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三羥甲基氨基甲烷的合成方法

文檔序號(hào):3476667閱讀:2519來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:三羥甲基氨基甲烷的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法,屬有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
三羥甲基氨基甲烷廣泛應(yīng)用于急性代謝性及呼吸性酸血癥,是一種堿性緩沖劑,對(duì)代謝酸中毒和酶活動(dòng)反應(yīng)具有良好的緩沖作用。原有的三羥甲基氨基甲烷合成方法見(jiàn)圖1,它是以硝基甲烷和水劑甲醛為主要原料,硝基甲烷價(jià)格1.14萬(wàn)元/噸,耗料1.05噸/噸;水劑甲醛價(jià)格1.2萬(wàn)元/噸,耗料1.6噸/噸;溶劑甲醇價(jià)格2450元/噸,耗料2.5噸/噸。該法耗料多,制造成本高,4~4.5萬(wàn)元/噸。另外,產(chǎn)品重結(jié)晶采用傳統(tǒng)的甲醇精制,產(chǎn)品質(zhì)量差,含量99.2%,吸光度(260nm)0.15,并且在用原有的合成方法制造三羥甲基氨基甲烷過(guò)程中產(chǎn)生的廢甲醇較多,三廢多。
本發(fā)明的目的在于克服上述不足,提供一種生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品質(zhì)量好,三廢少的三羥甲基氨基甲烷的合成方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于它是用硝基甲烷和過(guò)量多聚甲醛為主要原料,在一定溫度下縮合反應(yīng)成三羥甲基硝基甲烷;再在一定溫度、壓力、溶劑和催化劑下,通過(guò)加氫還原反應(yīng),經(jīng)結(jié)晶,重結(jié)晶制成三羥甲基氨基甲烷,其反應(yīng)步驟可寫成
其縮合溫度為27~60℃,還原溫度為25~60℃,壓力為0.1~4Mpa,催化劑為鎳催化劑,溶劑為甲醇,硝基甲烷與多聚甲醛的投料摩爾比為1∶3~4。
與原有的三羥甲基氨基甲烷合成方法相比,由于本發(fā)明采用硝基甲烷和過(guò)量多聚甲醛為主要原料,硝基甲烷耗量0.85噸/噸;多聚甲醛價(jià)格5000元/噸,耗料1.1噸/噸;甲醇耗量1.6噸/噸,該法耗料少,制造成本低,2.5~3萬(wàn)元/噸,為原有合成方法的66%。另外,產(chǎn)品重結(jié)晶工藝采用水精制,產(chǎn)品質(zhì)量好,含量達(dá)99.94%,吸光度(260nm)達(dá)0.05;結(jié)晶工藝中的母液經(jīng)蒸餾得到的甲醇(95%以上)可套用于還原反應(yīng),三廢少,因此本方法制成的三羥甲基氨基甲烷生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品質(zhì)量好,三廢少。


圖1為原有三羥甲基氨基甲烷生產(chǎn)工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式參見(jiàn)圖2,本發(fā)明三羥甲基氨基甲烷的合成方法,它是用硝基甲烷和過(guò)量多聚甲醛為主要原料,在一定溫度下縮合反應(yīng)成三羥甲基硝基甲烷;再在一定溫度、壓力、溶劑和催化劑下,通過(guò)加氫還原反應(yīng),經(jīng)結(jié)晶,重結(jié)晶制成三羥甲基氨基甲烷,其反應(yīng)步驟可寫成 其縮合溫度為27~60℃,最好為40~55℃;還原溫度為25~60℃,最好為40~50℃;壓力為0.1~4Mpa,最好為2~3Mpa;催化劑為鎳催化劑,溶劑為甲醇,硝基甲烷與多聚甲醛的投料摩爾比為1∶3~4,最好為1∶3~3.5,重結(jié)晶為水精制。
實(shí)例1首先將硝基甲烷和多聚甲醛按一定摩爾比1∶3.3,先稱取多聚甲醛93g投入500ML四口燒瓶中,加入85g甲醇溶劑,0.3gKOH催化劑,并加熱和攪拌至完全溶解,緩慢滴加稱取好的55g硝基甲烷進(jìn)行縮合反應(yīng),保持反應(yīng)溫度40~55℃,加完維持3~4小時(shí)(保溫55℃左右)。反應(yīng)結(jié)束將縮合料一鍋投入1L高壓釜內(nèi),加入350g甲醇,20g鎳催化劑,并檢查高壓釜是否正常,并進(jìn)行釜內(nèi)氫氣置換,接通電源開(kāi)始攪拌,并通入氫氣進(jìn)行還原反應(yīng),壓力保持2~3Mpa,反應(yīng)溫度控制40~50℃,加氫結(jié)束維持2~3小時(shí)(保溫50℃左右),結(jié)束升溫60℃靜置1小時(shí),轉(zhuǎn)化率98%,出料進(jìn)1000ML四口燒瓶,加活性炭5g,攪拌1小時(shí)(保溫50℃左右)用布氏漏斗過(guò)濾,冷卻結(jié)晶出粗品70g。取粗品70g加入500ML四口燒瓶,加入去離子水65g,活性炭5g,并進(jìn)行加熱和攪拌,加熱至80℃維持1小時(shí),用布氏漏斗過(guò)濾,冷卻后出料,烘干得成品65g,成品含量99.94%,吸光度(260nm)0.043。溶液甲醇含量為99%。
