專利名稱：：一種同時合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明是一種同時合成三氟碘甲垸和五氟碘乙烷的方法，涉及一種通過三氟甲垸(HFC-23)或五氟乙垸(HFC-125)與碘、氧氣在催化劑作用下氣相同時合成三氟碘甲垸和五氟碘乙烷的方法。
背景技術(shù)：
：三氟碘甲垸(CF3I)和五氟碘乙烷(C2F5I)具有很高的工業(yè)價值，用于消防滅火藥劑、制冷劑，同時在全氟垸基碘的初始調(diào)聚劑和含氟醫(yī)藥中間體等含氟精細化學(xué)品合成方面有較高的應(yīng)用價值。三氟碘甲垸的滅火性能與哈龍1301相當(dāng)，且與哈龍1301同為氣體滅火劑，滅火后不留痕跡。同時與哈龍1301比，它的單位質(zhì)量滅火性能能要高，存儲密度高，在飛機,船艇這類體積要求很高的地方應(yīng)用重大。此外，三氟碘甲垸還具有以下用途①作為環(huán)保型蝕刻劑，可用于半導(dǎo)體超細微蝕刻；②作為制冷劑，當(dāng)CF3I/HC290的摩爾組成在50%-65%的范圍時，這種混合工質(zhì)能替代目前冰箱中廣泛使用的CHFCl2制冷劑；③由于CF31的C一I鍵不穩(wěn)定性，易產(chǎn)生CF"，所以它也是一種十分重要的三氟化試劑；在發(fā)泡劑、洗滌劑方面也有廣泛的應(yīng)用。C2Fs工和四氟乙烯(C2F4)進行調(diào)聚反應(yīng)，產(chǎn)生碳鏈更長(Ce或更長)的碘化過氟烷基衍生物，后者作為合成反應(yīng)的中間體有著廣泛的用途，如含氟表面活性劑，另外，在滅火劑的配方，各種材質(zhì)的去水、去油整理，及紡織品或紙張的處理上也有較廣泛的應(yīng)用，同時涉及到醫(yī)學(xué)方面的用途。最先成功合成分離出三氟碘甲烷的是Banks等人。1949年，它們用Ch和1^反應(yīng)制備三氟碘甲垸，不過該反應(yīng)過程十分劇烈因而只適合當(dāng)時實驗室的少量制備。隨著進一步的研究，A.L.Henne，H.G.Finnega發(fā)現(xiàn)在12存在的條件下熱解三氟醋酸銀也可以得到目標產(chǎn)物。在一定條件下加熱三氟醋酸銀和碘，反應(yīng)脫去一個二氧化碳分子，可以生成三氟碘甲烷和相應(yīng)的碘化鹽。不過這種方法有很多缺陷原料三氟醋酸銀的價格很高，不適合工業(yè)化的生產(chǎn)；該類鹽毒性很大；加熱固體反應(yīng)物反應(yīng)容易失控，很不安全。為解決成本問題，1967年，Paskovich提出在DMF回流溫度下，用鉀鹽或者鈉鹽也可以達到70%的產(chǎn)率。但是隨后有人發(fā)現(xiàn)該反應(yīng)的重復(fù)性很不好，即使完全重復(fù)作者的實驗條件，其產(chǎn)率僅有40%，并且反應(yīng)的時間很長(IO小時)。后來，徐華堂、翟海嘯做了些改進，他們改用環(huán)丁砜作為溶劑，作為極性非質(zhì)子化溶劑，環(huán)丁砜的性能要比DMF好，它有利于碘的極化和中間體CF3C021的生成。同時環(huán)丁砜的沸點比較高，因此可以將反應(yīng)溫度提高，從而加快反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)周期。他們研究發(fā)現(xiàn)在170-18(TC條件下反應(yīng)4小時能達到60%-80%的產(chǎn)率。在同一時期H.J.Emeleus和R.N.Haszeldine發(fā)現(xiàn)將(CF3)2Hg與12的混合物熱解或CF3HgI也可以得到三氟碘甲垸。不過這兩種物質(zhì)都是含汞化合物，毒性很強；且它們由三氟碘甲烷和汞合成的，因而用它們作為原料制備CFJ沒有太大意義。1990年，DieterNaumann，WielandTyrra等人發(fā)現(xiàn)在有配位劑的惰性的極性疏質(zhì)子溶劑中使CF3X和金屬Mt反應(yīng)(X—般為CI或者Br，Mt—般為Zn)，得到中間產(chǎn)物CF3ZnXnL，然后將其與IY(Y—般為Cl、Br)混合反應(yīng)，生成CF3I。整個過程分為兩步第一步，制備中間體；第二步，制備CF31。首先將金屬粉末加到溶液中形成懸濁液，然后將CF3X溶解進去，將溫度控制在室溫與7(TC間。隨著反應(yīng)達到平衡，生成的有機金屬配合物需要從溶液里分離出來。該過程最好在干燥、無氧、減壓的條件下進行，否則會引起該配合物的分解。這步反應(yīng)也可以由電化學(xué)法得到，將原料加入以Zn為正極，溶有所需配位劑的溶液中，根據(jù)不同條件，加壓10-100v，反應(yīng)l-10h就能得到所需的配位化合物。第二步，將前步得到的中間產(chǎn)物與原料IY在室溫下一同加入到溶劑里，最終得到的產(chǎn)物通過減壓蒸餾來提純。因為CF:,Rr(或稱哈龍1301)會損害臭氧層，生產(chǎn)受到限制；此外，鋅的過量使用也會造成回收或再利用的問題，該方法不適應(yīng)于工業(yè)化生產(chǎn)。另外，也有其它制備方法的報道，如Lee，K.H.等提出在充滿催化劑的流動反應(yīng)器里用碘處理0、0)此Su.D等提出在有碘化銅和氟化鉀的體系中用碘處理XCF2C02Me(X=Cl/Br)。該方法原料價格昂貴，同時生成的固態(tài)副產(chǎn)物對環(huán)境有不良影響且很難處理，所以都不是一種實用、經(jīng)濟、適合工業(yè)化大量生產(chǎn)的合成方法。