一種磁性sba-15介孔分子篩的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種磁性SBA?15介孔分子篩的制備方法，屬于無機(jī)材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以有機(jī)含鐵化合物為鐵源，通過浸漬及高溫?zé)峤夥ㄖ苽涑隽骄鶆?、穩(wěn)定性高的磁性SBA?15介孔分子篩，制備工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，有望在能源化工、環(huán)境保護(hù)和生物技術(shù)等諸多領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。
【專利說明】
_種磁性SBA-15介孔分子篩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于無機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，公開一種穩(wěn)定性高的磁性SBA-15介孔分子篩的制備方法。
技術(shù)背景
[0002]SBA-15是一種具有較厚的孔壁，較大的孔徑，較高的熱和水熱穩(wěn)定性的介孔分子篩，在催化、吸附、分離、藥物控制釋放、化學(xué)傳感等眾多領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]磁性功能化的SBA-15介孔材料，不僅增加了SBA-15的磁性，有利于材料的回收利用，也能夠增加SBA-15的熱穩(wěn)定性和催化活性，擴(kuò)大了SBA-15的應(yīng)用范圍。制備磁性SBA-15的方法歸納起來有一步合成法和后合成法兩種。一步合成法是指在合成SBA-15介孔材料的同時(shí)加入鐵源或鈷源，一步合成出具有磁性特征的SBA-15;后合成法是首先合成SBA-15介孔分子篩，然后浸漬鐵鹽或鈷鹽，再通過灼燒，得到磁性SBA-15介孔材料。趙穎等介紹了一種直接合成磁性SBA-15的方法，該法以亞鐵化合物為鐵源，利用亞鐵化合物的酸性進(jìn)行反應(yīng)，不需另外加入酸(趙穎，席北斗，彭星，等，一種制備磁性SBA-15的方法，CN 104163433A);王新慶等以Fe(NO3)3.9H20為鐵源，通過溶膠-凝膠法制備出磁性Fex0y/SBA-15介孔分子篩，該法雖是一步合成法，但在合成過程中需要兩次晶化，還需要調(diào)節(jié)溶液的PH值，因此程序較復(fù)雜(王新慶，葛洪良，金紅曉，李良，衛(wèi)國(guó)英，溶膠-凝膠法制備Fex0y/SBA-15介孔分子篩及磁性能研究，稀有金屬材料與工程，2008，37(增刊2):659-662)。因此，探索磁性SBA-15的簡(jiǎn)單、綠色制備方法仍然具有較大的挑戰(zhàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種磁性SBA-15介孔分子篩的簡(jiǎn)便制備方法。首先合成SBA-15分子篩，然后浸漬有機(jī)含鐵化合物，最后通過高溫灼燒，降溫、冷卻得到磁性SBA-15介孔分子篩。
[0005]本發(fā)明的具體操作方法包括以下主要步驟:
[0006]I)合成SBA-15(按照文獻(xiàn)方法制備):將2g P123溶于15mL去離子水和60mL 2M鹽酸溶液中，在350C完全溶解后加入2.0g聚乙烯醇粉術(shù)，繼續(xù)攪拌4h，然后加入4.3g正硅酸乙酯，35°C繼續(xù)攪拌20h，裝入內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在100°C下靜置24h，降溫、過濾、洗滌、干燥，再在550 0C下焙燒6h，得到SBA-15介孔分子篩(Junhong Wang，Hongguang Ge，ffeiren Ba0.Synthesis and characteristics of SBA-15 with thick pore wall andhigh hydrothermal stability.Materials Letters?2015?145:312-315.)；
[0007]2)用去離子水將一定量的有機(jī)含鐵化合物溶解，加入盛有一定量SBA-15的燒杯中，攪拌30min，然后靜置6-12h;
[0008]3)在60 0C烘箱中將步驟2)所得的樣品烘干、研碎到一定粒度；
[0009]4)將步驟3)中研碎的樣品放入坩禍，再放入馬弗爐，在空氣中500-800 °C焙燒2_6h；
[0010]5)讓步驟4)中的馬弗爐自然冷卻、降至室溫，取出坩禍，得到粒度均勻且穩(wěn)定性高的磁性SBA-15介孔分子篩。
[0011]本發(fā)明所提及的SBA-15介孔分子篩也可以用其它方法制備。
[0012]本發(fā)明所提及的有機(jī)含鐵化合物可以是檸檬酸鐵或檸檬酸鐵銨中的一種。
[0013]本發(fā)明所提及的去離子水、有機(jī)含鐵化合物和SBA-15的重量比為10-20:10-5:1。
[0014]本發(fā)明所提及的烘干樣品的粒度要研磨到100目以下。
[0015]本發(fā)明所提及的馬弗爐升溫速度為l-10°C/min。
[0016]本發(fā)明所涉及的制備方法的主要優(yōu)點(diǎn):在于制備工藝簡(jiǎn)單、時(shí)間短。經(jīng)該法制備的磁性SBA-15材料，仍然保持著規(guī)整、有序的介孔特性，粒徑分布均勻，穩(wěn)定性高，且具有順磁特性。
【附圖說明】
[0017]圖1:實(shí)施例1中制備的磁性SBA-15介孔分子篩的TEM圖。
