一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，屬無(wú)機(jī)隔熱材料領(lǐng)域，主要用于提供一種能夠在高溫有氧環(huán)境中實(shí)現(xiàn)熱防護(hù)的隔熱材料的制備方法。以短切碳纖維為增強(qiáng)體，以樹脂碳為基體，通過(guò)混捏、定型、固化、碳化處理形成多孔材料；采用化學(xué)氣相滲透法在孔壁上形成連續(xù)碳鍍層，保護(hù)內(nèi)部纖維和基體；采用氣相法在孔隙中的碳鍍層表面形成碳化硅涂層，控制形成溫度，形成微晶碳化硅；采用表面致密化技術(shù)形成致密層，在致密層表面制備高溫氧化防護(hù)涂層，形成耐高溫的抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料。
【專利說(shuō)明】
一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，屬于無(wú)機(jī)隔熱材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]航天飛行器的熱防護(hù)系統(tǒng)是保證其超聲速飛行的關(guān)鍵，輕質(zhì)熱防護(hù)材料是現(xiàn)代航天飛行器發(fā)展的重要方向。以陶瓷纖維(如石英纖維、莫來(lái)石纖維)構(gòu)成的多孔隔熱材料已經(jīng)在航天飛機(jī)熱防護(hù)系統(tǒng)中得到了大量應(yīng)用。石英纖維的耐溫等級(jí)低，在高溫(超過(guò)1200°C)下易出現(xiàn)纖維晶化、力學(xué)性能急劇下降的而無(wú)法使用的問(wèn)題，造成了石英纖維形成的陶瓷瓦只能應(yīng)用到1100°C以下。通過(guò)在內(nèi)部增加耐溫等級(jí)更高的陶瓷纖維(如莫來(lái)石纖維、氧化鋁纖維、氧化鋯纖維等)可以提高陶瓷瓦的耐溫等級(jí)，但仍存在高溫下陶瓷纖維晶化而力學(xué)性能下降的問(wèn)題，尚不能解決1500°C以上的輕質(zhì)熱防護(hù)問(wèn)題。碳纖維隔熱材料(如碳纖維軟氈和低密度硬質(zhì)氈)具有碳材料的優(yōu)良耐溫特性，可以應(yīng)用到2000°C以上的非氧化性環(huán)境的隔熱場(chǎng)合，但由于碳材料在高于350°C的氧化性環(huán)境中就開始明顯氧化，造成了其無(wú)法用作飛行器的熱防護(hù)材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明技術(shù)解決問(wèn)題:克服現(xiàn)有陶瓷纖維隔熱材料耐溫等級(jí)低和碳纖維隔熱材料高溫不耐氧化的問(wèn)題，提供一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，實(shí)現(xiàn)耐高溫(1500°C以上)抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備。
[0004]本發(fā)明技術(shù)解決方案:利用短切碳纖維和樹脂碳通過(guò)混捏、定型、固化、碳化處理形成多孔塊體材料，然后采用化學(xué)氣相滲透法在孔壁上形成連續(xù)碳鍍層。再利用氣相法在碳鍍層表面形成碳化硅涂層，然后進(jìn)行表面致密化，并在致密層表面制備高溫氧化防護(hù)涂層，形成耐高溫的抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料。具體如下:
[0005](I)以短切碳纖維為增強(qiáng)體，以樹脂為基體，通過(guò)混捏、定型、固化、碳化處理過(guò)程形成多孔碳纖維增強(qiáng)樹脂碳?jí)K體材料，即Cf/Cr塊體材料；
[0006](2)采用化學(xué)氣相滲透法在步驟(I)形成的Cf/Cr塊體材料孔壁上形成連續(xù)孔壁碳鍍層，保護(hù)內(nèi)部纖維和基體；
