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神經酸的提取、純化生產工藝的制作方法

文檔序號:3509383閱讀:3110來源:國知局
專利名稱:神經酸的提取、純化生產工藝的制作方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種神經酸的生產方法,特別是一種神經酸的提取、純化生產工藝。
為了達到上述目的,木發(fā)明所設計的神經酸的提取、純化生產工藝,是將粉碎的油果首先通過CO2超臨界萃取法制得甘油酯形式存在的粗神經酸,再將甘油酯形式存在的粗神經酸轉化游離形式存在的粗神經酸,然后用乳化劑通過乳化分離法分離獲得高純度神經酸。在此,在CO2超臨界萃取中,可使用乙醇或正己烷做夾帶劑,直接用CO2超臨界設備,通過控制溫度在80℃-120℃、壓力在18-27Mpa條件下,萃取制得甘油酯形式存在的粗神經酸。所述的將甘油酯形式存在的粗神經酸轉化游離形式存在的粗神經酸的過程可以是將甘油酯形式存在的粗神經酸加入氫氧化鈉乙醇溶液充分反應,然后用稀硫酸溶液反應,使其充分轉化游離形式存在的粗神經酸,使其與溶液分離。所述的乳化分離法是在游離形式存在的粗神經酸中加入的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉和電解質及水,并控制溫度在45℃-50℃,然后高速離心分離、結晶、干燥制得高純度神經酸。其電解質可以是硫酸鎂或氯化鈉。在此,所述的夾帶劑首選乙醇,萃取時控制溫度在90℃、壓力在27Mpa。在乳化分離法中的電解質首選硫酸鎂,控制溫度在45℃;當然也可以是氯化鈉。
超臨界萃取法是利用超臨界狀態(tài)下的流體為萃取劑,從液體或固體中中藥才中的有效成分并進行分離的方法,CO2因其本身無毒、無腐蝕、臨界條件適中的特點成為超臨界萃取法首選使用的超臨界流體,在超臨界萃取過程中使用夾帶劑,即萃取時加入具有良好溶解性能的溶劑,如乙醇、丙酮等,不僅改善和維持萃取的選擇性,而且提高難揮發(fā)溶質的溶解度。
應用CO2超臨界萃取神經酸,1、操作范圍廣,便于調節(jié);2、選擇性好,可通過控制壓力和溫度,改變超臨界CO2的密度,從而改變其對物質的溶解能力,有針對性地萃取神經酸;3、操作溫度低,可在接近室溫條件下萃取,尤其適宜于熱敏性成分的提取,萃取過程密閉、連續(xù)進行,排除了遇空氣氧化和見光反應的可能性,使萃取物穩(wěn)定;4、從萃取到分離一步完成,萃取后CO2不殘留于萃出物中;5、CO2價廉易得,并可循環(huán)使用。
乳化分離法是利用混合脂肪酸中飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸熔點的不同,加入乳化劑、電解質、水,并控制合適的溫度,使之進行液液分離。由于混合脂肪酸中飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸熔點的不同,進行低溫處理,使其溫度比飽和脂肪酸低,比不飽和脂肪酸高,使飽和脂肪酸結晶體,經過機械破碎呈分散的固體微粒狀,此時,不飽和脂肪酸仍呈液態(tài),依附在飽和脂肪酸的結晶表面上,整個混合脂肪酸呈粥狀物,在其中,加入同溫度的表面活性劑(十二烷基苯磺酸鈉)水溶液進行攪拌,使接觸面不斷增加,飽和脂肪酸固體微粒被潤濕,降低了液態(tài)不飽和脂肪酸對飽和脂肪酸的固體微粒表面的附著力,并使其脫離固體微粒表面,這時液態(tài)的不飽和脂肪酸就成為許多小液滴被分散于水溶液中,飽和脂肪酸的固體微粒也同時被分離懸浮于水溶液中。用高速離心機分離,由于比重不同,分別得到由不飽和脂肪酸構成的輕相,和懸浮著飽和脂肪酸固體微粒的表面活性劑水溶液構成的重相。
