專利名稱：d－2－氨基丁醇－1的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種d-2-氨基丁醇-1的制造方法，尤其涉及一種通過(guò)左旋氨基丁醇制造d-2-氨基丁醇-1的方法。
背景技術(shù)：
混旋氨基丁醇是醫(yī)藥和化工的重要原料，經(jīng)拆分成為右旋體和左旋體，左旋體由于無(wú)藥理活性，目前尚無(wú)實(shí)際應(yīng)用的報(bào)道，工業(yè)上成“三廢”。
現(xiàn)有的d-2-氨基丁醇-1制造方法是通過(guò)dl-2-氨基丁醇-1經(jīng)拆分劑拆分，成為右旋鹽和左旋鹽，再經(jīng)離子交換游離，洗脫液蒸餾而得d-2-氨基丁醇-1和1-2-氨基丁醇-1。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種d-2-氨基丁醇-1的制造方法，旨在解決上述的問(wèn)題。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的將左旋氨基丁醇經(jīng)高壓消旋轉(zhuǎn)化為混旋氨基丁醇高壓消旋生產(chǎn)工藝主要設(shè)備有G2Z-5/300-400膜式壓縮機(jī)，ZJ-40/400柱塞式計(jì)量泵，高壓反應(yīng)器；采用的介質(zhì)為工業(yè)用液氨，含量99.60％和工業(yè)用氫氣，鈷觸媒作為催化劑，加氫活化后進(jìn)行高壓消旋反應(yīng)；高壓消旋反應(yīng)壓力為20～22Mpa，反應(yīng)溫度170～190℃；通過(guò)拆分變成右旋拆分物拆分工藝式以d-酒石酸作為拆分劑，無(wú)水甲醇作為溶劑，在無(wú)水情況下，經(jīng)dl-氨基丁醇滴加反應(yīng)，保溫，冷卻，結(jié)晶，離心甩濾得到右旋拆分物；通過(guò)樹(shù)脂游離變成右旋氨基丁醇右旋拆分物經(jīng)去離子水稀釋，陽(yáng)離子吸附樹(shù)脂交換，氨水洗脫，洗脫液經(jīng)常壓蒸餾和減壓精餾，得到右旋氨基丁醇成品。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是變“三廢”為寶循環(huán)利用，降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述實(shí)施例1高壓消旋當(dāng)反應(yīng)溫度為175℃，反應(yīng)壓力20Mpa時(shí)，左旋氨基丁醇旋光度為-9.00°時(shí)，可消旋得到混旋氨基丁醇旋光度為-0.5°，得率80-85％；實(shí)施例2高壓消旋當(dāng)反應(yīng)溫度為172℃，反應(yīng)壓力20Mpa時(shí)，左旋氨基丁醇旋光度為-9.00°時(shí)，可消旋得到混旋氨基丁醇旋光度為-0.6°，得率80-85％；實(shí)施例3高壓消旋當(dāng)反應(yīng)溫度為178℃，反應(yīng)壓力20Mpa時(shí)，左旋氨基丁醇旋光度為-9.00°時(shí)，可消旋得到混旋氨基丁醇旋光度為-0.5°，得率82％；現(xiàn)有的曾使用過(guò)鈷釷、鈷銠、鈷鐵、鈷錳等多種原料制備觸媒，其每公斤觸媒有效消旋左旋氨基丁醇為100KG，而本發(fā)明采用鈷作為原料，使每公斤觸媒有效消旋左旋氨基丁醇提高到了800公斤。
權(quán)利要求
1.一種d-2-氨基丁醇-1的制造方法，是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的將左旋氨基丁醇經(jīng)高壓消旋轉(zhuǎn)化為混旋氨基丁醇高壓消旋生產(chǎn)工藝主要設(shè)備有G2Z-5/300-400膜式壓縮機(jī)，ZJ-40/400柱塞式計(jì)量泵，高壓反應(yīng)器；采用的介質(zhì)為工業(yè)用液氨，含量99.60％和工業(yè)用氫氣，鈷觸媒作為催化劑，加氫活化后進(jìn)行高壓消旋反應(yīng)；高壓消旋反應(yīng)壓力為20～22Mpa，反應(yīng)溫度170～190℃；通過(guò)拆分變成右旋拆分物拆分工藝式以d-酒石酸作為拆分劑，無(wú)水甲醇作為溶劑，在無(wú)水情況下，經(jīng)dl-氨基丁醇滴加反應(yīng)，保溫，冷卻，結(jié)晶，離心甩濾得到右旋拆分物；通過(guò)樹(shù)脂游離變成右旋氨基丁醇右旋拆分物經(jīng)去離子水稀釋，陽(yáng)離子吸附樹(shù)脂交換，氨水洗脫，洗脫液經(jīng)常壓蒸餾和減壓精餾，得到右旋氨基丁醇成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的d-2-氨基丁醇-1的制造方法，其特征是在將左旋氨基丁醇經(jīng)高壓消旋轉(zhuǎn)化為混旋氨基丁醇中高壓消旋當(dāng)反應(yīng)溫度為175℃，反應(yīng)壓力20Mpa時(shí)，左旋氨基丁醇旋光度為-9.00°時(shí)，可消旋得到混旋氨基丁醇旋光度為-0.5°，得率80-85％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的d-2-氨基丁醇-1的制造方法，其特征是在將左旋氨基丁醇經(jīng)高壓消旋轉(zhuǎn)化為混旋氨基丁醇中高壓消旋當(dāng)反應(yīng)溫度為172℃，反應(yīng)壓力20Mpa時(shí)，左旋氨基丁醇旋光度為-9.00°時(shí)，可消旋得到混旋氨基丁醇旋光度為-0.6°，得率80-85％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的d-2-氨基丁醇-1的制造方法，其特征是在將左旋氨基丁醇經(jīng)高壓消旋轉(zhuǎn)化為混旋氨基丁醇中高壓消旋當(dāng)反應(yīng)溫度為178℃，反應(yīng)壓力20Mpa時(shí)，左旋氨基丁醇旋光度為-9.00°時(shí)，可消旋得到混旋氨基丁醇旋光度為-0.5°，得率82％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種d－2－氨基丁醇－1的制造方法，是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的將左旋氨基丁醇經(jīng)高壓消旋轉(zhuǎn)化為混旋氨基丁醇高壓消旋生產(chǎn)工藝主要設(shè)備有G2Z－5/300－400膜式壓縮機(jī)，ZJ－40/400柱塞式計(jì)量泵，高壓反應(yīng)器；采用的介質(zhì)為工業(yè)用液氨，含量99.60％和工業(yè)用氫氣，鈷觸媒作為催化劑，加氫活化后進(jìn)行高壓消旋反應(yīng)；高壓消旋反應(yīng)壓力為20～22MPa，反應(yīng)溫度170～190℃；通過(guò)拆分變成右旋拆分物；通過(guò)樹(shù)脂游離變成右旋氨基丁醇；本發(fā)明的有益效果是變“三廢”為寶循環(huán)利用，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C213/10GK101024617SQ200610024029
公開(kāi)日2007年8月29日 申請(qǐng)日期2006年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月21日
發(fā)明者馮桂春, 仲偉平 申請(qǐng)人:上海五洲藥廠二分廠