專利名稱：從苯酐生產(chǎn)的精餾殘?jiān)谢厥站票紧姆椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從苯酐生產(chǎn)的精餾殘?jiān)谢厥站票紧姆椒ā?br> 本發(fā)明的技術(shù)方案是從苯酐生產(chǎn)的精餾殘?jiān)谢厥站票紧姆椒ㄊ菍⒑斜紧臍堅(jiān)鬯?，在加熱的條件下用水進(jìn)行溶解、反應(yīng)，使其中的有用成分苯酐與水反應(yīng)生成鄰苯二甲酸水溶液，利用其溶解度隨溫度變化較大的原理，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥得純度較好的鄰苯二甲酸晶體，再進(jìn)行脫水還原、精餾可得精制苯酐。
本發(fā)明從苯酐生產(chǎn)的精餾殘?jiān)谢厥站票紧姆椒ㄊ菍⑤裂趸ɑ蜞彾妆窖趸ㄉa(chǎn)的精餾過程中所排出的含有大量苯酐的高沸物或者是混有各類異物如泥土、沙石等被污染的苯酐殘?jiān)?jīng)粉碎后計(jì)量加入反應(yīng)釜中，再加入定量的水，根據(jù)殘?jiān)斜紧暮浚募尤肓繎?yīng)該是殘?jiān)斜紧亓康?～8倍，然后進(jìn)行攪拌、加熱、溶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度是70～100℃，待溶解反應(yīng)完成后，將焦油、高聚物及泥沙等雜質(zhì)過濾掉，并用熱水進(jìn)行洗滌，使濾渣中基本不含苯酐，濾渣去煤廠燒掉。從反應(yīng)液中收集鄰苯二甲酸可直接加入精餾塔中進(jìn)行脫水-反應(yīng)精餾一次完成，在90～110℃內(nèi)脫出水分，在低于300℃內(nèi)在塔頂收集精制苯酐。
在精餾塔進(jìn)行脫水-反應(yīng)精餾完成后，塔底仍有少量含有苯酐的殘留物，此殘留物集中后可加入到原料殘?jiān)兄匦逻M(jìn)行溶解反應(yīng)。采用上述工藝可回收原料殘?jiān)械娜勘紧?br> 本發(fā)明效果是本發(fā)明具有回收工藝簡單、無污染、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高，該技術(shù)屬于清潔生產(chǎn)技術(shù)，可回收殘?jiān)械乃斜紧?br> 本發(fā)明的特點(diǎn)(a)所述的苯酐純度在30％以上；(b)回收過程中不必加入活性炭進(jìn)行脫色處理；(c)中間產(chǎn)物鄰苯二甲酸直接進(jìn)行一次脫水-反應(yīng)精餾得到精制苯酐；(d)反應(yīng)精餾過程中排出的塔底高沸物返回去與原料殘?jiān)旌现匦逻M(jìn)行溶解反應(yīng)，并用熱水洗滌濾餅苯酐回收率高于95％；(e)該方法作為溶劑和反應(yīng)試劑的水可循環(huán)使用、安全可靠、無污染，屬清潔生產(chǎn)技術(shù)。
采用上述回收工藝，所得苯酐的質(zhì)量指標(biāo)如下苯酐含量(PA)≥99.74％苯甲酸(BAC)≤0.23％順酐(MA)≤0.03％熔融色度≤50號(hào)(Pt-Co比色)最好的實(shí)施方式實(shí)施例1在2000ml三口瓶中加入苯酐含量為81％的殘?jiān)?00g，加入1200ml蒸餾水，在70～100℃下攪拌反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)完成后進(jìn)行保溫過濾，用熱水洗滌濾餅，冷卻濾液到10～20℃，過濾得鄰苯二甲酸晶體157g，收集數(shù)次上述晶體，取200g進(jìn)行精餾，塔頂在102℃首先脫除水，脫水完成后，在240～290℃內(nèi)收集塔頂餾份，共得苯酐162g。苯酐回收率78.5％。
實(shí)施例2在2000ml三口瓶中加入苯酐含量為81％的殘?jiān)?00g，及上次精餾塔底殘?jiān)?2.8g(含苯酐12g)加入過濾母液1200ml，在70～100℃下攪拌反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)完成后進(jìn)行保溫過濾，用熱水洗滌濾餅，冷卻濾液到10～20℃，過濾干燥得鄰苯二甲酸195.0g，對(duì)上述晶體進(jìn)行精餾，塔頂在102℃首先脫除水，脫水完成后，在240～290℃內(nèi)收集塔頂餾份，共得苯酐158.4g，剩余精餾塔底高沸物14.6g。苯酐回收率97.8％。
權(quán)利要求
1.一種從苯酐生產(chǎn)的精餾殘?jiān)谢厥毡紧姆椒?，其特征在于萘氧化法或鄰二甲苯氧化法生產(chǎn)的精餾過程中所排出的含有大量苯酐的高沸物或者是混有各類異物如泥土、沙石等被污染的苯酐殘?jiān)?jīng)粉碎后直接與水進(jìn)行溶解反應(yīng)，中間不必用活性炭進(jìn)行脫色處理，從溶液中收集鄰苯二甲酸，再對(duì)它進(jìn)行脫水反應(yīng)精餾，直接得到精制苯酐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯酐生產(chǎn)的精餾殘?jiān)谢厥毡紧姆椒?，其特征在于將上述的殘?jiān)鶕?jù)其中苯酐的含量加入水，其水的重量是苯酐重量3～8倍，在70～100℃的溫度下進(jìn)行溶解反應(yīng)，從反應(yīng)液中收集鄰苯二甲酸可直接加入精餾塔中進(jìn)行脫水-反應(yīng)精餾一次完成，在90～110℃內(nèi)脫出水分，在低于300℃內(nèi)在塔頂收集精制苯酐。
全文摘要
一種從苯酐生產(chǎn)的精餾殘?jiān)谢厥毡紧姆椒?，將萘氧化法或鄰二甲苯氧化法生產(chǎn)的精餾過程中所排出的含有大量苯酐的高沸物或者是混有各類異物如泥土、沙石等被污染的苯酐殘?jiān)?jīng)粉碎后直接與水進(jìn)行溶解反應(yīng)，中間不必用活性炭進(jìn)行脫色處理，從溶液中收集鄰苯二甲酸，再對(duì)它進(jìn)行脫水反應(yīng)精餾，直接得到精制苯酐。本發(fā)明具有回收工藝簡單、無污染、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高，該技術(shù)屬于清潔生產(chǎn)技術(shù)，可回收殘?jiān)械乃斜紧?。其特點(diǎn)苯酐純度在30％以上；回收過程中不必加入活性炭進(jìn)行脫色處理；中間產(chǎn)物鄰苯二甲酸直接進(jìn)行一次脫水－反應(yīng)精餾得到精制苯酐；反應(yīng)精餾過程中排出的塔底高沸物返回去與原料殘?jiān)旌现匦逻M(jìn)行溶解反應(yīng)，并用熱水洗滌濾餅苯酐回收率高于95％；該方法作為溶劑和反應(yīng)試劑的水可循環(huán)使用、安全可靠、無污染，屬清潔生產(chǎn)技術(shù)。
文檔編號(hào)C07D307/00GK1453273SQ02117249
公開日2003年11月5日 申請(qǐng)日期2002年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月22日
發(fā)明者衣守志, 劉鳳琴, 王強(qiáng), 賈青竹 申請(qǐng)人:衣守志, 天津輕工業(yè)學(xué)院