2006年，Sudip等提出采用CF3-W+Z-1—CF3I(式中W可為CF3、H、Br;Z可為H、I、Cl)合成三氟碘甲烷。催化劑為堿金屬鹽和堿土金屬鹽，載體選用Ti02、A1203、Ti02、A1A等金屬氧化物以及活性炭、碳分子篩。這些金屬氧化物在反應(yīng)中會與副產(chǎn)物氟化氫反應(yīng)生成金屬氟化物，使載體的比表面積降低和催化活性中心減少，從而導(dǎo)致反應(yīng)轉(zhuǎn)化率降低；活性炭和碳分子篩作為載體，積碳后很難再生(該反應(yīng)產(chǎn)生2rao1三氟碘甲烷，會產(chǎn)生lmol碳，很快會由于積碳影響反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率)，該方法也提出再混合反應(yīng)氣中添加適量的氧氣除去反應(yīng)生成的碳，但氧氣會與活性炭在高溫下反應(yīng)生成二氧化碳，嚴重影響載體的穩(wěn)定和催化劑的壽命，在工業(yè)應(yīng)用中有很大缺陷。合成C2F51的著名工藝方法都是基于用IF5加上四氟乙基(C2F4)和碘的反應(yīng)，如專利(JP9309847)用12、IF5與TFE在金屬氟化物的催化劑作用下，生成五氟碘乙垸。反應(yīng)通常在高壓釜中進行，采用間歇式反應(yīng)。如將碘溶解到五氟化碘中可實現(xiàn)連續(xù)反應(yīng)。此方法流程短,所需反應(yīng)時間少，產(chǎn)品純度及收率高，三廢少,反應(yīng)溫度、壓力范圍較寬，操作容易，但五氟化碘的純度對反應(yīng)影響較大。反應(yīng)中使用了原料碘及五氟化碘，強酸性對反應(yīng)介質(zhì)的腐蝕性很大，這對反應(yīng)裝置的要求較高，一般采用不銹鋼加涂層的方法解決腐蝕性問題?？刂戚^低反應(yīng)溫度，也能有效減少反應(yīng)物對裝置的腐蝕?，F(xiàn)今大部分公司的生產(chǎn)工藝均采用此方法。C2F4(易爆)、IFs以及HF都是危險品，操作起來很危險，這給工業(yè)生產(chǎn)帶來了問題。以IF5為氟化劑的工藝中，五氟化碘的質(zhì)量比較難控制，這直接影響到五氟碘乙烷的收率。(W09504020)用IC1和HF取代了IF5，此法原料易得，收率較高。但反應(yīng)時間長，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。SageJeanMarc(法國專利2794456)提到采用五氟乙烷與碘在一定量氧氣條件下制備C2F5I，其載體采用活性碳，也存在催化劑載體容易氧化或積碳的問題，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了克服了以上己有技術(shù)的缺陷，設(shè)計一種原料無毒、來源便利；催化劑與反應(yīng)介質(zhì)不反應(yīng)、穩(wěn)定性好；合成過程安全、適于工藝化生產(chǎn)的同時合成三氟碘甲烷和五氟碘乙垸的方法。一種同時合成三氟碘甲垸和五氟碘乙垸的方法，其特征在于以堿金屬鹽、堿土金屬鹽或/和銅鹽為催化劑，附載于多孔載體上，通入氧氣或氧氣與惰性的氣體的混合氣體，以三氟甲垸和/或五氟乙垸為原料，以碘為碘化劑，高溫氣相下于反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生碘代反應(yīng)，生成C2FJ和CFJ，所述多孔載體為氟化物或氟氧化物。所述堿金屬鹽、堿土金屬鹽或銅鹽為鹵代物、硝酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽或其復(fù)±卜所述堿金屬鹽為鉀鹽，所述堿土金屬鹽為銣鹽、銫鹽、鋇鹽、鍶鹽或鎂鹽。所述氟化物為氟化鋁、氟化鎂、氟化鈣或氟化鉻，所述氟氧化物為氟氧化鋁、氟氧化鎂或氟氧化鉻。所述催化劑與載體的重量比為1%--20%。優(yōu)選5%-15%。所述原料與碘化劑的碘原子的摩爾比為1一10。所述氣相反應(yīng)條件為反應(yīng)壓力0.050.5MPa，反應(yīng)溫度400°C—700°C。優(yōu)選反應(yīng)溫度450°C--650°C。本發(fā)明方法還包括如下步驟(1)將反應(yīng)器出口物料冷卻，回收未反應(yīng)的碘，氣體導(dǎo)入分離塔1，塔頂物料包含未反應(yīng)的三氟甲垸或五氟乙垸及生成的二氧化碳，去除二氧化碳后循環(huán)回反應(yīng)器(2)分離塔1塔釜物料導(dǎo)入分離塔2，三氟碘甲烷和五氟碘乙烷從塔頂分出，然后進入精餾系統(tǒng)分別得到三氟碘甲烷和五氟碘乙烷產(chǎn)品，塔釜物料去回收氟化氫。所述催化劑可以用于固定床反應(yīng)器，也可以制成當(dāng)?shù)念w粒用于流化床反應(yīng)器。反應(yīng)器可以是等溫式的，也可以是絕熱的。反應(yīng)器的材質(zhì)可以是哈氏合金、蒙乃爾合金、因康合金等能夠用于氟化氫介質(zhì)的任何材料。本發(fā)明原料HFC-23或HFC-125和a或氧氣和某種惰性氣體的混合物從鋼瓶經(jīng)流量控制器流出，以鼓泡的形式進入碘蒸發(fā)器，與碘蒸氣充分混合后進入反應(yīng)器，混合氣體在0.050.5MPa，40(TC70(TC的條件下進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度以450。