專利名稱：聯(lián)產(chǎn)甲萘酚和乙萘酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聯(lián)產(chǎn)甲萘酚和乙萘酚的制備方法，具體地說，是通過將萘在低溫下用濃硫酸磺化生成α-萘磺酸，同時(shí)產(chǎn)生的β-異構(gòu)體留在酸母液中，用于高溫磺化生產(chǎn)高純度β-萘磺酸，α，β-萘磺酸各自經(jīng)過堿熔分別得到高純度甲、乙萘酚的制備方法。
背景技術(shù)：
α-萘酚俗稱甲萘酚，目前主要作為農(nóng)藥西維因的中間體，也可以作為一些藥物和精細(xì)化工產(chǎn)品的中間體，其工業(yè)生產(chǎn)主要采用萘硝化、還原、水解法，由于硝化的同時(shí)產(chǎn)生4％左右的β-硝基萘，一般產(chǎn)品含量約96％，因而要得到99.5％的高純度甲萘酚，需要采用硝基萘結(jié)晶分離提純或產(chǎn)品結(jié)晶分離，步驟長，成本高，三廢多。
甲萘酚也有用低溫磺化堿熔法生產(chǎn)，由于產(chǎn)生的異構(gòu)體需要分離除去，所以產(chǎn)品收率低，約40％左右，三廢排放量大。
β-萘酚俗稱乙萘酚，廣泛用作染料、顏料中間體，其生產(chǎn)主要利用高溫磺化堿熔生產(chǎn)，磺化過程中產(chǎn)生的α-異構(gòu)體通過水解、回收萘來分離。生產(chǎn)工藝成熟，已經(jīng)實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
專利ZL92108433.1采用聯(lián)產(chǎn)生產(chǎn)甲萘酚、乙萘酚。其技術(shù)的要點(diǎn)在于將萘在0～165℃任意選定的溫度下用濃硫酸磺化后，經(jīng)中和、堿熔、酸化和蒸餾步驟，其特征在于萘經(jīng)磺化后不經(jīng)分離異構(gòu)體，直接用堿中和后進(jìn)入堿熔，堿熔后得到的堿熔物經(jīng)酸化后進(jìn)入蒸餾，蒸餾得到的混合萘酚送入熔融結(jié)晶分離槽，以每小時(shí)0.5～5℃速度使槽中混合萘酚從125℃降至50℃，再以每小時(shí)1～5℃速度從50℃升溫至至125℃，使排出的流出物中甲萘酚的含量梯度上升，分級(jí)排放不同熔程的甲萘酚，然后排放不同熔程的乙萘酚。此專利要得高純度的甲萘酚、乙萘酚要通過將混合產(chǎn)品多次結(jié)晶分離法；且高純度甲萘酚、乙萘酚的一次所得率低(以甲萘酚為主的實(shí)施例中高純度甲萘酚一次所得率僅為粗萘酚總量的6.25％，以乙萘酚為主的實(shí)施例中乙萘酚的一次所得率僅為粗萘酚總量的6.25％)其余部分必需輔以精餾分離，操作繁瑣、能耗高；且能精制的混合萘酚中甲、乙萘酚的比例受到了限制主產(chǎn)甲萘酚聯(lián)產(chǎn)乙萘酚時(shí)要求甲萘酚的含量至少不低于65％或乙萘酚的含量不多于35％；主產(chǎn)乙萘酚聯(lián)產(chǎn)甲萘酚時(shí)要求乙萘酚的含量至少不低于65％或甲萘酚的含量不多于35％。
發(fā)明內(nèi)容
1.發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種制備方法，通過分離高純度的α-萘磺酸、β-萘磺酸，分別經(jīng)過堿熔、酸化得到高純度甲、乙萘酚，實(shí)現(xiàn)聯(lián)產(chǎn)，同時(shí)解決一般聯(lián)產(chǎn)工藝中操作繁瑣、三廢大的問題。
