專利名稱：耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物及其生產(chǎn)方法，特別適用于在銅粉顆粒外表面化學(xué)鍍銀的生產(chǎn)方法。
(2)國內(nèi)高保嬌和劉志成等[2-5]研究銀包銅技術(shù)，他們的目的是制備在超細(xì)粉末的抗氧化問題，主要是一般實(shí)驗(yàn)性研究，沒有涉及應(yīng)用方面的實(shí)驗(yàn)研究。
綜上所述，相關(guān)文獻(xiàn)未見利用銅顆粒材料進(jìn)行表面包覆銀并通過真空熱處理，形成高溫抗氧化致密的合金層，使其能在大氣條件下與瓷體共燒，成為代替貴金屬的電極漿料的報(bào)導(dǎo)。
本發(fā)明的另一發(fā)明目的是提供一種制備賤金屬銅銀合金組合物的生產(chǎn)方法。
實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的的技術(shù)方案是這樣解決的本發(fā)明的貢獻(xiàn)在于賤金屬銅銀合金組合物含有重量比的銅粉30-54份，銀70-46份，所說的銅粉粒徑為0.5-6μm。
耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產(chǎn)方法，包括配制敏化液、銀氨溶液和工藝，下述各組份均按重量比或體積比計(jì)，本發(fā)明的貢獻(xiàn)在于所說的敏化液含有氯化亞錫10-25份，氯化氫20-50份，去離子水900-1100份；所說的銀氨溶液含有硝酸銀20-80份，氨水167-1 10份，去離子水900-1000份；所說的工藝分兩步第一步，銅粉顆粒表面化學(xué)鍍銀首先將銅粉浸漬于5～20g/L的明膠溶液里，攪拌9-12分鐘制成懸浮液；在向懸浮液中加入20～60ml/L稀硫酸，在40～50℃下酸洗9-12分鐘去除氧化物；將水洗過的銅粉倒入敏化液中，在室溫下，敏化9-11分鐘，取出清洗數(shù)次；將敏化處理后的銅粉加入到5～20g/L的明膠溶液中，攪拌制成懸浮液，以0.5～2ml/min的滴速滴加配制好的銀氨溶液，清洗至少2次以上，測得無銅離子為止。重復(fù)以上鍍銀過程3次即可制得銅銀合金。
第二步，真空熱處理先將銅銀合金進(jìn)行加熱，加熱溫度為200～600℃，真空度為10Pa，加熱2～3小時(shí)，即得銅銀固體合金。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，是采用化學(xué)法使銅細(xì)粉表面直接被液體中Ag離子親合形成保護(hù)膜，并經(jīng)過熱處理形成致密的合金層。電極導(dǎo)電率達(dá)到貴金屬電極的導(dǎo)電性能，其成本是貴金屬的十分之一左右。它的應(yīng)用能大幅度降低MPT和MLCC等電子元件及其它電子產(chǎn)品的成本，對(duì)電子元器件及產(chǎn)品的發(fā)展將有較大的推動(dòng)作用。
下面結(jié)合附圖和工藝流程對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步說明參照

圖1、圖2所示，組合物含有重量比的銅粉30-54份或36-52份或48-54份，銀70-46份或64-48份或52-46份，所說的鎳銅粉粒徑為0.5-6μm。
耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產(chǎn)方法，包括配制敏化液、銀氨溶液、(還原劑)和工藝，下述各組份均按重量比或體積比計(jì)，所說的敏化液含有氯化亞錫10-25份，氯化氫20-50份，去離子水900-1100份，敏化處理是表面吸附一層有還原性的二價(jià)錫離子；所說的銀氨溶液含有硝酸銀70-46份，氨水167-110份，去離子水900-1000份，硝酸銀(AgNO3)+1000份去離子水+167-110份的氨水(NH3·H2O)將硝酸銀溶解在去離子水中，緩慢加入氨水并攪拌，直到沉淀剛好消失。
所說的工藝流程分兩步第一步，銅粉顆粒表面化學(xué)鍍銀首先將銅粉浸漬于5～20g/L的明膠溶液里，攪拌9-12分鐘制成懸浮液；在向懸浮液中加入20～60ml/L稀硫酸，在40～50℃下酸洗9-12分鐘去除氧化物；將水洗過的銅粉倒入敏化液中，在室溫下，敏化9-11分鐘，取出清洗數(shù)次；將敏化處理后的銅粉加入到5～20g/L的明膠溶液中，攪拌制成懸浮液，以0.5～2ml/min的滴速滴加配制好的銀氨溶液，清洗至少2次以上測得無銅離子為止。重復(fù)以上鍍銀過程3次即可制得銅銀合金。
第二步，真空熱處理先將銅銀合金粉加熱，其加熱溫度為200～600℃，真空度為10Pa，加熱2～3小時(shí)。即得銅銀固體合金。
先將20份粒徑為2μm銅粉，浸漬于10g/L的明膠溶液250ml中，攪拌10分鐘制成懸浮液；再向懸浮液中加入25ml/L稀硫酸100份，在45℃下酸洗10分鐘去除氧化物，水洗；將水洗過的鎳粉倒入10g/L的氯化亞錫溶液50份，在室溫下，敏化10分鐘，清洗2-3次；將銅粉加入10g/L的明交溶液200份，攪拌制成懸液，以0.5ml/min的滴速滴加45g/L的銀氨溶液280份；過濾清洗粉體，重復(fù)以上鍍銀過程3次即得鍍銀銅合金粉。將鍍銀銅合金粉加熱，其加熱溫度為450℃，真空度為10Pa，加熱2.5小時(shí)，即得到銅銀固體合金。
