一種結(jié)晶氯化鋁的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)化工和固體廢物資源化領(lǐng)域，具體涉及一種結(jié)晶氯化鋁的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]從粉煤灰、煤矸石、鋁土礦等物料中利用酸法提鋁，經(jīng)常利用鹽酸浸取，得到氯化鋁酸浸液。由于其中含有氯化鐵、氯化鈣等雜質(zhì)，需要對酸浸液中析晶得到的結(jié)晶氯化鋁進(jìn)行提純。文獻(xiàn)中，“一種氯化鋁漿液萃取除鐵的方法”(申請?zhí)?201310370405.X)，利用溶劑萃取的方法出去Fe3+，需要調(diào)節(jié)溶液pH，過程復(fù)雜繁瑣，而且溶劑用量大，成本也較高；“一種利用廢鋁灰制備結(jié)晶氯化鋁和水玻璃的方法”(申請?zhí)?200910154795.0)，先通過磁選除鐵，然后酸浸形成氯化鋁溶液，再通過蒸發(fā)濃縮得到結(jié)晶氯化鋁，過程復(fù)雜，能耗高；“一種以粉煤灰為原料制備低鐵結(jié)晶氯化鋁的方法”(申請?zhí)?2 O I O I O I 6 I 8 O 8.X，CN201110103754.6)等先通過磁選除鐵，然后將酸浸液進(jìn)行負(fù)壓結(jié)晶得到粗制結(jié)晶氯化鋁，為了降低鐵的影響，采用多次重結(jié)晶的方式；“一種用含鐵氯化鋁溶液生產(chǎn)冶金級氧化鋁的方法”(申請?zhí)?201110104102.4)，“一種以粉煤灰為原料制備地鐵結(jié)晶氯化鋁的方法”(申請?zhí)朇N201110103768.8)，將含鐵氯化鋁溶液通入樹脂柱除鐵，得到氯化鋁精制液，再進(jìn)行負(fù)壓濃縮，濃縮后的液體經(jīng)冷卻、結(jié)晶、固液分離，得到結(jié)晶氯化鋁；“一種制備高純結(jié)晶氯化鋁的方法”(申請?zhí)?201410209973.6)，通過控制氯化鋁溶液的初始濃度和通入氯化氫氣體后溶液中的鹽酸濃度，直接析晶得到高純度結(jié)晶氯化鋁(>97.5%)，但此法腐蝕性大，對設(shè)備要求較高，而且容易造成環(huán)境污染；“一種利用煤矸石制取結(jié)晶氯化鋁的方法”(申請?zhí)?201310336506.5)利用質(zhì)量濃度為30%-37%的濃鹽酸進(jìn)行常溫結(jié)晶，通過母液循環(huán)來增加結(jié)晶效率；“一種以粉煤灰為原料氯化亞鐵誘導(dǎo)結(jié)晶制備六水氯化鋁的方法”(申請?zhí)?201210237836.4)，在酸浸液中加入還原劑使三價鐵離子全部還原為二價亞鐵離子，在80-120度下進(jìn)行誘導(dǎo)分形結(jié)晶，得到結(jié)晶氯化鋁，還需用近飽和的氯化鋁溶液進(jìn)行洗滌并干燥。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種降低了提純成本和設(shè)備防腐要求，并且采用多次循環(huán)提純，氯化鋁利用率高，提純率高，提純過程易于工業(yè)化，簡單易行的結(jié)晶氯化鋁的提純方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種結(jié)晶氯化鋁的提純方法，采用飽和氯化鋁溶液洗滌的方法進(jìn)行結(jié)晶氯化鋁提純，包括下列步驟:
(1)配置飽和氯化鋁溶液；
(2)利用步驟I中的溶液對需要提純的含雜氯化鋁晶體進(jìn)行第一次洗滌；
(3)利用步驟2中第一次洗滌濾液與第三次洗滌濾液按比例混合，所得混合溶液對步驟2中第一次洗滌得到結(jié)晶氯化鋁進(jìn)行第二次洗滌； (4)步驟2中的第一次洗滌濾液與第二次洗滌濾液按比例混合后，用于步驟I中飽和氯化鋁溶液配置；
(5)用純凈氯化鋁飽和溶液對步驟3中第二次洗滌得到的結(jié)晶氯化鋁，進(jìn)行第三次洗滌，獲得純凈氯化鋁產(chǎn)品；
(6)步驟5中第三次洗滌濾液與步驟2中第一次洗滌濾液混合后，用于第二次洗滌；
(7)步驟5中得到的純凈結(jié)晶氯化鋁可滿足配置純凈氯化鋁飽和溶液要求。
[0005]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，所述步驟1-7中操作溫度均為5-80°C。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，所述步驟3中第一次洗滌濾液與第三次洗滌濾液的混合比例:(0.3-0.7):1。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，所述步驟4中第一次洗滌濾液與第二次洗滌濾液的混合比例:(0.3-1):1。
[0008]本發(fā)明所述為一種結(jié)晶氯化鋁的提純方法，本發(fā)明降低了提純成本和設(shè)備防腐要求，并且采用多次循環(huán)提純，氯化鋁利用率高，提純率高，提純過程易于工業(yè)化，簡單易行。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明一種結(jié)晶氯化鋁的提純方法一較佳實(shí)施例的流程框圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面對本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0011]本發(fā)明所述為一種結(jié)晶氯化鋁的提純方法，如圖1所示，
