專利名稱：三羥甲基氨基甲烷的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法，屬有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
三羥甲基氨基甲烷廣泛應(yīng)用于急性代謝性及呼吸性酸血癥，是一種堿性緩沖劑，對(duì)代謝酸中毒和酶活動(dòng)反應(yīng)具有良好的緩沖作用。原有的三羥甲基氨基甲烷合成方法見(jiàn)圖1，它是以硝基甲烷和水劑甲醛為主要原料，硝基甲烷價(jià)格1.14萬(wàn)元/噸，耗料1.05噸/噸；水劑甲醛價(jià)格1.2萬(wàn)元/噸，耗料1.6噸/噸；溶劑甲醇價(jià)格2450元/噸，耗料2.5噸/噸。該法耗料多，制造成本高，4～4.5萬(wàn)元/噸。另外，產(chǎn)品重結(jié)晶采用傳統(tǒng)的甲醇精制，產(chǎn)品質(zhì)量差，含量99.2％，吸光度(260nm)0.15，并且在用原有的合成方法制造三羥甲基氨基甲烷過(guò)程中產(chǎn)生的廢甲醇較多，三廢多。
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，三廢少的三羥甲基氨基甲烷的合成方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法，其特征在于它是用硝基甲烷和過(guò)量多聚甲醛為主要原料，在一定溫度下縮合反應(yīng)成三羥甲基硝基甲烷；再在一定溫度、壓力、溶劑和催化劑下，通過(guò)加氫還原反應(yīng)，經(jīng)結(jié)晶，重結(jié)晶制成三羥甲基氨基甲烷，其反應(yīng)步驟可寫成
其縮合溫度為27～60℃，還原溫度為25～60℃，壓力為0.1～4Mpa，催化劑為鎳催化劑，溶劑為甲醇，硝基甲烷與多聚甲醛的投料摩爾比為1∶3～4。
與原有的三羥甲基氨基甲烷合成方法相比，由于本發(fā)明采用硝基甲烷和過(guò)量多聚甲醛為主要原料，硝基甲烷耗量0.85噸/噸；多聚甲醛價(jià)格5000元/噸，耗料1.1噸/噸；甲醇耗量1.6噸/噸，該法耗料少，制造成本低，2.5～3萬(wàn)元/噸，為原有合成方法的66％。另外，產(chǎn)品重結(jié)晶工藝采用水精制，產(chǎn)品質(zhì)量好，含量達(dá)99.94％，吸光度(260nm)達(dá)0.05；結(jié)晶工藝中的母液經(jīng)蒸餾得到的甲醇(95％以上)可套用于還原反應(yīng)，三廢少，因此本方法制成的三羥甲基氨基甲烷生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，三廢少。


圖1為原有三羥甲基氨基甲烷生產(chǎn)工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式參見(jiàn)圖2，本發(fā)明三羥甲基氨基甲烷的合成方法，它是用硝基甲烷和過(guò)量多聚甲醛為主要原料，在一定溫度下縮合反應(yīng)成三羥甲基硝基甲烷；再在一定溫度、壓力、溶劑和催化劑下，通過(guò)加氫還原反應(yīng)，經(jīng)結(jié)晶，重結(jié)晶制成三羥甲基氨基甲烷，其反應(yīng)步驟可寫成 其縮合溫度為27～60℃，最好為40～55℃；還原溫度為25～60℃，最好為40～50℃；壓力為0.1～4Mpa，最好為2～3Mpa；催化劑為鎳催化劑，溶劑為甲醇，硝基甲烷與多聚甲醛的投料摩爾比為1∶3～4，最好為1∶3～3.5，重結(jié)晶為水精制。
實(shí)例1首先將硝基甲烷和多聚甲醛按一定摩爾比1∶3.3，先稱取多聚甲醛93g投入500ML四口燒瓶中，加入85g甲醇溶劑，0.3gKOH催化劑，并加熱和攪拌至完全溶解，緩慢滴加稱取好的55g硝基甲烷進(jìn)行縮合反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度40～55℃，加完維持3～4小時(shí)(保溫55℃左右)。反應(yīng)結(jié)束將縮合料一鍋投入1L高壓釜內(nèi)，加入350g甲醇，20g鎳催化劑，并檢查高壓釜是否正常，并進(jìn)行釜內(nèi)氫氣置換，接通電源開(kāi)始攪拌，并通入氫氣進(jìn)行還原反應(yīng)，壓力保持2～3Mpa，反應(yīng)溫度控制40～50℃，加氫結(jié)束維持2～3小時(shí)(保溫50℃左右)，結(jié)束升溫60℃靜置1小時(shí)，轉(zhuǎn)化率98％，出料進(jìn)1000ML四口燒瓶，加活性炭5g，攪拌1小時(shí)(保溫50℃左右)用布氏漏斗過(guò)濾，冷卻結(jié)晶出粗品70g。取粗品70g加入500ML四口燒瓶，加入去離子水65g，活性炭5g，并進(jìn)行加熱和攪拌，加熱至80℃維持1小時(shí)，用布氏漏斗過(guò)濾，冷卻后出料，烘干得成品65g，成品含量99.94％，吸光度(260nm)0.043。溶液甲醇含量為99％。
