不經(jīng)高溫，避免成分遭到破壞，但由 于采用超臨界C02提取，受處理量的限制，產(chǎn)量低，成本高，目前工業(yè)開 發(fā)難度較大規(guī)?；a(chǎn)。
公開號為CN 1363683的中國專利介紹了紫草素工業(yè)化提取工藝，利用 霉磁爆裂技術(shù)使原料細(xì)胞破裂，原料放入濾袋中以乙醇氯仿為溶劑在滲漉 柱中提取，濾液再經(jīng)濾袋過濾后與水萃取，利用管道升溫回收溶劑，再將 回收的溶劑加入滲漉柱中繼續(xù)提取，加熱干燥得到紫草素產(chǎn)品。此法設(shè)備 要求高，工藝繁瑣，溶劑耗量大，耗時較長。
公開號為CN 1607199的中國專利介紹了堿水解提取左旋紫草素的工 藝，首先選用優(yōu)質(zhì)紫草藥材用石油醚進(jìn)行提取，提取液轉(zhuǎn)入0.1 0.5 N NaOH溶液中水解，再加入0.2 0.5NH2SO4中和至酸性，得到紫紅色結(jié)晶。 提取過程大量使用氫氧化鈉，廢水產(chǎn)生量大，處理困難；另外，pH對其結(jié) 構(gòu)影響較大，紫草素類化合物在堿性條件下呈紫黑色，紫外吸收值明顯減 小，原料利用率差，得率低。
公幵號為CN 1720952的中國專利介紹了免加熱提取工藝提取鮮紫草， 以鮮紫草為原料，乙醇浸泡、液態(tài)粉碎、固液分離、減壓蒸餾濃縮、乙酸 乙酯溶解、冷沉。此法僅能使用新鮮紫草原料，采摘后原料必須迅速加工， 或者采取嚴(yán)格的保鮮措施，使用范圍收到限制，另外原料液態(tài)粉碎前需用 溶劑乙醇浸泡，耗時長，效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從紫草根中提取紫草素的方法，其特征是 將紫草根與含醇水溶液按一定料液比置于勻漿機(jī)內(nèi)，通過機(jī)械及液力剪切
作用將物料撕裂和粉碎，使物料破碎和功效成分的提取同步進(jìn)行，達(dá)到對 植物功效成分快速、強(qiáng)化提取的目的。勻漿提取法提取速度快，溫度低，能耗低，目的成分得率高，將提取液合并后減壓濃縮，得到紫草素粗產(chǎn)品。 提取紫草素的過程中所用含醇的水溶液為含有乙醇、甲醇的體積分?jǐn)?shù)
在60% 95%的水溶液。提取紫草素的過程中所用料液比為1:5 1:30。勻 漿機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)2000 10000轉(zhuǎn)/分，勻漿提取次數(shù)為1 3次，每次勻漿提取的時 間為3 6分鐘。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
1. 整個工藝流程簡單，易操作，生產(chǎn)成本低，能耗少。
2. 采用勻漿提取，提取效率高，能夠有效避免紫草素的受熱降解。
3. 所用試劑均可回收利用，不污染環(huán)境，易于工業(yè)化。 具體實(shí)施方案
下面，本發(fā)明將用實(shí)施例進(jìn)行進(jìn)一步的說明，但是它并不限于這些實(shí) 施例的任一個或類似實(shí)例。 實(shí)施例1
取干燥的紫草根50g置于勻漿機(jī)中，按料液比1:10加入90%乙醇溶液 500ml勻槳提取4 min，勻漿機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)8000轉(zhuǎn)/分，混合物減壓過濾，固體再 加入500ml90。/。乙醇溶液提取4min，固液分離后合并提取液，55。C減壓濃 縮得到紫草素粗產(chǎn)品0.82 g，純度為3.19%。
實(shí)施例2
取干燥的紫草根500 g置于勻漿機(jī)中，按料液比1:10加入80%乙醇溶 液5000 ml勻漿提取5 min，勻漿機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)4000轉(zhuǎn)/分，得到的混合物減壓過 濾，固體再加入3000ml80。/。乙醇溶液提取5min，固液分離后合并提取液， 55。C減壓濃縮得到紫草素粗產(chǎn)品8.43 g，純度為2.95%。
權(quán)利要求
1. 一種從紫草根中提取紫草素的方法，其特征是將紫草根與含醇水溶液按一定料液比混合放入勻漿機(jī)中勻漿提取，將勻漿后所得的混合物固液分離，得提取液，將固形物再與含醇水溶液按一定料液比混合放入勻漿機(jī)中勻漿提取，將提取液合并后減壓濃縮，得到紫草素粗產(chǎn)品。
2. 按照權(quán)利要求1所述的從紫草根中提取紫草素的方法，其特征在于提 取紫草素的過程中所用含醇的水溶液為含有乙醇、甲醇的體積分?jǐn)?shù)在60% 95%的水溶液。
3. 按照權(quán)利要求1所述的從紫草根中提取紫草素的方法，其特征在于提取紫草素的過程中所用料液比為1:5 1:30。
4. 按照權(quán)利要求1所述的從紫草根中提取紫草素的方法，其特征在于勻 漿機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)2000 10000轉(zhuǎn)/分，勻漿提取次數(shù)為1 3次，每次勻漿提取的時 間為3 6分鐘。
全文摘要
一種從紫草根中提取紫草素的方法，其特征是將紫草根與含醇水溶液按一定料液比混合放入勻漿機(jī)中勻漿提取，將勻漿后所得的混合物固液分離，得提取液，將固形物再與含醇水溶液按一定料液比混合放入勻漿機(jī)中勻漿提取，將提取液合并后減壓濃縮，得到紫草素粗產(chǎn)品。本操作工藝的主要特點(diǎn)為工藝流暢，操作簡單，常溫下提取避免紫草素降解，所用試劑可回收利用，能耗少，生產(chǎn)成本低，得率高。
文檔編號C07C50/00GK101434530SQ20081020967
公開日2009年5月20日 申請日期2008年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日
發(fā)明者劉婷婷, 孫志強(qiáng), 琳 張, 磊 楊, 楊逢建, 化 王, 祖元剛, 祖柏實(shí), 趙春建 申請人:東北林業(yè)大學(xué);祖元剛