05%,滴加時(shí)間 為l〇h,滴加完畢后,保溫反應(yīng)12h,降溫至45 °C下,加入質(zhì)量濃度為30 %的NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH =8.0,即得超早強(qiáng)聚羧酸減水劑。
[0103] 實(shí)施例3
[0104] 一種預(yù)應(yīng)力鋼筒混凝土管的制備方法,包括:在帶有鋼筒的混凝土管芯外側(cè)纏繞 環(huán)向預(yù)應(yīng)力鋼絲,然后噴制水泥砂漿保護(hù)層,即制得預(yù)應(yīng)力鋼筒混凝土管;所述混凝土管芯 通過將混凝土澆筑后形成的混凝土管芯初體進(jìn)行自然養(yǎng)護(hù)而形成;
[0105] 其中,所述混凝土包括以下重量份的組分:水泥400份,粉煤灰65份,砂子725份,碎 石1105份,超早強(qiáng)聚羧酸減水劑12份以及水150份;
[0106] 所述超早強(qiáng)聚羧酸減水劑由以下方法制備而成:
[0107] 1)在封閉的高壓爸中,分別注入lmol甲醇、200mol環(huán)氧乙燒、150mol環(huán)氧氯丙烷和 2g氫化鈉,攪拌,80°C下反應(yīng)1 Oh,即得反應(yīng)產(chǎn)物甲氧基羥基中間體;
[0108] 2)向帶有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管、滴加裝置的500ml四口玻璃燒瓶?jī)?nèi),加入步 驟1)中合成的1. Omo 1甲氧基羥基中間體、4.5mo 1馬來酸酐、3g對(duì)甲基苯磺酸和0.01 g對(duì)苯二 酚,攪拌,11 〇 °C下反應(yīng)5h,即得反應(yīng)產(chǎn)物甲氧基PEG活性中間體;
[0109] 3)向玻璃燒瓶中加入0.75mo 1三丙胺和0.01 g對(duì)苯二酚,升溫至80 °C,緩慢滴加含 0.75mol步驟2)合成的甲氧基PEG活性中間體的三丙胺溶液(其中,甲氧基PEG活性中間體的 摩爾濃度為10% ),滴加完畢后,于80°C條件下,繼續(xù)保溫反應(yīng)2h,即得所述活性大單體; [0110] 4)在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的1000ml四口燒瓶中,加入分子量調(diào)節(jié)劑、 0.7mol步驟3)合成的活性大單體、1 .Omol丙稀酸、0.35molTPEG和500ml去離子水,所述分子 量調(diào)節(jié)劑為巰基乙醇,所述分子量調(diào)節(jié)劑的用量為所述活性大單體、丙烯酸和TPEG總摩爾 數(shù)的5%,升溫至90°C,滴加引發(fā)劑的水溶液,所述引發(fā)劑為質(zhì)量濃度為15%的雙氧水,所述 引發(fā)劑的用量為所述活性大單體、丙烯酸和TPEG總摩爾數(shù)的0.8%,滴加時(shí)間為2.5h,滴加 完畢后,保溫反應(yīng)3h,降溫至50°C下,加入質(zhì)量濃度為30%的NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH = 7.5,即得 超早強(qiáng)聚羧酸減水劑。
[0111] 實(shí)施例4
[0112] 一種預(yù)應(yīng)力鋼筒混凝土管的制備方法,包括:在帶有鋼筒的混凝土管芯外側(cè)纏繞 環(huán)向預(yù)應(yīng)力鋼絲,然后噴制水泥砂漿保護(hù)層,即制得預(yù)應(yīng)力鋼筒混凝土管;所述混凝土管芯 通過將混凝土澆筑后形成的混凝土管芯初體進(jìn)行自然養(yǎng)護(hù)而形成;
[0113] 其中,所述混凝土包括以下重量份的組分:水泥420份,粉煤灰80份,砂子750份,碎 石1130份,超早強(qiáng)聚羧酸減水劑14份以及水160份;