C65(TC為宜。反應(yīng)器出口氣體經(jīng)過碘收集器后進入一個分離塔1，塔頂物料脫除二氧化碳后循環(huán)至反應(yīng)器，塔釜物料去分離塔2，分離塔2塔頂出來的產(chǎn)品經(jīng)水堿洗、干燥后收集，然后進一步精餾分別得到三氟碘甲垸和五氟碘乙烷，塔釜物料去回收HF。本發(fā)明采用三氟甲垸或五氟乙烷與碘，在一定氧氣量條件下合成三氟碘甲烷和五氟碘乙垸，采用堿金屬鹽、堿土金屬鹽和銅鹽作為催化劑活性物，多孔金屬氟化物或氟氧化物作為載體，反應(yīng)中采用稍過量的氧氣反應(yīng)掉生成的碳，有效阻止積碳的發(fā)生，同時過量的氧氣不會與催化劑載體反應(yīng)，不會影響反應(yīng)的穩(wěn)定性。但反應(yīng)一段時間后，由于緩慢的積碳造成載體比表面積下降，可以采用通入氧氣在較高溫度條件下使催化劑再生。本發(fā)明原料無毒、來源便利；催化劑與反應(yīng)介質(zhì)不反應(yīng)、穩(wěn)定性好；合成過程安全、適于工藝化生產(chǎn)。圖1本發(fā)明工藝流程示意圖其中L:可控質(zhì)量流量計，VI、V2、V3、V4:閥門，1:碘蒸發(fā)器，2:油浴鍋，3:反應(yīng)器，4:碘收集器，5:分離塔1，6:分離塔2，7:干燥器。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步說明。本發(fā)明所用原料均為市售。本發(fā)明根據(jù)三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的特點，采用三氟甲烷和五氟乙烷與碘在氧氣條件下高溫催化反應(yīng)，制備方法包括如下步驟實施事例1催化劑制備將15ml載體氟化鋁(BET比表面積約70mVg)用蒸餾水洗凈放入120'C烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分RbN(M.6g，KF0.8g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在8(TC、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存?；罨瘜⑶安街苽浯呋瘎┭b入反應(yīng)器，調(diào)整氮氣流速為30sccm，以2(TC/rain程序升溫到500。C保持2h，通入36sccmCF3H在500。C保持3h。反應(yīng)催化劑活化完成后，將流速為36sccmCF3H和3.Osccm02的混和氣通入一油浴加熱的碘蒸發(fā)罐中，含有碘蒸汽的混和氣經(jīng)由伴熱管道進入反應(yīng)器，反應(yīng)器溫度為50CTC，反應(yīng)后氣體進入碘回收罐除碘后進入堿液除酸，干燥后進氣相色譜檢測，并考察隨著時間延長，轉(zhuǎn)化率變化情況。實施事例2催化劑制備將15ml載體氟化鋁(BET比表面積約70m7g)用蒸餾水洗凈放入12(TC烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分RbN03l.6g，KF0.8g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在8(TC、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存?；罨瘜⑶安街苽浯呋瘎┭b入反應(yīng)器，調(diào)整氮氣流速為30sccm，以2(TC/min程序升溫到50(TC保持2h，通入36sccmCF3H在500。C保持3h。反應(yīng)催化劑活化完成后，將流速為36sccmCFsH和3.Osccm02的混和氣通入一油浴加熱的碘蒸發(fā)罐中，含有碘蒸汽的混和氣經(jīng)由伴熱管道進入反應(yīng)器，反應(yīng)器溫度為50(TC，反應(yīng)后氣體進入碘回收罐除碘后進入堿液除酸，干燥后進氣相色譜檢測，并考察隨著時間延長，轉(zhuǎn)化率變化情況。實施事例3催化劑制備將15nil載體氟化鎂(BET比表面積約50mVg)用蒸餾水洗凈放入12(TC烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分Cs2C031.6g，KBr0.8g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在80°C、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存。后續(xù)步驟如實施事例1實施事例4催化劑制備將15ml載體氟化鎂(BET比表面積約50mVg)用蒸餾水洗凈放入12(TC烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分Cs2C03l.6g，KBr0.8g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在80°C、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存。