[0007](3)采用氣相法在孔隙中的連續(xù)孔壁碳鍍層表面形成孔壁碳化硅涂層，控制溫度使碳化硅涂層為微晶結(jié)構(gòu)，防止熱導(dǎo)率提高;完成后形成孔壁碳化硅涂層保護(hù)的輕質(zhì)碳/碳隔熱材料；
[0008](4)采用表面致密化技術(shù)，在孔壁碳化硅涂層保護(hù)的輕質(zhì)碳/碳隔熱材料表面形成致密化層，然后制備高溫氧化防護(hù)涂層形成耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料。
[0009]步驟(I)所述短切碳纖維為聚丙烯腈基、黏膠基和低導(dǎo)熱率瀝青基碳纖維中的一種或幾種，短切長(zhǎng)度在Imm?50mm范圍內(nèi)。
[0010]步驟(I)所述的混捏過(guò)程為將短纖維與樹脂按比例1:(0.2?3)重量比混合后進(jìn)行的攪拌或揉捏等混勻過(guò)程。
[0011]步驟(I)所述的定型過(guò)程為將混勻了的碳纖維樹脂漿料或泥料通過(guò)真空或加壓抽濾、模壓或擠壓壓制方式形成固相塊體的過(guò)程。
[0012]步驟(I)所述的固化和碳化過(guò)程為將獲得的固相塊體經(jīng)過(guò)加熱將內(nèi)部的樹脂固化和裂解成碳的過(guò)程，其中固化溫度在80 °C?200 °C范圍內(nèi)，而碳化溫度在700 °C?2000 °C范圍內(nèi)；固化和碳化可以分步驟實(shí)施，也可以程序控溫一步完成。
[0013]步驟(2)所述的化學(xué)氣相滲透法在Cf/Cr塊體材料孔壁上形成連續(xù)碳鍍層過(guò)程是采用甲烷、丙烷、丙烯在900?1100°C范圍內(nèi)的裂解反應(yīng)在Cf/Cr塊體材料孔壁上形成碳鍍層的過(guò)程，反應(yīng)鍍層時(shí)間在5h?10h范圍內(nèi)。
[0014]步驟(3)所述的氣相法為硅蒸汽反應(yīng)法或化學(xué)氣相沉積碳化硅法，其中硅蒸汽反應(yīng)法為將含有能夠形成硅或/和一氧化硅蒸汽的物料置于碳鍍層了的Cf/Cr塊體材料周圍，通過(guò)加熱形成蒸汽，并引導(dǎo)蒸汽通過(guò)Cf/Cr塊體材料，與碳鍍層反應(yīng)形成碳化硅涂層;化學(xué)氣相沉積碳化硅法為利用含硅物質(zhì)在高溫下熱解然后沉積到碳鍍層表面形成碳化硅涂層。
[0015]步驟(3)所述形成溫度在1000°C?1700°C范圍內(nèi)。
[0016]步驟(4)所述表面致密化技術(shù)為在孔壁上形成了碳化硅涂層的Cf/Cr材料塊體表面進(jìn)行表層致密化的技術(shù)，包括直接用漿料涂覆表面然后反應(yīng)燒結(jié)或先用顆粒填充表面后再進(jìn)行涂覆燒結(jié)形成表面致密的表層。
[0017]步驟(4)所述的制備高溫氧化防護(hù)層過(guò)程為用涂覆燒結(jié)法、化學(xué)氣相沉積法、等離子噴涂法、電弧噴涂法形成具有耐高溫能力的陶瓷涂層的方法，涂層為SiC、ZrB2、HfB2、HfC、MoSi2、TaSi2、Zr02中的一種或幾種為主形成的高溫氧化防護(hù)層。
[0018]步驟(4)高溫氧化防護(hù)層的耐溫性超過(guò)1500°C。
[0019]在高溫氧化防護(hù)層形成后還可以繼續(xù)在表面涂覆硅溶膠、硼硅酸玻璃并加熱固化或流平，以形成更可靠的氧化防護(hù)涂層。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn):
[0021](I)本發(fā)明技術(shù)形成的耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料可以應(yīng)用到高于1500°C的環(huán)境中，超過(guò)了現(xiàn)有陶瓷瓦隔熱材料的耐溫極限。
[0022](2)耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料內(nèi)部纖維表面和材料外表面均實(shí)現(xiàn)了氧化防護(hù)，可以有效保護(hù)高溫有氧環(huán)境中服役時(shí)不被氧化。與現(xiàn)有碳纖維軟氈和硬質(zhì)氈相比，應(yīng)用環(huán)境更廣，可以應(yīng)用到高溫有氧環(huán)境中。
