納米材料與云母復合多層結構的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米材料與云母復合多層結構的制備方法。該方法用控制溫度與時間使得云母分層，然后用氣相沉積在云母層中制備厚度為2?50納米的氧化物反應物，最后用水熱反應或高溫氣固反應過程獲得金屬硫化物或氧化物納米材料與云母形成復合多層結構。本發(fā)明的優(yōu)點是：制備條件可控，成本低，產率高，操作簡單方便，可實現三維結構復合，在納米電子器件、催化等領域有著廣闊的應用前景。
【專利說明】
納米材料與云母復合多層結構的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及微納米材料制備技術領域，尤其涉及納米材料復合多層結構的制備方法。
【背景技術】
[0002]微納米材料的制備與研究自20世紀80年代興起以來一直受到人們的極大重視，其在結構材料，光學材料，儲氫材料，催化材料，氣敏材料，生物醫(yī)藥，半導體光電材料等方面有著廣泛的應用，可以說微納米材料的興起與發(fā)展改變了人們的生活。微納米材料與其他材料組成的復合結構的制備近年來也得到了廣泛的研究與關注，這對其性能的提高與優(yōu)化有著重要的意義。
[0003]云母是自然界中分布最廣的造巖礦物，是鉀、鋁、鎂、鐵、鋰等層狀結構鋁硅酸鹽的總稱。云母族礦物中最常見的礦物種有黑云母、白云母、金云母、鋰云母、絹云母等。其中白云母和金云母都同時具有良好的絕緣性，且耐高溫、有光澤、物理化學性能穩(wěn)定(抗酸、抗堿和耐壓)，具有良好的隔熱性、彈性和韌性，又有被剝成具有彈性的透明薄片的性能，工業(yè)上主要利用它的絕緣性和耐熱性，以及抗酸、抗堿性、抗壓和剝分性，用作電氣設備和電工器材的絕緣材料。白云母使用溫度約5500C，金云母為880°C，人工合成云母中用F—代替(0H)—，其使用溫度可高達1100°C，利用云母的穩(wěn)定性，絕緣性以及天然分層特性可以方便的制備微納米材料和云母的復合多層結構，實現三維層狀復合結構的制備，從而極大的提高微納米材料的性能，同時由于云母具有一定的彈性和韌性，其還可與柔性材料進行復合，從而進一步擴展微納米材料的應用領域。
[0004]因此，制備納米材料與云母復合多層結構的方法具有重要的意義，目前該方法尚未被提出。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于，克服現有技術的不足，利用云母的天然分層特性，以及絕緣柔性特性，提供了一種納米材料與云母復合多層結構的制備方法，制備工藝簡單靈活，成本低廉，且自然界中原料充足，無環(huán)境污染。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案為利用云母的穩(wěn)定性、絕緣性、分層特性及其易于被剝成具有彈性的透明薄片的性能，創(chuàng)造性的提出將其作為生長微納米材料的襯底材料，制備納米材料與云母復合多層結構從而方便的實現優(yōu)化微納米材料性能的目標。
[0007]本發(fā)明的技術方案是:
[0008]納米材料與云母復合多層結構的制備方法，包括以下步驟:
[0009]將金云母或白云母置于溫度500 °C-800 °C的反應器內加熱30分鐘-4小時，再用氣相沉積在分層云母結構中沉積二氧化鈦、氧化鋅、三氧化鉬、三氧化鎢薄層氧化物作為反應物，氧化物層厚為2-50納米;然后利用水熱反應或高溫氣固化學反應過程獲得層狀二硫化鈦、硫化鋅、二硫化鉬、二硫化鎢及其復合金屬硫化物與云母形成復合多層結構，或者二氧化鈦/氧化鋅納米棒與云母形成復合多層結構。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點:
[0011]I)本發(fā)明所使用的襯底為自然界中大量存在的云母礦石，與目前常用的硅襯底，硅二氧化硅襯底，藍寶石襯底等相比成本低廉；
[0012]2)本發(fā)明在制備過程中的各個步驟都不產生有毒有害物質，有利于環(huán)境保護；
[0013]3)本發(fā)明方法簡單，操作方便，生產用設備簡易，易于微納米材料的大批量制備，打破了目前常用的硅襯底，硅二氧化硅襯底，藍寶石襯底等一次只能制備一層的限制，從而加快微納米材料的研究進程；
[0014]4)本發(fā)明所得到的分層云母片易于剝離，云母作為很好的絕緣材料，可以直接用于微納米材料電學性能的研究而不必再次轉移。
[0015]5)本發(fā)明所使用的云母襯底具有一定的柔性，作為生長柔性材料的襯底，還可以方便的對微納米材料進行彎曲，扭轉，變形等從而研究材料內部隨應力變化規(guī)律。