[0018]圖2:實(shí)施例1中制備的磁性SBA-15介孔分子篩的磁滯回線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下的實(shí)施實(shí)例是本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
[0020]實(shí)施例1
[0021]將5g檸檬酸鐵銨溶于1mL去離子水中，加入Ig制備好的SBA-15介孔分子篩，攪拌30min，靜置I Oh，在60 °C烘箱中烘干，研碎，放入坩禍，再放入馬弗爐中，以1 °C /min的升溫速度在空氣條件下從室溫升至550°C，保溫5h，然后自然冷卻至室溫，得到磁性SBA-15介孔分子篩。
[0022]從圖1能夠看出，制備的磁性SBA-15介孔分子篩，仍具有規(guī)整、有序的孔道結(jié)構(gòu)，氧化鐵分布在SBA-15介孔分子篩的表面和孔道中；從圖2能夠看出，制備的磁性SBA-15介孔分子篩幾乎不存在磁滯后環(huán)，說明合成的材料具有順磁特性;從圖2還能看到制備的磁性SBA-15介孔分子篩的飽和磁化強(qiáng)度為19.2 emu/g，適于外磁場(chǎng)的磁化。
[0023]實(shí)施例2
[0024]將5g檸檬酸鐵溶于1mL去離子水中，加入Ig制備好的SBA-15介孔分子篩，攪拌30min，靜置8h，在60°C烘箱中烘干，研碎，放入坩禍，再放入馬弗爐中，以10°C/min的升溫速度在空氣條件下從室溫升至650°C，保溫4h，然后自然冷卻至室溫，得到磁性SBA-15介孔分子篩。
[0025]實(shí)施例3
[0026]將1g檸檬酸鐵銨溶于15mL去離子水中，加入Ig制備好的SBA-15介孔分子篩，攪拌30min，靜置6h，在60°C烘箱中烘干，研碎，放入坩禍，再放入馬弗爐中，以5°C/min的升溫速度在空氣條件下從室溫升至500°C，保溫5h，然后自然冷卻至室溫，得到磁性SBA-15介孔分子篩。
[0027]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明中所使用的原料以及配比進(jìn)行改動(dòng)而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些變動(dòng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)在內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磁性SBA-15介孔分子篩的制備方法，其特征在于: 首先合成SBA-15分子篩，然后浸漬有機(jī)含鐵化合物，最后通過高溫焙燒，降溫、冷卻得到磁性SBA-15介孔分子篩。2.如權(quán)利I要求所述的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)合成SBA-15(按照文獻(xiàn)方法制備):將2gP123溶于15mL去離子水和60mL 2M鹽酸溶液中，在35°C完全溶解后加入2.0g聚乙烯醇粉末，繼續(xù)攪拌4h，然后加入4.3g正硅酸乙酯，35°(:繼續(xù)攪拌20h，裝入內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在100°C下靜置24h，降溫、過濾、洗滌、干燥，然后再在550 °C下焙燒6h，得到SBA-15介孔分子篩(Junhong Wang，Hongguang Ge，ffeiren Ba0.Synthesis and characteristics of SBA-15 with thick pore wall andhigh hydrothermal stability.Materials Letters,2015,145:312-315.)； 2)用去離子水將一定量的有機(jī)含鐵化合物溶解，加入盛有一定量SBA-15的燒杯中，攪拌30min，然后靜置6-12h; 3)在60°C烘箱中將步驟2)所得的樣品烘干、研磨到一定粒度； 4)將步驟3)中研碎的樣品放入坩禍，再放入馬弗爐，在空氣中500-800°C焙燒2-6h; 5)將步驟4)中的馬弗爐降至室溫，取出坩禍，得到粒度均勻且穩(wěn)定性高的磁性SBA-15介孔分子篩。3.如權(quán)利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的SBA-15介孔分子篩也可以用其它方法制備。4.如權(quán)利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的有機(jī)含鐵化合物可以是檸檬酸鐵或檸檬酸鐵銨中的一種。5.如權(quán)利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的去離子水、有機(jī)含鐵化合物和SBA-15的重量比為10-20:10-5:1。6.如權(quán)利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的烘干樣品的粒度要研磨至IJlOO目以下。7.如權(quán)利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的馬弗爐升溫速度為1-100C/min0
【文檔編號(hào)】C01B39/02GK106006661SQ201610300124
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月3日
【發(fā)明人】王俊宏
【申請(qǐng)人】陜西理工學(xué)院