實(shí)例2稱取185kg多聚甲醛、150kg甲醇和300gKOH于1000L反應(yīng)釜內(nèi),并進(jìn)行攪拌和加熱,至完全溶解,緩慢滴加110kg硝基甲烷,保持溫度40~55℃,反應(yīng)結(jié)束,55℃維持4小時(shí)。結(jié)束放料進(jìn)2000L高壓釜,開(kāi)真空吸入900kg甲醇、20kg鎳催化劑,釜內(nèi)進(jìn)行氫氣置換,置換結(jié)束通入氫氣,氫氣壓達(dá)2Mpa時(shí)開(kāi)攪拌,反應(yīng)溫度保持40~50℃,壓力2~3Mpa,加氫還原反應(yīng)結(jié)束50℃維持2小時(shí),轉(zhuǎn)化率99%,60℃靜置1小時(shí),壓料進(jìn)1000L反應(yīng)釜進(jìn)行脫色,后冷卻結(jié)晶得粗品145KG,粗品在經(jīng)水精制,干燥得三羥甲基氨基甲烷成品135kg,分析結(jié)果,含量99.93%,吸光度(260nm)0.04。
權(quán)利要求
1.一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于它是用硝基甲烷和過(guò)量多聚甲醛為主要原料,在一定溫度下縮合反應(yīng)成三羥甲基硝基甲烷;再在一定溫度、壓力、溶劑和催化劑下,通過(guò)加氫還原反應(yīng),經(jīng)結(jié)晶,重結(jié)晶制成三羥甲基氨基甲烷,其反應(yīng)步驟可寫成 其縮合溫度為27~60℃,還原溫度為25~60℃,壓力為0.1~4Mpa,催化劑為鎳催化劑,溶劑為甲醇,硝基甲烷與多聚甲醛的投料摩爾比為1∶3~4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于所述的縮合溫度40~55℃,還原溫度40~50℃,壓力為2~3Mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于所述的硝基甲烷與多聚甲醛的投料摩爾比為1∶3~3.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2、3所述的一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于所述的溶液為甲醇,其含量為99%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2、3所述的一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于所述的重結(jié)晶為水精制。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法,三羥甲基氨基甲烷廣泛應(yīng)用于急性代謝性及呼吸性酸血癥,是一種堿性緩沖劑,對(duì)代謝酸中毒和酶活動(dòng)反應(yīng)具有良好的緩沖作用,其特征在于它是用硝基甲烷和過(guò)量多聚甲醛為主要原料,在一定溫度下縮合反應(yīng)成三羥甲基硝基甲烷;再在一定溫度、壓力、溶劑和催化劑下,通過(guò)加氫還原反應(yīng),經(jīng)結(jié)晶,重結(jié)晶制成三羥甲基氨基甲烷,其縮合溫度為27~60℃,還原溫度為25~60℃,壓力為0.1~4MPa,催化劑為鎳催化劑,溶劑為甲醇,硝基甲烷與多聚甲醛的投料摩爾比為1∶3~4。本方法制成的三羥甲基氨基甲烷生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品質(zhì)量好,三廢少。
文檔編號(hào)C07C211/03GK1800142SQ20061003771
公開(kāi)日2006年7月12日 申請(qǐng)日期2006年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月10日
發(fā)明者張勤岳, 吳永陽(yáng) 申請(qǐng)人:江陰市倪家巷化工有限公司
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