本發(fā)明所得到的神經酸的提取、純化生產工藝,在提取、純化過程中實現了超臨界流體萃取法和乳化分離法的有機結合,具有工藝簡單,不污染環(huán)境,操作溫度低,有效成份神經酸純度高,得率高,成本低等優(yōu)點,它對實現神經酸工業(yè)化生產,滿足人民生活和市場對該產品的需求具有十分積極的現實意義。
權利要求
1.一種神經酸的提取、純化生產工藝,其特征是將粉碎的油果首先通過CO2超臨界萃取法制得甘油酯形式存在的粗神經酸,再將甘油酯形式存在的粗神經酸轉化游離形式存在的粗神經酸,然后用乳化劑通過乳化分離法分離獲得高純度神經酸。
2.根據權利要求1所述的神經酸的提取、純化生產工藝,其特征是在CO2超臨界萃取中,使用乙醇或正己烷做夾帶劑,直接用CO2超臨界設備,通過控制溫度在80℃-120℃、壓力在18-27Mpa條件下,萃取制得甘油酯形式存在的粗神經酸。
3.根據權利要求1或2所述的神經酸的提取、純化生產工藝,其特征是所述的將甘油酯形式存在的粗神經酸轉化游離形式存在的粗神經酸的過程是將甘油酯形式存在的粗神經酸加入氫氧化鈉乙醇溶液充分反應,然后用稀硫酸溶液反應,使其充分轉化游離形式存在的粗神經酸,使其與溶液分離。
4.根據權利要求1或2所述的神經酸的提取、純化生產工藝,其特征是所述的乳化分離法是在游離形式存在的粗神經酸中加入的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉和電解質及水,并控制溫度在45℃-50℃,然后高速離心分離、結晶、干燥制得高純度神經酸。
5.根據權利要求3所述的神經酸的提取、純化生產工藝,其特征是所述的乳化分離法是在游離形式存在的粗神經酸中加入的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉和電解質及水,并控制溫度在45℃-50℃,然后高速離心分離、結晶、干燥制得高純度神經酸。
6.根據權利要求1或2所述的神經酸的提取、純化生產工藝,其特征是所述的夾帶劑是乙醇,萃取時控制溫度在90℃、壓力在27Mpa。
7.根據權利要求3所述的神經酸的提取、純化生產工藝,其特征是所述的夾帶劑是乙醇,萃取時控制溫度在90℃、壓力在27Mpa。
8.根據權利要求4所述的神經酸的提取、純化生產工藝,其特征是所述的夾帶劑是乙醇,萃取時控制溫度在90℃、壓力在27Mpa。所述的乳化分離法中的電解質是硫酸鎂,控制溫度在45℃。
9.根據權利要求5所述的神經酸的提取、純化生產工藝,其特征是所述的夾帶劑是乙醇,萃取時控制溫度在90℃、壓力在27Mpa。所述的乳化分離法中的電解質是硫酸鎂,控制溫度在45℃。
10.根據權利要求4所述的神經酸的提取、純化生產工藝,其特征是所述的夾帶劑是乙醇,萃取時控制溫度在90℃、壓力在27Mpa。所述的乳化分離法中的電解質是氯化鈉。
11.根據權利要求5所述的神經酸的提取、純化生產工藝,其特征是所述的夾帶劑是乙醇,萃取時控制溫度在90℃、壓力在27Mpa。所述的乳化分離法中的電解質是氯化鈉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種神經酸的提取、純化生產工藝,它是將粉碎的油果首先通過C0
文檔編號C07C57/03GK1398844SQ0213680
公開日2003年2月26日 申請日期2002年9月4日 優(yōu)先權日2002年9月4日
發(fā)明者王建民 申請人:杭州施惠泰食品化學有限公司
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