[0023](3)耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料制備過(guò)程中的孔壁碳鍍層、孔壁碳化硅涂層和材料表面形成致密化層過(guò)程都能進(jìn)一步強(qiáng)化這種輕質(zhì)隔熱材料，其強(qiáng)度明顯大于現(xiàn)有防隔熱用的碳?xì)?、碳瓦或陶瓷瓦?br>【具體實(shí)施方式】
[0024]實(shí)施例1:
[0025]I)將長(zhǎng)度為5mm的短切粘膠基碳纖維與酚醛樹脂以1:2的重量比混合，攪拌形成均勻的物料后在模具中進(jìn)行抽濾，去除多余樹脂后在150 °C下固化，然后在700 °C?2000 °C范圍內(nèi)程序升溫進(jìn)行碳化，獲得Cf/Cr塊體材料。
[0026]2)將Cf/Cr塊體材料置于化學(xué)氣相滲透設(shè)備中，采用丙烯作為碳源，在100tC反應(yīng)鍍層20h，獲得碳鍍層的Cf/Cr塊體材料。
[0027]3)將碳鍍層的Cf/Cr塊體材料在化學(xué)氣相沉積爐中，以氯硅烷為前驅(qū)體，于1050°C下在碳鍍層表面沉積30h形成碳化硅涂層。
[0028]4)采用添加碳化硅粉和硅粉的樹脂漿料涂覆到上述材料表面，然后于1500°C下燒結(jié)。重復(fù)一次涂覆和燒結(jié)過(guò)程后形成表面致密層。采用等離子噴涂技術(shù)在表面制備SiC-HfB2涂層，然后在表面刷涂硅溶膠并于160°C下干燥后獲得了耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料。
[0029]經(jīng)測(cè)試，獲得的耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料具有較高的力學(xué)性能，壓縮強(qiáng)度超過(guò)了6MPa，明顯高于現(xiàn)有隔熱瓦的3MPa左右;單面氧化考核測(cè)試表明，該材料可以應(yīng)用到1800°C以上的有氧環(huán)境中，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了現(xiàn)有陶瓷瓦的使用溫度范圍。純碳質(zhì)氈或碳瓦在該溫度下服役后幾乎都被燒蝕殆盡。
[0030]實(shí)施例2:
[0031]I)將長(zhǎng)度為20mm的短切聚丙烯腈基碳纖維與糠酮樹脂以1:0.8的比例混合，然后混捏形成均勻的泥料。然后在模具中進(jìn)行模壓成型，然后在180°C下固化，然后在700°C?1800 °C范圍內(nèi)程序升溫進(jìn)行碳化，獲得Cf/Cr塊體材料。
[0032]2)將Cf/Cr塊體材料置于化學(xué)氣相滲透設(shè)備中，采用甲烷作為碳源，在100tC反應(yīng)鍍層80h，獲得碳鍍層的Cf/Cr塊體材料。
[0033]3)將碳鍍層的Cf/Cr塊體材料置于真空蒸鍍?cè)O(shè)備中，采用含有硅粉、二氧化硅粉及碳化硅粉的混合粉料作為氣相硅源物料，于2kPa下加熱至1600 °C，使產(chǎn)生的硅和一氧化硅蒸汽進(jìn)入Cf/Cr塊體材料中，與碳鍍層反應(yīng)4h形成碳化涂層，獲得碳化硅鍍層的Cf/Cr塊體材料。
[0034]4)采用添加碳化硅粉的乙醇漿料反復(fù)涂刷碳鍍層的Cf/Cr塊體材料表面，待表面乙醇揮發(fā)后形成顆粒填充表面。然后將含有碳化硅粉和硅粉的酚醛樹脂漿料涂覆到上述表面，然后于1300°C下真空燒結(jié)，形成表面致密化層。采用涂覆燒結(jié)法在表面制備SiC-HfC涂層，然后在表面刷涂硼硅酸玻璃漿料，于120°C下干燥后再于900°C下流平，獲得了耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料。