2.技術(shù)方案本發(fā)明的技術(shù)方案如下(A)將濃硫酸加入到磺化鍋中，控制溫度為10～80℃，將精萘分批加入，濃硫酸與精萘的質(zhì)量比為1∶1～10∶1，保溫反應(yīng)2～10小時(shí)，過濾分離，分別得到α-萘磺酸和酸母液；(B)分離出的α-萘磺酸在溫度為80～110℃時(shí)用亞硫酸鈉溶液中和至pH值為6～8，在5～50℃下過濾，得到含水的α-萘磺酸鈉，在堿熔鍋中加入與燒堿，升溫至280～350℃，分批加入α-萘磺酸鈉直至游離堿濃度為5～10％，保溫30～60分鐘，然后將堿熔物加入到水中，攪拌30～60分鐘，轉(zhuǎn)移酸化鍋中，用二氧化硫中和至pH值為6～8，升溫至沸騰-分層，下層為亞硫酸鈉溶液，上層為粗品甲萘酚，將粗品甲萘酚加入脫水鍋中，加熱脫水1～4小時(shí)，加入到真空蒸餾鍋，蒸餾得甲萘酚；(C)將步驟(A)中的酸母液滴加到熔融的萘中，酸母液與萘的質(zhì)量比1∶2～10∶1，控制溫度為110～150℃，然后升溫至150～170℃，保溫反應(yīng)2～4小時(shí)得到β-萘磺酸溶液；(D)β-萘磺酸溶液加水稀釋得到β-萘磺酸水溶液，將β-萘磺酸水溶液在130～150℃下用水蒸氣吹萘回收萘，然后控制溫度在90～110℃，用亞硫酸鈉溶液中和至pH值為6～8，在5～50℃下過濾得到含水的β-萘磺酸鈉，在堿熔鍋中加入燒堿，升溫至280～350℃，分批加入β-萘磺酸鈉直至游離堿濃度為5～10％，保溫30～60分鐘，然后將堿熔物加入到水中，攪拌30～60分鐘，轉(zhuǎn)移酸化鍋中，用二氧化硫中和至pH值為6～8，升溫至沸騰，分層，下層為亞硫酸鈉溶液，上層為粗品乙萘酚，將粗品乙萘酚加入脫水鍋中，加熱脫水1～4小時(shí)，加入到真空蒸餾鍋，蒸餾得乙萘酚。
上述的步驟(A)中濃硫酸加入到磺化鍋的控制溫度為50～60℃。步驟(B)和(D)中用亞硫酸鈉溶液中和時(shí)的溫度為95～100℃。步驟(B)和(D)中過濾溫度控制在10～20℃，采用抽濾方式。
步驟(B)和(D)中游離堿濃度為5～6％時(shí)，不再加入α-萘磺酸鈉和β-萘磺酸鈉。步驟(C)中酸母液滴加到熔融的萘中時(shí)控制溫度為120～130℃。步驟(B)和(D)中脫水鍋中的脫水時(shí)間為2～3小時(shí)。
步驟(A)中濃硫酸與精萘的質(zhì)量比為1∶1～3∶1。步驟(D)中酸母液與萘的質(zhì)量比為1∶0.5～1∶1.5。
3.有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)是(1)傳統(tǒng)的甲萘酚生產(chǎn)采用的萘硝化、還原、水解法，不能一次得到99.5％的高純度甲萘酚，需要采用硝基萘結(jié)晶分離提純或產(chǎn)品結(jié)晶分離，步驟長，成本高，三廢多。采用本發(fā)明可以一次得到含量≥99％的甲萘酚，不需要再經(jīng)過進(jìn)一步純化。
(2)低溫磺化堿熔法生產(chǎn)甲萘酚，由于產(chǎn)生的異構(gòu)體需要分離除去，所以產(chǎn)品收率低，約40％左右，三廢排放量大；采用本發(fā)明由于低溫磺化后的廢酸直接用于β-萘磺酸的合成，廢酸中的少量α-萘磺酸通過水解、吹萘除去，因而總收率大大提高(76％左右)，三廢壓力大大減輕。
(3)ZL92108433.1中采用聯(lián)產(chǎn)生產(chǎn)甲萘酚、乙萘酚，由于其純化操作步驟長，且能精制的混合萘酚中甲、乙萘酚的比例受到了限制，采用本發(fā)明時(shí)由于在磺化時(shí)將α-萘磺酸和β-萘磺酸在磺化結(jié)束時(shí)高效地進(jìn)行分離，分別進(jìn)行堿熔、酸化，一次性分別得到高純度的甲萘酚、乙萘酚。因而沒有了多次純化的麻煩，也不受甲、乙萘酚比例的制約。
四