后續(xù)步驟如實施事例2實施事例5催化劑制備將15ml載體氟化鉻(BET比表面積約70m7g)用蒸餾水洗凈放入120'C烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分Rb2SO40.8g，CsF1.6g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在80°C、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存。后續(xù)步驟如實施事例1實施事例6催化劑制備將15ml載體氟化鉻(BET比表面積約70m7g)用蒸餾水洗凈放入12(TC烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分Rb2SO40.8g，CsF1.6g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在80°C、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存。后續(xù)步驟如實施事例2實施事例7催化劑制備將15ml載體氟化鈣(BET比表面積約50m7g)用蒸餾水洗凈放入12(TC烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分CsAcl.2g，RbF1.2g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在8(TC、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存。后續(xù)步驟如實施事例1實施事例8催化劑制備將15ral載體氟化鈣(BET比表面積約50mVg)用蒸餾水洗凈放入12(TC烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分CsAcl.2g，RbF1.2g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在8(TC、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存。后續(xù)步驟如實施事例2實施事例9催化劑制備將15ml載體氟氧化鋁(BET比表面積約120m7g)用蒸餾水洗凈放入120。C烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分RbNCU.6g，MgCl20.8g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在8(TC、0.3atra、120r/min減壓蒸干，干燥保存。后續(xù)步驟如實施事例1實施事例10催化劑制備將15ml載體氟氧化鋁(BET比表面積約120m2/g)用蒸餾水洗凈放入120'C烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分RbN03l.6g，MgCl20.8g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在8(TC、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存。后續(xù)步驟如實施事例2實施事例11催化劑制備將15ral載體氟氧化鎂(BET比表面積約90m7g)用蒸餾水洗凈放入120°C烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分CsN0J.6g，BaCh0.8g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在80°C、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存。后續(xù)步驟如實施事例1實施事例12催化劑制備將15ml載體氟氧化鎂(BET比表面積約90m7g)用蒸餾水洗凈放入120°C烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分CsN03l.6g，BaCl20.8g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在80°C、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存。后續(xù)步驟如實施事例2實施事例13催化劑制備將15ml載體氟氧化鉻(BET比表面積約100m7g)用蒸餾水洗凈放入120。C烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分RbNOJ.2g，CuCl2l.2g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在80'C、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存。后續(xù)步驟如實施事例1實施事例14催化劑制備將15ml載體氟氧化鉻(BET比表面積約100m2/g)用蒸餾水洗凈放入120'C烘箱中干燥2h。將稱量好的活性成分RbN(U.2g，CuCl2l.2g用蒸餾水溶解，然后加入干燥完成的載體，靜置一夜。