[0114] 所述超早強(qiáng)聚羧酸減水劑由以下方法制備而成:
[0115] 1)在封閉的高壓爸中,分別注入1 .Omol甲醇、lOOmol環(huán)氧乙燒和50mol環(huán)氧丙烷的 混合物、lOOmol環(huán)氧溴丙烷和lg氫化鈉,攪拌,80°C下反應(yīng)10h,即得反應(yīng)產(chǎn)物甲氧基羥基中 間體;
[0116] 2)向帶有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管、滴加裝置的500ml四口玻璃燒瓶?jī)?nèi),加入步 驟1)中合成的〇.7mol甲氧基羥基中間體、2.8mol丙烯酸、lg甲磺酸和O.Olg對(duì)苯二酚,攪拌, 80 °C下反應(yīng)1 Oh,即得反應(yīng)產(chǎn)物甲氧基PEG活性中間體;
[0117] 3)向玻璃燒瓶中加入0 · 8moIN,N-二甲基丙胺和0 · 0lg對(duì)苯二酚,升溫至80°C,緩慢 滴加含〇.5mol步驟2)合成的甲氧基PEG活性中間體的N,N-二甲基丙胺溶液(其中,甲氧基 PEG活性中間體的摩爾濃度為15 % ),滴加完畢后,于80 °C條件下,繼續(xù)保溫反應(yīng)3h,即得所 述活性大單體;
[0118] 4)在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的1000ml四口燒瓶中,加入分子量調(diào)節(jié)劑、 0.5mol步驟3)合成的活性大單體、l.Omol衣康酸、0.17mol TPEG和500ml去離子水,所述分 子量調(diào)節(jié)劑為吊白塊,所述分子量調(diào)節(jié)劑的用量為所述活性大單體、衣康酸和TPEG總摩爾 數(shù)的2.5%,升溫至90°C,滴加引發(fā)劑的水溶液,所述引發(fā)劑為質(zhì)量濃度為15%的過氧化苯 甲酰,所述引發(fā)劑的用量為所述活性大單體、衣康酸和TPEG總摩爾數(shù)的1 %,滴加時(shí)間為 2.5h,滴加完畢后,保溫反應(yīng)3h,降溫至50 °C下,加入質(zhì)量濃度為30 %的NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH= 7.5,即得超早強(qiáng)聚羧酸減水劑。
[0119] 實(shí)施例5
[0120] 一種預(yù)應(yīng)力鋼筒混凝土管的制備方法,包括:在帶有鋼筒的混凝土管芯外側(cè)纏繞 環(huán)向預(yù)應(yīng)力鋼絲,然后噴制水泥砂漿保護(hù)層,即制得預(yù)應(yīng)力鋼筒混凝土管;所述混凝土管芯 通過將混凝土澆筑后形成的混凝土管芯初體進(jìn)行自然養(yǎng)護(hù)而形成;
[0121] 其中,所述混凝土包括以下重量份的組分:水泥395份,粉煤灰70份,砂子725份,碎 石1125份,超早強(qiáng)聚羧酸減水劑11份以及水150份;
[0122] 所述超早強(qiáng)聚羧酸減水劑由以下方法制備而成:
[0123] 1)在封閉的尚壓圣中,分別注入1.Omol甲醇、90mol環(huán)氧乙燒和20mol環(huán)氧丙烷的 混合物、75mol環(huán)氧氯丙烷和2.5g氫化鈉,攪拌,150 °C下反應(yīng)2h,即得反應(yīng)產(chǎn)物甲氧基羥基 PEG中間體;
[0124] 2)向帶有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管、滴加裝置的500ml四口玻璃燒瓶?jī)?nèi),加入步 驟1)中合成的0.8mo 1甲氧基羥基PEG中間體、4.8mo 1衣康酸、1.5g甲磺酸和0.01 g對(duì)甲醚苯 酚,攪拌,170 °C下反應(yīng)3h,即得反應(yīng)產(chǎn)物甲氧基PEG活性中間體;