[0016]6)本發(fā)明所使用的云母襯底經過一定處理后可形成規(guī)則的三維層狀結構，可以方便的制備微納米材料與云母復合形成的三維結構。
[0017]與由以上分析可知，納米材料與云母復合多層結構的制備方法提供了一種微納米材料生長制備的新思路，打破了常規(guī)材料制備襯底的單一性，在生產和科研中都將具有廣闊的應用前景。
【附圖說明】
[0018]圖1為云母分層結構。
[0019]圖2為層狀納米材料與云母復合結構。
[0020]圖3為棒狀納米材料與云母復合結構。
【具體實施方式】
[0021]以下結合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細的說明。
[0022]實施實例I
[0023](I)將金云母片在退火爐中進行加熱使其分層，加熱溫度為700°C，加熱時間3h。
[0024](2)利用氣相沉積手段在步驟(I)中所得分層云母片的每層空隙中無差異的沉積Mo〇3薄層材料，厚度為2nm;
[0025](3)將步驟(2)中所得的每層云母上都沉積有MoO3薄層材料的復合材料放入管式爐中，高溫下推入硫粉產生硫蒸氣進行高溫氣固反應，制備得到層狀MoS2與云母形成的復合多層結構。
[0026]實施實例2
[0027](I)將金云母片在退火爐中進行加熱使其分層，加熱溫度為800°C，加熱時間lh。
[0028](2)利用氣相沉積手段在步驟(I)中所得分層云母片的每層空隙中無差異的沉積T12薄層材料，厚度為1nm;
[0029](3)將步驟(2)中所得的每層云母上都沉積有T12薄層材料的復合材料放入管式爐中，高溫下推入硫粉產生硫蒸氣進行高溫氣固反應，制備得到層狀TiS2與云母形成的復合多層結構。
[0030]實施實例3
[0031](I)將金云母片在退火爐中進行加熱使其分層，加熱溫度為600°C，加熱時間2h。
[0032](2)利用氣相沉積手段在步驟(I)中所得分層云母片的每層空隙中無差異的沉積ZnO薄層材料，厚度為50nm;
[0033](3)將步驟(2)中所得的每層云母上都沉積有ZnO薄層材料的復合材料放入管式爐中，高溫下推入硫粉產生硫蒸氣進行高溫氣固反應，制備得到層狀ZnS與云母形成的復合多層結構。
[0034]實施實例4
[0035](I)將白云母片在退火爐中進行加熱使其分層，加熱溫度為500°C，加熱時間4h。
[0036](2)利用氣相沉積手段在步驟(I)中所得分層云母片的每層空隙中無差異的沉積W03薄層材料，厚度為30nm ；
[0037](3)將步驟(2)中所得的每層云母上都沉積有WO3薄層材料的復合材料放入管式爐中，高溫下推入硫粉產生硫蒸氣進行高溫氣固反應，制備得到層狀WS2與云母形成的復合多層結構。
[0038]實施實例5
[0039](I)將金云母片在退火爐中進行加熱使其分層，加熱溫度為750°C，加熱時間30mino
[0040](2)利用氣相沉積手段在步驟(I)中所得分層云母片的每層空隙中無差異的沉積ZnO薄層材料，厚度為40nm ；
[0041](3)將步驟(2)中所得的每層云母上都沉積有ZnO薄層材料的復合材料放入水熱反應釜中進行水熱反應，制備得到ZnO納米棒與云母形成的復合多層結構。
[0042]實施實例6
[0043](I)將金云母片在退火爐中進行加熱使其分層，加熱溫度為650°C，加熱時間2h。
[0044](2)利用氣相沉積手段在步驟(I)中所得分層云母片的每層空隙中無差異的沉積T12薄層材料，厚度為20nm;
[0045](3)將步驟(2)中所得的每層云母上都沉積有T12薄層材料的復合材料放入水熱反應釜中進行水熱反應，制備得到T12納米棒與云母形成的復合多層結構。
【主權項】
1.一種納米材料與云母復合多層結構的制備方法，其特征在于方法如下: 將金云母或白云母置于溫度500 °C-800 °C的反應器內加熱30分鐘-4小時，再用氣相沉積在分層云母結構中沉積薄層氧化物反應物，然后利用一定的水熱反應或高溫氣固化學反應過程獲得金屬硫化物納米材料、二氧化鈦或氧化鋅納米棒與云母形成復合多層結構。2.根據權利要求1所述的一種納米材料與云母復合多層結構的制備方法，其特征在于:所述的薄層氧化物反應物為二氧化鈦、氧化鋅、三氧化鉬、三氧化鎢中任意一種或兩種，氧化物層厚為2-50納米。3.根據權利要求1所述的一種納米材料與云母復合多層結構的制備方法，其特征在于:所述的金屬硫化物納米材料為層狀二硫化鈦、硫化鋅、二硫化鉬、二硫化媽中任意一種或兩種。
【文檔編號】C01G9/03GK105905946SQ201610236129
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月15日
【發(fā)明人】王書霞, 陳鑫, 陳志民, 張?zhí)鞂? 孫艷, 戴寧
【申請人】中國科學院上海技術物理研究所