實(shí)例2稱取185kg多聚甲醛、150kg甲醇和300gKOH于1000L反應(yīng)釜內(nèi)，并進(jìn)行攪拌和加熱，至完全溶解，緩慢滴加110kg硝基甲烷，保持溫度40～55℃，反應(yīng)結(jié)束，55℃維持4小時(shí)。結(jié)束放料進(jìn)2000L高壓釜，開(kāi)真空吸入900kg甲醇、20kg鎳催化劑，釜內(nèi)進(jìn)行氫氣置換，置換結(jié)束通入氫氣，氫氣壓達(dá)2Mpa時(shí)開(kāi)攪拌，反應(yīng)溫度保持40～50℃，壓力2～3Mpa，加氫還原反應(yīng)結(jié)束50℃維持2小時(shí)，轉(zhuǎn)化率99％，60℃靜置1小時(shí)，壓料進(jìn)1000L反應(yīng)釜進(jìn)行脫色，后冷卻結(jié)晶得粗品145KG，粗品在經(jīng)水精制，干燥得三羥甲基氨基甲烷成品135kg，分析結(jié)果，含量99.93％，吸光度(260nm)0.04。
權(quán)利要求
1.一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法，其特征在于它是用硝基甲烷和過(guò)量多聚甲醛為主要原料，在一定溫度下縮合反應(yīng)成三羥甲基硝基甲烷；再在一定溫度、壓力、溶劑和催化劑下，通過(guò)加氫還原反應(yīng)，經(jīng)結(jié)晶，重結(jié)晶制成三羥甲基氨基甲烷，其反應(yīng)步驟可寫成 其縮合溫度為27～60℃，還原溫度為25～60℃，壓力為0.1～4Mpa，催化劑為鎳催化劑，溶劑為甲醇，硝基甲烷與多聚甲醛的投料摩爾比為1∶3～4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法，其特征在于所述的縮合溫度40～55℃，還原溫度40～50℃，壓力為2～3Mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法，其特征在于所述的硝基甲烷與多聚甲醛的投料摩爾比為1∶3～3.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2、3所述的一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法，其特征在于所述的溶液為甲醇，其含量為99％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2、3所述的一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法，其特征在于所述的重結(jié)晶為水精制。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三羥甲基氨基甲烷的合成方法，三羥甲基氨基甲烷廣泛應(yīng)用于急性代謝性及呼吸性酸血癥，是一種堿性緩沖劑，對(duì)代謝酸中毒和酶活動(dòng)反應(yīng)具有良好的緩沖作用，其特征在于它是用硝基甲烷和過(guò)量多聚甲醛為主要原料，在一定溫度下縮合反應(yīng)成三羥甲基硝基甲烷；再在一定溫度、壓力、溶劑和催化劑下，通過(guò)加氫還原反應(yīng)，經(jīng)結(jié)晶，重結(jié)晶制成三羥甲基氨基甲烷，其縮合溫度為27～60℃，還原溫度為25～60℃，壓力為0.1～4MPa，催化劑為鎳催化劑，溶劑為甲醇，硝基甲烷與多聚甲醛的投料摩爾比為1∶3～4。本方法制成的三羥甲基氨基甲烷生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，三廢少。
文檔編號(hào)C07C211/03GK1800142SQ20061003771
公開(kāi)日2006年7月12日 申請(qǐng)日期2006年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月10日
發(fā)明者張勤岳, 吳永陽(yáng) 申請(qǐng)人:江陰市倪家巷化工有限公司