[0035]經(jīng)測(cè)試，獲得的耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料具有較高的力學(xué)性能，壓縮強(qiáng)度超過(guò)12MPa，明顯高于現(xiàn)有隔熱瓦的3MPa左右;單面氧化考核測(cè)試表明，該材料可以應(yīng)用到1700°C以上的有氧環(huán)境中，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了現(xiàn)有陶瓷瓦的使用溫度范圍。純碳質(zhì)氈或碳瓦在該溫度下服役后幾乎都被燒蝕殆盡。
[0036]實(shí)施例3:
[0037]I)將長(zhǎng)度為40mm的短切瀝青基碳纖維與酚醛樹脂以1:1.5的比例混合，加入適量乙醇后強(qiáng)力攪拌形成均勻的漿料。然后在模具中進(jìn)行壓濾成型，去除多余樹脂，然后在180°C下固化，然后在700 °C?1600 °C范圍內(nèi)程序升溫進(jìn)行碳化，獲得Cf/Cr塊體材料。
[0038]2)將Cf/Cr塊體材料置于化學(xué)氣相滲透設(shè)備中，采用丙烷作為碳源，在100tC反應(yīng)鍍層40h，獲得碳鍍層的Cf/Cr塊體材料。
[0039]3)將碳鍍層的Cf/Cr塊體材料置于真空蒸鍍?cè)O(shè)備中，采用含有硅粉、二氧化硅粉、氧化鋁粉及碳化硅粉的混合粉料作為氣相硅源物料，于1kPa下加熱至1650°C，使產(chǎn)生的含硅蒸汽進(jìn)入Cf/Cr塊體材料中，與碳鍍層反應(yīng)3h形成碳化涂層，獲得碳化硅鍍層的Cf/Cr塊體材料。
[0040]4)采用添加碳化鋯粉的乙醇漿料反復(fù)涂刷碳鍍層的Cf/Cr塊體材料表面，待表面乙醇揮發(fā)后形成顆粒填充表面。然后將含有硅化鉭粉和硅粉的酚醛樹脂漿料涂覆到上述表面，然后于1500°C下真空燒結(jié)，形成表面致密化層。涂覆燒結(jié)法在表面制備MoSi2-TaSi2涂層，然后在表面刷涂硼硅酸玻璃漿料，于120°C下干燥后再于1300°C下流平，獲得了耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料。
[0041]經(jīng)測(cè)試，獲得的耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料具有較高的力學(xué)性能，壓縮強(qiáng)度超過(guò)lOMPa，明顯高于現(xiàn)有隔熱瓦的3MPa左右;單面氧化考核測(cè)試表明，該材料可以短時(shí)應(yīng)用到1900°C以上的有氧環(huán)境中，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了現(xiàn)有陶瓷瓦的使用溫度范圍。純碳質(zhì)氈或碳瓦在該溫度下服役后幾乎都被燒蝕殆盡。
[0042]實(shí)施例4:
[0043]I)將長(zhǎng)度為1mm的短切黏膠基碳纖維與酚醛樹脂以1:1的比例混合，通過(guò)混捏形成均勻的泥料。然后在模具中擠壓成型，然后在200 °C下固化，然后在700 °C?1500 °C范圍內(nèi)程序升溫進(jìn)行碳化，獲得Cf/Cr塊體材料。
[0044]2)將Cf/Cr塊體材料置于化學(xué)氣相滲透設(shè)備中，采用丙烷作為碳源，在100tC反應(yīng)鍍層20h，獲得碳鍍層的Cf/Cr塊體材料。
[0045]3)將碳鍍層的Cf/Cr塊體材料在化學(xué)氣相沉積爐中，以氯硅烷為前驅(qū)體，于1000°C下在碳鍍層表面沉積20h形成碳化硅涂層。
[0046]4)采用添加碳化硅粉的酚醛樹脂漿料反復(fù)涂刷碳鍍層的Cf/Cr塊體材料表面，待使顆粒進(jìn)入表層孔隙，形成顆粒填充表面。然后將含有硅化鉬粉和硅粉的酚醛樹脂漿料涂覆到上述表面，然后于1500°C下真空燒結(jié)，形成表面致密化層。采用涂覆燒結(jié)法在表面致密化表面制備MoSi2-TaSi2-SiC涂層，然后在表面刷涂硅溶膠，于200°C下干燥后獲得了耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料。
