一種c60純化裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種C60純化裝置，其特征在于：它包括通過管路順次連接的萃取單元、第一處理單元、富集單元、第二處理單元和分離單元；第一處理單元包括相互連通的第一溶劑去除裝置和第一固體溶解裝置，第一溶劑去除裝置與萃取單元的出口管路連通，第一固體溶解裝置與富集單元的入口管路連通；第二處理單元包括相互連通的第二溶劑去除裝置和第二固體溶解裝置，第二溶劑去除裝置與富集單元的出口管路連通，第二固體溶解裝置與分離單元的入口管路連通。本實用新型裝置實現(xiàn)了C60萃取、富集和分離的一體化，不僅可以一次性處理公斤級炭灰，還實現(xiàn)了富勒烯的高效提取和C60的富集，富集后C60的純度不低于99％。
【專利說明】
_種060純化裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實用新型涉及一種C60純化裝置，屬于富勒烯分離純化領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]1985年英國化學(xué)家哈羅德.沃特爾.克羅托博士和美國科學(xué)家理查德.斯莫利等人，在氦氣流中以激光汽化蒸發(fā)石墨的實驗中首次制得C60。而在1990年克利斯莫等人第一次報道了大量合成C60的方法，使得C60的研究得以大量展開。經(jīng)過大量研究表明，C60具備優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，尤其在生命醫(yī)學(xué)，化學(xué)化工方面表現(xiàn)出色。在實際應(yīng)用中C60的純度很關(guān)鍵，C60的純化是一個獲得無雜質(zhì)C60的過程?，F(xiàn)有獲得高純度C60的方法主要是色譜法和重結(jié)晶法，其中，傳統(tǒng)的色譜法一次獲得的高純C60的量很少，因此高純C60的制備受到限制，極大的制約了 C60實際應(yīng)用的開展;而重結(jié)晶法分離C60，雖然提高了一次分離C60的產(chǎn)量，但是由于涉及反復(fù)重結(jié)晶過程，操作步驟繁雜并且過程中C60損失較多，因此并不適用于批量生產(chǎn)C60，而且該方法所得C60的純度不高，不能滿足精細研究的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述問題，本實用新型的目的是提供一種生產(chǎn)效率高、處理量大且制備純度高的C60純化裝置。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采取以下技術(shù)方案:一種C60純化裝置，其特征在于:它包括通過管路順次連接的萃取單元、第一處理單元、富集單元、第二處理單元和分離單元;所述第一處理單元包括相互連通的第一溶劑去除裝置和第一固體溶解裝置，所述第一溶劑去除裝置與所述萃取單元的出口管路連通，所述第一固體溶解裝置與所述富集單元的入口管路連通;所述第二處理單元包括相互連通的第二溶劑去除裝置和第二固體溶解裝置，所述第二溶劑去除裝置與所述富集單元的出口管路連通，所述第二固體溶解裝置與所述分離單元的入口管路連通。
[0005]在所述萃取單元內(nèi)設(shè)置有二氯苯溶劑。
[0006]在所述富集單元內(nèi)設(shè)置有二甲苯和乙腈的混合溶劑。
[0007]所述分離單元采用液相色譜儀，所述液相色譜儀內(nèi)設(shè)置有甲苯溶劑。
[0008]本實用新型由于采取以上技術(shù)方案，其具有以下優(yōu)點:1、本實用新型由于通過管路順次連接萃取單元、第一處理單元、富集單元、第二處理單元和分離單元，并在第一處理單元和第二處理單元內(nèi)均設(shè)置有相互連通的溶劑去除裝置和固體溶解裝置，因此實現(xiàn)了C60萃取、富集和分離的一體化，不僅可以一次性處理公斤級炭灰，還實現(xiàn)了富勒烯的高效提取和C60的富集，富集后C60的純度不低于90%，分離后C60的純度不低于99%。2、本實用新型的分離單元由于采用液相色譜儀對富集的C60進行深度純化，因此極大縮短了出樣時間，由傳統(tǒng)色譜的1.5小時縮短至0.5小時。3、本實用新型結(jié)構(gòu)簡單、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低且可能夠?qū)崿F(xiàn)高純度C60的批量生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0009]圖1是本實用新型的整體結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合附圖和實施例對本實用新型進行詳細的描述。
