專利名稱：脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法，屬有機化 學中硫酸酯型兩性表面活性劑的合成技術領域。
技術背景在紡織染整的各個工序中，凈洗劑都有廣泛用途。在織物的退漿 和煮練、合成纖維去除油劑、毛紡工業(yè)中的脫脂、細毛和洗滌、生絲 的精煉脫膠、織物染色和印花后洗除未固色的染料及織物的后整理中 都要用到凈洗劑。目前，在紡織工業(yè)中所用的凈洗劑主要是陰離子表面活性劑和非 離子表面活性劑。陰離子表面活性劑與堿配合去污力好，且洗后織物 手感比較好。非離子表面活性劑去污力大，即使在低濃度下去污力也 很強；且泡沫少，易制成液體洗滌劑；在水中不發(fā)生離解，對硬水和 電解質都相對地不敏感；臨界膠束濃度非常低，具有良好的增溶性能; 生物降解性佳。上述凈洗劑品種較多，而且使用時大都沒有特殊要求。 但是，這些凈洗劑也有一個致命的缺點——專用性差。 發(fā)明內容本發(fā)明目的是提供一種工藝合理，具有較好應用性能的脂肪胺聚 氧乙烯醚硫酸銨的合成方法。本發(fā)明為脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法，以脂肪胺聚氧乙 烯醚為原料，其特征在于以氨基磺酸為硫酸化試劑，尿素為催化劑， 在氮氣保護下，脂肪胺聚氧乙烯醚經酸中和為中性后，在尿素催化作用下，與氨基磺酸發(fā)生硫酸化反應，最后加入去離子水，攪拌均勻，得到脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨。所述脂肪胺聚氧乙烯醚碳鏈的碳原子數可為12 18。 所述脂肪胺聚氧乙烯醚的聚氧乙烯加成數可控制在2 30。 所述用于中和的酸可為硫酸或鹽酸，乙酸等。所述脂肪胺聚氧乙烯醚與氨基磺酸的摩爾比可為i : i.o i.8。所述脂肪胺聚氧乙烯醚與尿素的摩爾比可為1 : 0.2 1.0。 所述硫酸化反應的反應溫度可為110 160°C。 所述硫酸化反應的反應時間可為2 6小時。 所述脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨成品的含量可為20% 70%，這可 根據需要，控制去離子水的加入量調節(jié)。本發(fā)明與現有技術相比，具有以下突出優(yōu)點和積極效果1、 合理選用氨基磺酸為硫酸化試劑，尿素為催化劑，對脂肪胺 聚氧乙烯醚進行硫酸化改性，合成脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨，工藝簡單、副反應少。2、 經優(yōu)化設計及反復試驗研究，合理確定了原料配比、催化劑 用量、硫酸化反應溫度、時間等工藝參數和條件，反應條件溫和，所 采用設備簡單，適合間歇式生產，設備投資少。3、 由本發(fā)明合成的脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨，集陰離子表面活 性劑和非離子表面活性劑兩類凈洗劑的優(yōu)點于一身，具有色澤淺、質 量優(yōu)等特點，具有良好的生物降解性、去污力、起泡性及乳化、分散、 滲透等性能，適用于紡織印染、日化洗漆等領域?？勺鳛樾滦蛢尚员?面活性劑凈洗劑，用于羊毛、羽絨等物品的優(yōu)良洗滌劑，在室溫或低 溫下使用，由于在水溶液中還顯示弱陽離子性，洗滌后賦予織物蓬松、柔軟的手感，對皮膚無剌激，還可改善羊毛縮絨。用于羽絨脫脂清洗 工藝，只需一道工序即可達到脫脂柔軟效果，使羊毛、羽絨同時被消 毒，日后不生蟲。也可用作金屬清洗劑。
具體實施方式
實施例l:在反應釜中加入10mol十八伯胺聚氧乙烯(15)醚， 加入硫酸中和至中性。然后加入16mol氨基磺酸、0.6mol尿素，通入 氮氣，加熱到115 125°C，保溫反應1.5h。然后升溫到135 14(TC， 保溫反應2.0h。保溫結束后降溫到80 9(TC，加入936mol去離子水 稀釋，于75 85'C攪拌2.0h。冷卻到60 7(TC放料，得到含量為40% 的棕紅色透明液體，即為十八伯胺聚氧乙烯(15)醚硫酸銨。上述實施中硫酸化反應的化學方程式為(CH2CH20)mH (CH2CH20)mS03NH4I I C18H37—N H2S04 + (H2N)2CO — C18H37—N . H2S04I i (CH2CH20)nH (CH2CH20)nH(m+n=15)實施例2:在反應釜中加入lOmol十二伯胺聚氧乙烯(2)醚， 加入鹽酸中和至中性，然后真空脫去水分。