聯(lián)產(chǎn)甲萘酚和乙萘酚的制備工藝流程圖五、具體實(shí)施例以下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)施例1一、低溫磺化反應(yīng)將濃硫酸200Kg加入低溫磺化鍋中，控制溫度在50～60℃，將100Kg精萘均勻加入，在相同溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)，在5℃下抽濾，得到含酸的α-萘磺酸濾餅150Kg和酸母液約150Kg。
二、高溫磺化反應(yīng)將140Kg精萘加入高溫磺化鍋中，控制溫度在120～130℃，滴加“一、低溫磺化反應(yīng)”中的酸母液約150Kg，升溫至160℃保溫反應(yīng)3小時(shí)得β-萘磺酸溶液。
三、高純度甲萘酚生產(chǎn)1、中和將“一、低溫磺化反應(yīng)”中的150Kg萘磺酸控制溫度在95℃以上，用亞硫酸鈉溶液中和至pH值為6～8，冷卻至20℃下抽濾，得含水量為20％左右的α-萘磺酸鈉150Kg。
2、堿熔在堿熔鍋中加入98％燒堿48Kg，升溫至320℃，分批加入α-萘磺酸鈉，直至游離堿濃度為5～6％為止，加畢，保溫60～90分鐘，保溫結(jié)束，將堿熔物加入到稀釋水中，攪拌40分鐘，壓入酸化鍋中。
3、酸化堿熔物料壓入酸化鍋內(nèi)，用中和產(chǎn)生的二氧化硫中和酸化至pH值為6～8，升溫至沸騰，分層，下層亞硫酸鈉溶液放出用于中和α-萘磺酸，上層為粗品甲萘酚。
4、蒸餾將粗品甲萘酚加入脫水鍋內(nèi)，加熱脫水2小時(shí)，加入真空蒸餾鍋，蒸餾得到含量≥99％的甲萘酚約70Kg。
四、高純度乙萘酚生產(chǎn)1、水解將“二、高溫磺化反應(yīng)”中的β-萘磺酸溶液150℃水解一小時(shí)得β-萘磺酸水解溶液。
2、吹萘將β-萘磺酸水解溶液在130～150℃下用蒸汽吹萘，回收萘30Kg，溶液進(jìn)入中和工序。
3、中和控制溫度在100℃，用亞硫酸鈉溶液中和至pH值為6～8，冷卻至20℃下抽濾，得含水量為20％左右的α-萘磺酸鈉250Kg。
4、堿熔在堿熔鍋中加入98％燒堿80Kg，升溫至320℃，分批加入β-萘磺酸鈉，直至游離堿濃度為5～6％為止，加畢，保溫30～60分鐘，保溫結(jié)束，將堿熔物加入稀釋水中，攪拌40分鐘，壓入酸化鍋中。
5、酸化堿熔物料壓入酸化鍋內(nèi)，用中和產(chǎn)生的二氧化硫中和酸化至pH值為6～8，升溫至沸騰，分層，下層亞硫酸鈉溶液放出用于中和β-萘磺酸，上層為粗品乙萘酚6、蒸餾將粗品乙萘酚加入脫水鍋內(nèi)，加熱脫水2小時(shí)，加入真空蒸餾鍋，蒸餾得到含量≥99％的乙萘酚約110Kg。
實(shí)施例2一、低溫磺化反應(yīng)將濃硫酸(96～98％)150Kg加入低溫磺化鍋中，控制溫度在70～80℃，將100Kg精萘均勻加入，在相同溫度下保溫反應(yīng)5小時(shí)，在5℃下抽濾，得到含濕的α-萘磺酸150Kg和酸母液約100Kg。
二、高溫磺化反應(yīng)將70Kg精萘加入高溫磺化鍋中，控制溫度在120～130℃，滴加“一、低溫磺化反應(yīng)”中的酸母液約100Kg，升溫至160℃保溫反應(yīng)4小時(shí)得β-萘磺酸溶液。
三、高純度甲萘酚生產(chǎn)1、中和將“一、低溫磺化反應(yīng)”中的150Kg萘磺酸控制溫度在95℃以上，用亞硫酸鈉溶液中和至pH值為6～8，冷卻至20℃下抽濾，得含水量為20％左右的α-萘磺酸鈉150Kg。
2、堿熔在堿熔鍋中加入98％燒堿48Kg，升溫至320℃，分批加入α-萘磺酸鈉，直至游離堿濃度為5～6％為止，加畢，保溫30～60分鐘，保溫結(jié)束，將堿熔物加入到稀釋水中，攪拌40分鐘，壓入酸化鍋中。