[0125] 3)向玻璃燒瓶中加入0.35moIN,N-二甲基乙胺和0.01 g對(duì)苯二酚,升溫至50°C,緩 慢滴加含〇. 7mo 1步驟2)合成的甲氧基PEG活性中間體的N,N-二甲基乙胺溶液(其中,甲氧基 PEG活性中間體的摩爾濃度為15 % ),滴加完畢后,于50 °C條件下,繼續(xù)保溫反應(yīng)5h,即得所 述活性大單體;
[0126] 4)在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的1000ml四口燒瓶中,加入分子量調(diào)節(jié)劑、 0.5mol步驟3)合成的活性大單體、1 .Omol甲基丙稀酸、0.5mol APEG和400ml去離子水,所述 分子量調(diào)節(jié)劑為3-巰基丙酸,所述分子量調(diào)節(jié)劑的用量為所述活性大單體、甲基丙烯酸和 APEG總摩爾數(shù)的2%,升溫至85°C,滴加引發(fā)劑的水溶液,所述引發(fā)劑為質(zhì)量濃度為10%的 過硫酸鉀,所述引發(fā)劑的用量為所述活性大單體、甲基丙烯酸和APEG總摩爾數(shù)的1.5%,滴 加時(shí)間為2h,滴加完畢后,保溫反應(yīng)2h,降溫至50 °C下,加入質(zhì)量濃度為30 %的NaOH溶液,調(diào) 節(jié)pH=7.0,即得超早強(qiáng)聚羧酸減水劑。
[0127] 實(shí)施例6
[0128] 一種預(yù)應(yīng)力鋼筒混凝土管的制備方法,包括:在帶有鋼筒的混凝土管芯外側(cè)纏繞 環(huán)向預(yù)應(yīng)力鋼絲,然后噴制水泥砂漿保護(hù)層,即制得預(yù)應(yīng)力鋼筒混凝土管;所述混凝土管芯 通過將混凝土澆筑后形成的混凝土管芯初體進(jìn)行自然養(yǎng)護(hù)而形成;
[0129] 其中,所述混凝土包括以下重量份的組分:水泥385份,粉煤灰60份,砂子710份,碎 石1090份,超早強(qiáng)聚羧酸減水劑10.5份以及水143份;
[0130] 所述超早強(qiáng)聚羧酸減水劑由以下方法制備而成:
[0131 ] 1)在封閉的尚壓圣中,分別注入0.8mol甲醇、80mol環(huán)氧乙每和16mol環(huán)氧丙每的 混合物、24mo 1環(huán)氧氯丙烷和4g氫化鈉,攪拌,120 °C下反應(yīng)8h,即得反應(yīng)產(chǎn)物甲氧基羥基PEG 中間體;
[0132] 2)向帶有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管、滴加裝置的500ml四口玻璃燒瓶?jī)?nèi),加入步 驟1)中合成的0.6mol甲氧基羥基PEG中間體、1.8mol甲基丙稀酸、4g甲磺酸和O.Olg對(duì)苯二 酚,攪拌,170 °C下反應(yīng)4h,即得反應(yīng)產(chǎn)物甲氧基PEG活性中間體;
[0133] 3)向玻璃燒瓶中加入0.5mol三丙胺和0.01 g對(duì)苯二酚,升溫至60°C,緩慢滴加含 0.5mol步驟2)合成的甲氧基PEG活性中間體的三丙胺溶液(其中,甲氧基PEG活性中間體的 摩爾濃度為10% ),滴加完畢后,于60°C條件下,繼續(xù)保溫反應(yīng)5h,即得所述活性大單體;
[0134] 4)在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的1000ml四口燒瓶中,加入分子量調(diào)節(jié)劑、 0.6mo 1步驟3)合成的所述活性大單體、1.5mo 1丙稀酸、0.3mo 1 VPEG和600ml去離子水,所述 分子量調(diào)節(jié)劑為巰基乙酸,所述分子量調(diào)節(jié)劑的用量為所述活性大單體、丙烯酸和HPEG總 摩爾數(shù)的1.5%,升溫至95°C,滴加引發(fā)劑的水溶液,所述引發(fā)劑為質(zhì)量濃度為20%的過硫 酸銨,所述引發(fā)劑的用量為所述活性大單體、丙烯酸和HPEG總摩爾數(shù)的0.5%,滴加時(shí)間為 3h,滴加完畢后,保溫反應(yīng)4h,降溫至45 °C下,加入質(zhì)量濃度為30 %的NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH = 8.0,即得超早強(qiáng)聚羧酸減水劑。