[0047]經(jīng)測(cè)試，獲得的耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料具有較高的力學(xué)性能，壓縮強(qiáng)度超過(guò)9MPa，明顯高于現(xiàn)有隔熱瓦的3MPa左右;單面氧化考核測(cè)試表明，該材料可以短時(shí)應(yīng)用到1800°C，長(zhǎng)時(shí)用到1600°C以上的有氧環(huán)境中，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了現(xiàn)有陶瓷瓦的使用溫度范圍。純碳質(zhì)氈或碳瓦在該溫度下服役后幾乎都被燒蝕殆盡。
[0048]實(shí)施例5:
[0049]I)將長(zhǎng)度為15mm的短切黏膠基碳纖維與酚醛樹脂以1:3的比例混合，加入適量乙醇調(diào)控流動(dòng)性，攪拌均勻后通過(guò)壓濾形成固相塊體，然后在200°C下固化，然后在700°C?1600 °C范圍內(nèi)程序升溫進(jìn)行碳化，獲得Cf/Cr塊體材料。
[0050]2)將Cf/Cr塊體材料置于化學(xué)氣相滲透設(shè)備中，采用甲烷作為碳源，在1050°C反應(yīng)鍍層40h，獲得碳鍍層的Cf/Cr塊體材料。
[0051]3)將碳鍍層的Cf/Cr塊體材料在化學(xué)氣相沉積爐中，以氯硅烷為前驅(qū)體，于1000°C下在碳鍍層表面沉積20h形成碳化硅涂層。
[0052]4)采用添加硼化鋯粉的酚醛樹脂漿料反復(fù)涂刷碳鍍層的Cf/Cr塊體材料表面，待使顆粒進(jìn)入表層孔隙，形成顆粒填充表面。然后將含有硅化鉬粉和硅粉的酚醛樹脂漿料涂覆到上述表面，然后于1500°C下真空燒結(jié)，形成表面致密化層。采用等離子噴涂法在表面致密化表面制備MoSi2-TaSi2涂層，然后在表面刷涂硼硅酸玻璃料，于120°C下干燥后再于1300°C下流平，獲得了耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料。
[0053]經(jīng)測(cè)試，獲得的耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料具有較高的力學(xué)性能，壓縮強(qiáng)度超過(guò)llMPa，明顯高于現(xiàn)有隔熱瓦的3MPa左右;單面氧化考核測(cè)試表明，該材料可以短時(shí)應(yīng)用到1960°C，長(zhǎng)時(shí)用到1700°C以上的有氧環(huán)境中，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了現(xiàn)有陶瓷瓦的使用溫度范圍。純碳質(zhì)氈或碳瓦在該溫度下服役后幾乎都被燒蝕殆盡。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟包括: (1)以短切碳纖維為增強(qiáng)體，以樹脂為基體，通過(guò)混捏、定型、固化、碳化處理過(guò)程形成多孔碳纖維增強(qiáng)樹脂碳?jí)K體材料，即Cf/Cr塊體材料； (2)采用化學(xué)氣相滲透法在步驟(I)形成的Cf/Cr塊體材料孔壁上形成連續(xù)孔壁碳鍍層，保護(hù)內(nèi)部纖維和基體； (3)采用氣相法在孔隙中的連續(xù)孔壁碳鍍層表面形成孔壁碳化硅涂層，控制溫度使碳化硅涂層為微晶結(jié)構(gòu)，防止熱導(dǎo)率提高;完成后形成孔壁碳化硅涂層保護(hù)的輕質(zhì)碳/碳隔熱材料； (4)采用表面致密化技術(shù)，在孔壁碳化硅涂層保護(hù)的輕質(zhì)碳/碳隔熱材料表面形成致密化層，然后制備高溫氧化防護(hù)涂層形成耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述短切碳纖維為聚丙烯腈基、黏膠基和低導(dǎo)熱率瀝青基碳纖維中的一種或幾種，短切長(zhǎng)度在Imm?50mm范圍內(nèi)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的混捏過(guò)程為將短纖維與樹脂按比例1:(0.2?3)重量比混合后進(jìn)行的攪拌或揉捏等混勻過(guò)程。