靜置完成后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理，調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在80'C、0.3atm、120r/min減壓蒸干，干燥保存。后續(xù)步驟如實施事例2<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>權(quán)利要求1、一種同時合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的方法，其特征在于以堿金屬鹽、堿土金屬鹽或/和銅鹽為催化劑，附載于多孔載體上，通入氧氣或氧氣與惰性的氣體的混合氣體，以三氟甲烷和/或五氟乙烷為原料，以碘為碘化劑，高溫氣相下于反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生碘代反應(yīng)，生成C2F5I和CF3I，所述多孔載體為氟化物或氟氧化物。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述堿金屬鹽、堿土金屬鹽、銅鹽為鹵代物、硝酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽或其復(fù)鹽。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述堿金屬鹽為鉀鹽，所述堿土金屬鹽為銣鹽、銫鹽、鋇鹽、鍶鹽或鎂鹽。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述氟化物為氟化鋁、氟化鎂、氟化鈣或氟化鉻，所述氟氧化物為氟氧化鋁、氟氧化鎂或氟氧化鉻。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述催化劑與載體的重量比為1%—20%。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，所述催化劑與載體的重量比為5%-15%。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述原料與碘化劑的碘原子的摩爾比為1-10:1。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述氣相反應(yīng)條件為反應(yīng)壓力0.050.5MPa，反應(yīng)溫度400。C一70(TC。9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，所述反應(yīng)溫度45(TC—65(TC。10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述反應(yīng)進行前需對催化劑進行活化，所述活化為將附載有催化劑的載體裝入反應(yīng)器內(nèi)，調(diào)整氮氣流速為2040sccm，以1030°C/min程序升溫到500。C保持23h，通入2040sccraCF3H在50(TC保持23h。11、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述反應(yīng)器為固定床、列管式或絕熱反應(yīng)器，反應(yīng)器材質(zhì)為鎳合金或不銹鋼。12、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述反應(yīng)器的材質(zhì)為哈氏合金、蒙乃爾合金、因康n血o13、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括如下步驟(1)將反應(yīng)器出口物料冷卻，回收未反應(yīng)的碘，氣體導(dǎo)入分離塔l，塔頂物料包含未反應(yīng)的三氟甲烷或五氟乙烷及生成的二氧化碳，去除二氧化碳后循環(huán)回反應(yīng)器；(2)分離塔1塔釜物料導(dǎo)入分離塔2，三氟碘甲垸和五氟碘乙烷從塔頂分出，然后進入精餾系統(tǒng)分別得到三氟碘甲烷和五氟碘乙烷產(chǎn)品，塔釜物料去回收氟化氫。全文摘要本發(fā)明涉及“一種同時合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的方法”，屬于有機化學(xué)合成領(lǐng)域。一種同時合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的方法，其特征在于以堿金屬鹽、堿土金屬鹽或/和銅鹽為催化劑，附載于多孔載體上，通入氧氣或氧氣與惰性的氣體的混合氣體，以三氟甲烷和/或五氟乙烷為原料，以碘為碘化劑，高溫氣相下于反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生碘代反應(yīng)，生成C₂F₅I和CF₃I，所述多孔載體為氟化物或氟氧化物。本發(fā)明原料無毒、來源便利；催化劑與反應(yīng)介質(zhì)不反應(yīng)、穩(wěn)定性好；合成過程安全、適于工藝化生產(chǎn)。文檔編號C07C19/00GK101219925SQ200810056508公開日2008年7月16日申請日期2008年1月21日優(yōu)先權(quán)日2008年1月21日發(fā)明者劉東明,寇鴻飛,楊光成,毛燕超,磊石,鵬鮑申請人:北京宇極科技發(fā)展有限公司;南京宇極拓浩科技發(fā)展有限公司