3、酸化堿熔物料壓入酸化鍋內(nèi)，用中和產(chǎn)生的二氧化硫中和酸化至pH值為6～8，升溫至沸騰一煮沸，分層，下層亞硫酸鈉溶液放出用于中和α-萘磺酸，上層為粗品甲萘酚。
4、蒸餾將粗品甲萘酚加入脫水鍋內(nèi)，加熱脫水2小時(shí)，加入真空蒸餾鍋，蒸餾得到含量≥99％的甲萘酚約70Kg。
四、高純度乙萘酚生產(chǎn)1、水解將“二、高溫磺化反應(yīng)”中的β-萘磺酸溶液150℃水解一小時(shí)得β-萘磺酸水解溶液。
2、吹萘將β-萘磺酸水解溶液在130～150℃下吹萘回收萘20Kg，溶液進(jìn)入中和工序。
3、中和控制溫度在100℃，用亞硫酸鈉溶液中和至pH值為6～8，冷卻至20℃下抽濾，得含水量為20％左右的α-萘磺酸鈉125～130Kg。
4、堿熔在堿熔鍋中加入98％燒堿40Kg，升溫至320℃，分批加入β-萘磺酸鈉，直至游離堿濃度為5～6％為止，加畢，保溫30～60分鐘，保溫結(jié)束，將堿熔物加入稀釋水中，攪拌40分鐘，壓入酸化鍋中。
5、酸化堿熔物料壓入酸化鍋內(nèi)，用中和產(chǎn)生的二氧化硫中和酸化至pH值為6～8，升溫至沸騰一煮沸，分層，下層亞硫酸鈉溶液放出用于中和β-萘磺酸，上層為粗品乙萘酚6、蒸餾將粗品乙萘酚加入脫水鍋內(nèi)，加熱脫水2小時(shí)，加入真空蒸餾鍋，蒸餾得到含量≥99％的乙萘酚約55Kg。
實(shí)施例3一、低溫磺化反應(yīng)將濃硫酸(96～98％)800Kg加入低溫磺化鍋中，控制溫度在20～25℃，將100Kg精萘均勻加入，在相同溫度下保溫反應(yīng)2小時(shí)，在5℃下抽濾，得到含濕的α-萘磺酸180Kg和酸母液約720Kg。
二、高溫磺化反應(yīng)將650Kg精萘加入高溫磺化鍋中，控制溫度在120～130℃，滴加“一、低溫磺化反應(yīng)”中的酸母液約720Kg，升溫至160℃保溫反應(yīng)2.5小時(shí)得β-萘磺酸溶液。
三、高純度甲萘酚生產(chǎn)1、中和將“一、低溫磺化反應(yīng)”中的180Kg萘磺酸控制溫度在95℃以上，用亞硫酸鈉溶液中和至pH值為6～8，冷卻至20℃下抽濾，得含水量為20％左右的α-萘磺酸鈉180Kg。
2、堿熔在堿熔鍋中加入98％燒堿58Kg，升溫至320℃，分批加入α-萘磺酸鈉，直至游離堿濃度為5～6％為止，加畢，保溫30～60分鐘，保溫結(jié)束，將堿熔物加入到稀釋水中，攪拌40分鐘，壓入酸化鍋中。
3、酸化堿熔物料壓入酸化鍋內(nèi)，用中和產(chǎn)生的二氧化硫中和酸化至pH值為6～8，升溫至沸騰一煮沸，分層，下層亞硫酸鈉溶液放出用于中和α-萘磺酸，上層為粗品甲萘酚。
4、蒸餾將粗品甲萘酚加入脫水鍋內(nèi)，加熱脫水2小時(shí)，加入真空蒸餾鍋，蒸餾得到含量≥99％的甲萘酚約85Kg。
四、高純度乙萘酚生產(chǎn)1、水解將“二、高溫磺化反應(yīng)”中的β-萘磺酸溶液150℃水解一小時(shí)得β-萘磺酸水解溶液。
2、吹萘將β-萘磺酸水解溶液在130～150℃下吹萘回收萘25Kg，溶液進(jìn)入中和工序。
3、中和控制溫度在100℃，用亞硫酸鈉溶液中和至pH值為6～8，冷卻至20℃下抽濾，得含水量為20％左右的α-萘磺酸鈉約1250Kg。
4、堿熔在堿熔鍋中加入98％燒堿400Kg，升溫至320℃，分批加入β-萘磺酸鈉，直至游離堿濃度為5～6％為止，加畢，保溫30～60分鐘，保溫結(jié)束，將堿熔物加入稀釋水中，攪拌40分鐘，壓入酸化鍋中。
5、酸化堿熔物料壓入酸化鍋內(nèi)，用中和產(chǎn)生的二氧化硫中和酸化至pH值為6～8，升溫至沸騰—煮沸，分層，下層亞硫酸鈉溶液放出用于中和β-萘磺酸，上層為粗品乙萘酚6、蒸餾將粗品乙萘酚加入脫水鍋內(nèi)，加熱脫水2小時(shí)，加入真空蒸餾鍋，蒸餾得到含量≥99％的乙萘酚約560Kg。