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的定型過(guò)程為將混勻了的碳纖維樹脂漿料或泥料通過(guò)真空或加壓抽濾、模壓或擠壓壓制方式形成固相塊體的過(guò)程。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的固化和碳化過(guò)程為將獲得的固相塊體經(jīng)過(guò)加熱把內(nèi)部的樹脂固化和裂解成碳的過(guò)程，其中固化溫度在80 °C?200 °C范圍內(nèi)，而碳化溫度在700 °C?2000 °C范圍內(nèi)；固化和碳化過(guò)程可以分步驟實(shí)施，也可以程序控溫一步完成。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的化學(xué)氣相滲透法在Cf/Cr塊體材料孔壁上形成連續(xù)碳鍍層過(guò)程是采用甲烷、丙烷、丙烯在900?1100°C范圍內(nèi)的裂解反應(yīng)在Cf/Cr塊體材料孔壁上形成碳鍍層的過(guò)程，反應(yīng)鍍層時(shí)間在5h?10h范圍內(nèi)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述的氣相法為硅蒸汽反應(yīng)法或化學(xué)氣相沉積碳化硅法;其中硅蒸汽反應(yīng)法為將含有能夠形成硅或/和一氧化硅蒸汽的物料置于碳鍍層了的Cf/Cr塊體材料周圍，通過(guò)加熱形成蒸汽，并引導(dǎo)蒸汽通過(guò)Cf/Cr塊體材料，與碳鍍層反應(yīng)形成碳化硅涂層;化學(xué)氣相沉積碳化硅法為利用含硅物質(zhì)在高溫下熱解然后沉積到碳鍍層表面形成碳化硅涂層。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述形成溫度在1000°C?1700 °C范圍內(nèi)。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述表面致密化技術(shù)為在孔壁上形成了碳化硅涂層的Cf/Cr材料塊體表面進(jìn)行表層致密化的技術(shù)，包括直接用漿料涂覆表面然后反應(yīng)燒結(jié)或先用顆粒填充表面后再進(jìn)行涂覆燒結(jié)形成表面致密的表層。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述的制備高溫氧化防護(hù)層過(guò)程為用涂覆燒結(jié)法、化學(xué)氣相沉積法、等離子噴涂法、電弧噴涂法形成具有耐高溫能力的陶瓷涂層的方法，涂層為SiC、ZrB2、HfB2、HfC、MoSi2、TaSi2、Zr02中的一種或幾種為主形成的高溫氧化防護(hù)層。11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，其特征在于:步驟(4)高溫氧化防護(hù)層的耐溫性超過(guò)1500°C。12.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的一種耐高溫抗氧化型輕質(zhì)碳/碳隔熱材料的制備方法，其特征在于:在高溫氧化防護(hù)層形成后還可以繼續(xù)在表面涂覆硅溶膠、硼硅酸玻璃并加熱固化或流平，以形成更可靠的氧化防護(hù)涂層。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK105948775SQ201610267193
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月27日
【發(fā)明人】李同起, 馮志海, 張大海
【申請(qǐng)人】航天材料及工藝研究所, 中國(guó)運(yùn)載火箭技術(shù)研究院