加入13mol氨基磺酸、3mo1 尿素，通入氮氣，加熱到U5 125。C,保溫反應1.5h。然后升溫到 135 140r，保溫反應2.0h。保溫結束后降溫到80 90。C，加入170mo1 去離子水稀釋，于75 85。C攪拌2.0h。冷卻到60 70。C放料，得到 含量為60%的十二伯胺聚氧乙烯(2)醚硫酸銨。本發(fā)明不局限于上述實施例，在實際應用時，可根據脂肪胺聚氧 乙烯醚硫酸銨的不同性能要求及使用場合，選擇上述實施例中的不同 配比，或除上述各實施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本 發(fā)明的范圍。
權利要求
1、一種脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法，以脂肪胺聚氧乙烯醚為原料，其特征在于以氨基磺酸為硫酸化試劑，尿素為催化劑，在氮氣保護下，脂肪胺聚氧乙烯醚經酸中和為中性后，在尿素催化作用下，與氨基磺酸發(fā)生硫酸化反應，最后加入去離子水，攪拌均勻，得到脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨。
2、 按權利要求1所述脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法，其 特征在于所述脂肪胺聚氧乙烯醚碳鏈的碳原子數為12 18。
3、 按權利要求1或2所述脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法， 其特征在于所述脂肪胺聚氧乙烯醚的聚氧乙烯加成數控制在2 30。
4、 按權利要求1所述脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法，其 特征在于所述用于中和的酸為硫酸或鹽酸，乙酸。
5、 按權利要求1所述脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法，其 特征在于所述脂肪胺聚氧乙烯醚與氨基磺酸的摩爾比為l : 1.0 1.8。
6、 按權利要求1所述脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法，其 特征在于所述脂肪胺聚氧乙烯醚與尿素的摩爾比為1 : 0.2 1.0。
7、 按權利要求1所述脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法，其 特征在于所述硫酸化反應的反應溫度為110 160°C。
8、 按權利要求1所述脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法，其 特征在于所述硫酸化反應的反應時間為2 6小時。
9、 按權利要求1所述脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法，其 特征在于所述脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨成品的含量為20% 70%。全文摘要
一種脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨的合成方法，屬有機化學中硫酸酯型兩性表面活性劑的合成技術領域，以脂肪胺聚氧乙烯醚為原料，其特征在于以氨基磺酸為硫酸化試劑，尿素為催化劑，在氮氣保護下，脂肪胺聚氧乙烯醚經酸中和為中性后，在尿素催化作用下，與氨基磺酸發(fā)生硫酸化反應，最后加入去離子水，攪拌均勻，得到脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨；脂肪胺聚氧乙烯醚與氨基磺酸的摩爾比為1∶1.0～1.8；脂肪胺聚氧乙烯醚與尿素的摩爾比為1∶0.2～1.0。本發(fā)明合理選用氨基磺酸為硫酸化試劑，尿素為催化劑，對脂肪胺聚氧乙烯醚進行硫酸化改性，合成脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸銨，工藝簡單、副反應少，反應條件溫和。
文檔編號C07C307/00GK101225060SQ20071016479
公開日2008年7月23日 申請日期2007年12月21日 優(yōu)先權日2007年12月21日
發(fā)明者孟照平, 李福強, 王偉松, 王新榮 申請人:王偉松