實(shí)施例4一、低溫磺化反應(yīng)將濃硫酸(96～98％)500Kg加入低溫磺化鍋中，控制溫度在40～50℃，將100Kg精萘均勻加入，在相同溫度下保溫反應(yīng)5小時(shí)，在5℃下抽濾，得到含濕的α-萘磺酸160Kg和酸母液約440Kg。
二、高溫磺化反應(yīng)將460Kg精萘加入高溫磺化鍋中，控制溫度在120～130℃，滴加“一、低溫磺化反應(yīng)”中的酸母液約440Kg，升溫至160℃保溫反應(yīng)3小時(shí)得β-萘磺酸溶液。
三、高純度甲萘酚生產(chǎn)1、中和將“一、低溫磺化反應(yīng)”中的160Kg萘磺酸控制溫度在95℃以上，用亞硫酸鈉溶液中和至pH值為6～8，冷卻至20℃下抽濾，得含水量為20％左右的α-萘磺酸鈉160Kg。
2、堿熔在堿熔鍋中加入98％燒堿48Kg，升溫至320℃，分批加入α-萘磺酸鈉，直至游離堿濃度為5～6％為止，加畢，保溫30～60分鐘，保溫結(jié)束，將堿熔物加入到稀釋水中，攪拌40分鐘，壓入酸化鍋中。
3、酸化堿熔物料壓入酸化鍋內(nèi)，用中和產(chǎn)生的二氧化硫中和酸化至pH值為6～8，升溫至沸騰一煮沸，分層，下層亞硫酸鈉溶液放出用于中和α-萘磺酸，上層為粗品甲萘酚。
4、蒸餾將粗品甲萘酚加入脫水鍋內(nèi)，加熱脫水2小時(shí)，加入真空蒸餾鍋，蒸餾得到含量≥99％的甲萘酚約75Kg。
四、高純度乙萘酚生產(chǎn)1、水解將“二、高溫磺化反應(yīng)”中的β-萘磺酸溶液150℃水解一小時(shí)得β-萘磺酸水解溶液。
2、吹萘將β-萘磺酸水解溶液在130～150℃下吹萘回收萘35Kg，溶液進(jìn)入中和工序。
3、中和控制溫度在100℃，用亞硫酸鈉溶液中和至pH值為6～8，冷卻至20℃下抽濾，得含水量為20％左右的α-萘磺酸鈉約860Kg。
4、堿熔在堿熔鍋中加入98％燒堿280Kg，升溫至320℃，分批加入β-萘磺酸鈉，直至游離堿濃度為5～6％為止，加畢，保溫30～60分鐘，保溫結(jié)束，將堿熔物加入稀釋水中，攪拌40分鐘，壓入酸化鍋中。
5、酸化堿熔物料壓入酸化鍋內(nèi)，用中和產(chǎn)生的二氧化硫中和酸化至pH值為6～8，升溫至沸騰一煮沸，分層，下層亞硫酸鈉溶液放出用于中和β-萘磺酸，上層為粗品乙萘酚6、蒸餾將粗品乙萘酚加入脫水鍋內(nèi)，加熱脫水2小時(shí)，加入真空蒸餾鍋，蒸餾得到含量≥99％的乙萘酚約390Kg。
實(shí)施例5與實(shí)施例1基本相同，所不同的是，濃硫酸200Kg加入低溫磺化鍋中，控制溫度在70～80℃，將200Kg精萘均勻加入。
實(shí)施例6與實(shí)施例1基本相同，所不同的是，用用亞硫酸鈉溶液中和時(shí)溫度為100～110℃。
權(quán)利要求
1.一種聯(lián)產(chǎn)甲萘酚和乙萘酚的制備方法，其特征由下列步驟組成(A)將濃硫酸加入到磺化鍋中，控制溫度為10～80℃，將精萘分批加入，濃硫酸與精萘的質(zhì)量比為1∶1～10∶1，保溫反應(yīng)2～10小時(shí)，過濾分離，分別得到α-萘磺酸和酸母液；(B)分離出的α-萘磺酸在溫度為80～110℃時(shí)用亞硫酸鈉溶液中和至pH值為6～8，在5～50℃下過濾，得到含水的α-萘磺酸鈉，在堿熔鍋中加入與燒堿，升溫至280～350℃，分批加入α-萘磺酸鈉直至游離堿濃度為5～10％，保溫30～60分鐘，然后將堿熔物加入到水中，攪拌30～60分鐘，轉(zhuǎn)移酸化鍋中，用二氧化硫中和至pH值為6～8，升溫至沸騰-分層，下層為亞硫酸鈉溶液，上層為粗品甲萘酚，將粗品甲萘酚加入脫水鍋中，加熱