[0011]如圖1所示，本實用新型包括通過管路順次連接的萃取單元1、第一處理單元2、富集單元3、第二處理單元4和分離單元5。
[0012]萃取單元I用于通過溶劑萃取炭灰中的富勒烯混合物。
[0013]第一處理單元2包括相互連通的溶劑去除裝置21和固體溶解裝置22，溶劑去除裝置21與萃取單元I的出口管路連通，固體溶解裝置22與富集單元3的入口管路連通。溶劑去除裝置21用于去除富勒烯萃取液中的溶劑，固體溶解裝置22用于溶解富勒烯混合物固體。
[0014]富集單元3用于通過混合溶劑溶解C60，除C60以外的其他富勒烯混合物溶解度降低，進而實現(xiàn)C60的富集。
[0015]第二處理單元4包括相互連通的溶劑去除裝置41和固體溶解裝置42，溶劑去除裝置41與富集單元3的出口管路連通，固體溶解裝置42與分離單元5的入口管路連通。溶劑去除裝置41用于去除富集的C60溶液中的混合溶劑，固體溶解裝置42用于溶解富集的C60固體。
[0016]分離單元5用于將富集的C60溶液中剩余不多的其它富勒烯完全分離，進而完成C60的深度純化。
[0017]上述實施例中，在萃取單元I內(nèi)設(shè)置有用于充分萃取炭灰中的富勒烯混合物的二氯苯溶劑。
[0018]上述實施例中，在富集單元3內(nèi)設(shè)置有二甲苯和乙腈的混合溶劑，混合溶劑用于溶解C60，除C60以外的富勒烯混合物溶解度降低。
[0019]上述實施例中，分離單元5可采用液相色譜儀，液相色譜儀內(nèi)所用流動相為用于溶解富集的C60的甲苯溶劑。
[0020]本實用新型在工作時，利用溶解平衡原理，首先將炭灰放入到裝有二氯苯溶劑的萃取單元I內(nèi)，通過萃取單元I進行炭灰中富勒烯的萃取。待充分萃取后通過管路將富勒烯萃取液送入到第一處理單元2的溶劑去除裝置21內(nèi)，通過溶劑去除裝置21去除富勒烯萃取液中的二氯苯溶劑，然后將固體的富勒烯混合物送入到固體溶解裝置22內(nèi)進行溶解操作。將溶解的富勒烯混合物送入到富集單元3中，通過二甲苯和乙腈的混合溶劑對富勒烯混合物中C60進行溶解，除C60外的富勒烯溶解度降低，進而完成C60的富集(C60富集后含量不低于90% )。然后將C60富集溶液送入到第二處理單元4的溶劑去除裝置41內(nèi)，通過溶劑去除裝置41去除C60富集溶液中的二甲苯和乙腈混合溶劑，并將富集的C60固體送入到固體溶解裝置42內(nèi)進行溶解操作。最后將富集的純度較高的C60溶液送入到液相色譜儀(即分離單元5)中通過甲苯溶劑進行深度純化，將C60和剩余不多的其它富勒烯完全分離開來，得到純度大于99%的高純度C60。
[0021]其中，萃取單元的使用溫度為300-400度，以萃取液顏色不再變化為萃取截至點。在富集單元3中對富勒稀混合物中除C60外不同溶解度的富勒稀進行溶解的操作，具體為向富勒烯混合物的二甲苯溶液中分次加入乙腈，當(dāng)有沉淀析出時，可檢測溶液中C70含量的變化，為了不影響C60的含量，C70含量降低至5%以下為截至點，經(jīng)過該裝置處理后，可去除90%的C70和95%的C76，更大的富勒烯完全去除，實現(xiàn)C60的高度富集。
[0022]上述各實施例僅用于說明本實用新型，其中各部件的結(jié)構(gòu)、連接方式等都是可以有所變化的，凡是在本實用新型技術(shù)方案的基礎(chǔ)上進行的等同變換和改進，均不應(yīng)排除在本實用新型的保護范圍之外。
【主權(quán)項】
1.一種C60純化裝置，其特征在于:它包括通過管路順次連接的萃取單元、第一處理單元、富集單元、第二處理單元和分離單元;所述第一處理單元包括相互連通的第一溶劑去除裝置和第一固體溶解裝置，所述第一溶劑去除裝置與所述萃取單元的出口管路連通，所述第一固體溶解裝置與所述富集單元的入口管路連通;所述第二處理單元包括相互連通的第二溶劑去除裝置和第二固體溶解裝置，所述第二溶劑去除裝置與所述富集單元的出口管路連通，所述第二固體溶解裝置與所述分離單元的入口管路連通。2.如權(quán)利要求1所述的一種C60純化裝置，其特征在于:在所述萃取單元內(nèi)設(shè)置有二氯苯溶劑。3.如權(quán)利要求1所述的一種C60純化裝置，其特征在于:在所述富集單元內(nèi)設(shè)置有二甲苯和乙腈的混合溶劑。4.如權(quán)利要求2所述的一種C60純化裝置，其特征在于:在所述富集單元內(nèi)設(shè)置有二甲苯和乙腈的混合溶劑。5.如權(quán)利要求1或2或3或4所述的一種C60純化裝置，其特征在于:所述分離單元采用液相色譜儀，所述液相色譜儀內(nèi)設(shè)置有甲苯溶劑。
【文檔編號】C01B31/02GK205442649SQ201521137357
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2015年12月31日
【發(fā)明人】鄭超
【申請人】深圳市聚華太科技有限公司, 深圳市賽欣瑞科技創(chuàng)新中心