[0135] 實(shí)施例7
[0136] 一種預(yù)應(yīng)力鋼筒混凝土管的制備方法,包括:在帶有鋼筒的混凝土管芯外側(cè)纏繞 環(huán)向預(yù)應(yīng)力鋼絲,然后噴制水泥砂漿保護(hù)層,即制得預(yù)應(yīng)力鋼筒混凝土管;所述混凝土管芯 通過將混凝土澆筑后形成的混凝土管芯初體進(jìn)行自然養(yǎng)護(hù)而形成;
[0137] 其中,所述混凝土包括以下重量份的組分:水泥380份,粉煤灰50份,砂子700份,碎 石1080份,超早強(qiáng)聚羧酸減水劑10份以及水140份;
[0138] 所述超早強(qiáng)聚羧酸減水劑由以下方法制備而成:
[0139] 1)在封閉的高壓爸中,分別注入1 .Omol甲醇、80mol環(huán)氧乙燒、60mol環(huán)氧氯丙烷和 3g氫化鈉,攪拌,150 °C下反應(yīng)2h,即得反應(yīng)產(chǎn)物甲氧基羥基PEG中間體;
[0140] 2)向帶有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管、滴加裝置的500ml四口玻璃燒瓶?jī)?nèi),加入步 驟1)中合成的0.9mo 1甲氧基羥基PEG中間體、1.05mo 1甲基丙稀酸、3g對(duì)甲基苯磺酸和0.01 g 對(duì)苯二酚,攪拌,170°C下反應(yīng)3h,即得反應(yīng)產(chǎn)物活性大單體;
[0141] 3)向玻璃燒瓶中加入0.16mo 1三乙胺和0.01 g對(duì)苯二酚,升溫至80 °C,緩慢滴加含 0.8mo 1步驟2)合成的甲氧基PEG活性中間體的三乙胺溶液(其中,甲氧基PEG活性中間體的 摩爾濃度為15%),滴加完畢后,于80°C條件下,繼續(xù)保溫反應(yīng)2h,即得所述活性大單體;
[0142] 4)在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的1000ml四口燒瓶中,加入分子量調(diào)節(jié)劑、 0·7mol步驟3)合成的活性大單體、0·7mol丙烯酸、0·7mol TPEG、0· 14mol丙烯酰胺和500ml 去離子水,所述分子量調(diào)節(jié)劑為巰基乙醇,所述分子量調(diào)節(jié)劑的用量為所述活性大單體、丙 烯酸、丙烯酰胺和TPEG總摩爾數(shù)的1%,升溫至90°C,滴加引發(fā)劑的水溶液,所述引發(fā)劑為質(zhì) 量濃度為15%的過氧化苯甲酰,所述引發(fā)劑的用量為所述活性大單體、丙烯酸、丙烯酰胺和 TPEG總摩爾數(shù)的5%,滴加時(shí)間為10h,滴加完畢后,保溫反應(yīng)3h,降溫至50°C下,加入質(zhì)量濃 度為30 %的NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH=7.5,即得超早強(qiáng)聚羧酸減水劑。
[0143] 實(shí)施例8
[0144] 一種預(yù)應(yīng)力鋼筒混凝土管的制備方法,包括:在帶有鋼筒的混凝土管芯外側(cè)纏繞 環(huán)向預(yù)應(yīng)力鋼絲,然后噴制水泥砂漿保護(hù)層,即制得預(yù)應(yīng)力鋼筒混凝土管;所述混凝土管芯 通過將混凝土澆筑后形成的混凝土