權(quán)利要求
1.一種耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物，其特征是銀包覆銅且含有重量比的銅粉30-54份，銀70-46份，所說的銅粉粒徑為0.5-6μm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物，其特征是含有重量比的銅粉36-52份，銀64-48份，所說的銅粉粒徑為2-3μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物，其特征是含有重量比的銅粉48-54份，銀52-46份，所說的銅粉粒徑為4-6μm。
4.一種制備權(quán)利要求1所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產(chǎn)方法，包括配制敏化液、銀氨溶液和工藝，下述各組份均按重量比或體積比計(jì)，其特征在于所說的敏化液含有氯化亞錫10-25份，氯化氫20-50份，去離子水900-1100份；所說的銀氨溶液含有硝酸銀20-80份，氨水167-110份，去離子水900-1000份；所說的工藝分兩步實(shí)現(xiàn)耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產(chǎn)方法，其工藝可分為兩步第一步，銅粉顆粒表面化學(xué)鍍銀首先將銅粉浸漬于5～20g/L的明膠溶液里，攪拌10分鐘制成懸浮液；在向懸浮液中加入20～60ml/L稀硫酸，在40～50℃下酸洗10分鐘去除氧化物；將水洗過的銅粉倒入敏化液中，在室溫下，敏化10分鐘，取出清洗2-3次；將敏化處理后的銅粉加入到5～20g/L的明膠溶液中，攪拌制成懸浮液，以0.5～2ml/min的滴速滴加配制好的銀氨溶液，清洗2-3次測得無銅離子為止，重復(fù)以上鍍銀過程3次即可制得鍍銀銅粉。第二步，真空熱處理將銅銀合金加熱，其加熱溫度為200～600℃，真空度為10Pa，加熱2～3小時(shí)，即得銅銀合金。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產(chǎn)方法，包括配制敏化液、銀氨溶液和工藝，下述各組份均按重量比或體積比計(jì)，其特征在于所說的敏化液含有氯化亞錫15-20份，氯化氫25-40份，去離子水900-1000份；所說的銀氨溶液含有硝酸銀62-48份，氨水153-114份，去離子水900-1000份；
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產(chǎn)方法，包括配制敏化液、銀氨溶液和工藝，下述各組份均按重量比或體積比計(jì)，其特征在于所說的敏化液含有氯化亞錫17-23份，氯化氫30-40份，去離子水900-1000份；所說的銀氨溶液含有硝酸銀52-46份，氨水125-110份，去離子水900-1000份，工藝同權(quán)利要求4。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的真空熱處理時(shí)，將銅銀合金進(jìn)行加熱，其加熱溫度為350～500℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的真空熱處理時(shí)，將銅銀合金進(jìn)行加熱，其加熱溫度為400-550℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及耐高溫抗氧化賤金屬組合物及其生產(chǎn)方法，組合物包括30－54份銅粉和70－46份銀，采用銀合金在銅顆粒表面形成很薄的抗氧化層。生產(chǎn)方法包括配制敏化液、銀氨溶液和工藝，工藝為浸潰、攪拌、酸洗、敏化、清洗、鍍銅、真空熱處理、成品，采用本發(fā)明制得的電極導(dǎo)電率達(dá)到貴金屬電極的導(dǎo)電性能，其成本是貴金屬的十分之一左右。它的應(yīng)用能大幅度降低MPT和MLCC等電子元件及其它電子產(chǎn)品的成本，對(duì)電子元器件及產(chǎn)品的發(fā)展將有較大的推動(dòng)作用。本發(fā)明具有工藝簡單，生產(chǎn)成本低，能在大氣條件下與瓷體共燒的特點(diǎn)，有較好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C22C9/00GK1425783SQ02145569
公開日2003年6月25日 申請(qǐng)日期2002年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月31日
發(fā)明者趙康, 李樹棟 申請(qǐng)人:西安理工大學(xué)