脫水1～4小時(shí)，加入到真空蒸餾鍋，蒸餾得甲萘酚；(C)將步驟(A)中的酸母液滴加到熔融的萘中，酸母液與萘的質(zhì)量比1∶2～10∶1，控制溫度為110～150℃，然后升溫至150～170℃，保溫反應(yīng)2～4小時(shí)得到β-萘磺酸溶液；(D)β-萘磺酸溶液加水稀釋得到β-萘磺酸水溶液，將β-萘磺酸水溶液在130～150℃下用水蒸氣吹萘回收萘，然后控制溫度在90～110℃，用亞硫酸鈉溶液中和至pH值為6～8，在5～50℃下過濾得到含水的β-萘磺酸鈉，在堿熔鍋中加入燒堿，升溫至280～350℃，分批加入β-萘磺酸鈉直至游離堿濃度為5～10％，保溫30～60分鐘，然后將堿熔物加入到水中，攪拌30～60分鐘，轉(zhuǎn)移酸化鍋中，用二氧化硫中和至pH值為6～8，升溫至沸騰，分層，下層為亞硫酸鈉溶液，上層為粗品乙萘酚，將粗品乙萘酚加入脫水鍋中，加熱脫水1～4小時(shí)，加入到真空蒸餾鍋，蒸餾得乙萘酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(A)中濃硫酸加入到磺化鍋的控制溫度為50～60℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(B)和(D)中用亞硫酸鈉溶液中和時(shí)的溫度為95～100℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(B)和(D)中過濾溫度控制在10～20℃，采用抽濾方式。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(B)和(D)中游離堿濃度為5～6％時(shí)，不再加入α-萘磺酸鈉和β-萘磺酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(C) 中酸母液滴加到熔融的萘中時(shí)控制溫度為120～130℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(B)和(D)中脫水鍋中的脫水時(shí)間為2～3小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(A)中濃硫酸與萘的質(zhì)量比為1∶1～3∶1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(C)中酸母液與萘的質(zhì)量比為1∶0.5～1∶1.5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聯(lián)產(chǎn)甲萘酚和乙萘酚的制備方法，其步驟為萘在低溫下用濃硫酸磺化、過濾分離得到α－萘磺酸和酸母液；酸母液滴加到熔融的萘中，經(jīng)過高溫磺化、水解、吹萘得到高純度的β－萘磺酸溶液；α－萘磺酸和β－萘磺酸溶液分別經(jīng)過中和、堿熔、酸化得到高純度的甲萘酚和乙萘酚；β－萘磺酸通過在硫酸中溶解同時(shí)除去。利用本方法可以一次得到含量≥99％的甲萘酚和乙萘酚，不需要再經(jīng)過進(jìn)一步純化；低溫磺化后的廢酸直接用于β－萘磺酸的合成，廢酸中的少量α－萘磺酸通過水解、吹萘除去，因而總收率大大提高，三廢壓力大大減輕。高效低耗，具有更大普適性并且易于工業(yè)化。
文檔編號(hào)C07C37/00GK1513824SQ0313236
公開日2004年7月21日 申請日期2003年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月18日
發(fā)明者徐光輝, 文寧鋒, 蘇建華 申請人:常州市華達(dá)化工廠