包括下列步驟:
(1)配置飽和氯化鋁溶液；
(2)利用步驟I中的溶液對需要提純的含雜氯化鋁晶體進(jìn)行第一次洗滌；
(3)利用步驟2中第一次洗滌濾液與第三次洗滌濾液按比例混合，所得混合溶液對步驟2中第一次洗滌得到結(jié)晶氯化鋁進(jìn)行第二次洗滌；
(4)步驟2中的第一次洗滌濾液與第二次洗滌濾液按比例混合后，用于步驟I中飽和氯化鋁溶液配置；
(5)用純凈氯化鋁飽和溶液對步驟3中第二次洗滌得到的結(jié)晶氯化鋁，進(jìn)行第三次洗滌，獲得純凈氯化鋁產(chǎn)品；
(6)步驟5中第三次洗滌濾液與步驟2中第一次洗滌濾液混合后，用于第二次洗滌；
(7)步驟5中得到的純凈結(jié)晶氯化鋁可滿足配置純凈氯化鋁飽和溶液要求。
[0012]具體實(shí)施例一
對于A1C136H20含量小于90%的結(jié)晶氯化鋁，采用本發(fā)明的提純方法，按照一次洗滌液與二次洗滌液混合比例0.5:1，一次洗滌液與三次洗滌液混合比例0.7:1，經(jīng)過提純后，所得結(jié)晶氯化鋁中Al Cl 36H2O含量達(dá)95%，F(xiàn)e%小于0.01%。
[0013]具體實(shí)施例二
對于A1C136H20含量小于90%的結(jié)晶氯化鋁，采用本發(fā)明的提純方法，按照一次洗滌液與二次洗滌液混合比例1:1，一次洗滌液與三次洗滌液混合比例0.3:1，經(jīng)過提純后，所得結(jié)晶氯化鋁中Al Cl 36H2O含量達(dá)93%，F(xiàn)e%小于0.05%。
[0014]具體實(shí)施例三
對于A1C136H20含量小于90%的結(jié)晶氯化鋁，采用本發(fā)明的提純方法，按照一次洗滌液與二次洗滌液混合比例0.3:1，一次洗滌液與三次洗滌液混合比例0.3:1，經(jīng)過提純后，所得結(jié)晶氯化鋁中Al Cl 36H2O含量達(dá)98%，F(xiàn)e%小于0.002%。
[0015]本發(fā)明所述為一種結(jié)晶氯化鋁的提純方法，本發(fā)明降低了提純成本和設(shè)備防腐要求，并且采用多次循環(huán)提純，氯化鋁利用率高，提純率高，提純過程易于工業(yè)化，簡單易行。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種結(jié)晶氯化鋁的提純方法，采用飽和氯化鋁溶液洗滌的方法進(jìn)行結(jié)晶氯化鋁提純，其特征在于:包括下列步驟: (1)配置飽和氯化鋁溶液； (2)利用步驟I中的溶液對需要提純的含雜氯化鋁晶體進(jìn)行第一次洗滌； (3)利用步驟2中第一次洗滌濾液與第三次洗滌濾液按比例混合，所得混合溶液對步驟2中第一次洗滌得到結(jié)晶氯化鋁進(jìn)行第二次洗滌； (4)步驟2中的第一次洗滌濾液與第二次洗滌濾液按比例混合后，用于步驟I中飽和氯化鋁溶液配置； (5)用純凈氯化鋁飽和溶液對步驟3中第二次洗滌得到的結(jié)晶氯化鋁，進(jìn)行第三次洗滌，獲得純凈氯化鋁產(chǎn)品； (6)步驟5中第三次洗滌濾液與步驟2中第一次洗滌濾液混合后，用于第二次洗滌； (7)步驟5中得到的純凈結(jié)晶氯化鋁可滿足配置純凈氯化鋁飽和溶液要求。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的結(jié)晶氯化鋁的提純方法，其特征在于:所述步驟1-7中操作溫度均為5-80°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的結(jié)晶氯化鋁的提純方法，其特征在于:所述步驟3中第一次洗滌濾液與第三次洗滌濾液的混合比例:(0.3-0.7):1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的結(jié)晶氯化鋁的提純方法，其特征在于:所述步驟4中第一次洗滌濾液與第二次洗滌濾液的混合比例:(0.3-1):1。
【專利摘要】本發(fā)明揭示了一種結(jié)晶氯化鋁的提純方法，包括下列步驟：（1）配置飽和氯化鋁溶液；（2）利用步驟1中的溶液對含雜氯化鋁晶體進(jìn)行第一次洗滌；（3）利用步驟2中第一次洗滌濾液與第三次洗滌濾液按比例混合后對步驟2中第一次洗滌得到結(jié)晶氯化鋁進(jìn)行第二次洗滌；（4）步驟2中的第一次洗滌濾液與第二次洗滌濾液按比例混合，用于步驟1中飽和氯化鋁溶液配置；（5）用純凈氯化鋁飽和溶液對步驟3中第二次洗滌得到的結(jié)晶氯化鋁進(jìn)行第三次洗滌；（6）步驟5中第三次洗滌濾液與步驟2中第一次洗滌濾液混合用于第二次洗滌。本發(fā)明降低了提純成本和對設(shè)備的防腐要求，采用多次循環(huán)提純，氯化鋁利用率高，提純率高，提純過程易于工業(yè)化，簡單易行。
【IPC分類】C01F7/62
【公開號】CN105540632
【申請?zhí)枴緾N201510959323
【發(fā)明人】喬秀臣, 李辰晨, 袁夢霞, 黃志君
【申請人】華東理工常熟研究院有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月21日