-SiC復(fù)相耐高溫材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種利用藍(lán)晶石選礦尾礦轉(zhuǎn)型轉(zhuǎn)相制備Sialon/Si3N4-SiC復(fù)相耐高溫材料的制備方法,屬于耐火材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
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[0002]藍(lán)晶石選礦尾礦是藍(lán)晶石礦開采過程中排放的工業(yè)廢棄物,固體廢棄物的堆積不僅造成資源的浪費(fèi),還會(huì)大面積侵占耕地,帶來嚴(yán)重的環(huán)境污染和生態(tài)破壞。藍(lán)晶石選礦尾礦儲(chǔ)量以每年數(shù)萬噸的速率增長(zhǎng),但是對(duì)于藍(lán)晶石選礦尾礦仍未得到有效的解決途徑。
[0003]耐火材料是高溫設(shè)備內(nèi)使用的結(jié)構(gòu)材料,是實(shí)現(xiàn)高溫的技術(shù)工藝和保護(hù)爐體結(jié)構(gòu)的長(zhǎng)期穩(wěn)定工作的基礎(chǔ)材料。其中,氮化娃結(jié)合碳化娃是一種新型的高級(jí)耐火材料,它具有硬度高、強(qiáng)度高、熱穩(wěn)定性好以及熱震穩(wěn)定性好、使用壽命長(zhǎng)、高溫抗蠕能力強(qiáng)、耐腐蝕、耐極冷極熱、抗氧化等優(yōu)勢(shì),廣泛應(yīng)用于鋼鐵、有色金屬、化工建材等多種行業(yè)。此外,SiC結(jié)合Sialon是在高爐內(nèi)襯的SiC材料的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,也具有高的抗氧化性、抗侵蝕性能等優(yōu)點(diǎn),也具有廣泛的應(yīng)用前景。但是這類復(fù)相耐高溫材料存在制備工藝復(fù)雜以及成本高等缺點(diǎn),其技術(shù)工藝亟需改進(jìn)提升。本發(fā)明專利結(jié)合上述突出問題,提出采用藍(lán)晶石選礦尾礦作為原料,通過碳熱還原氮化實(shí)現(xiàn)低成本轉(zhuǎn)型轉(zhuǎn)相制備Sialon-SiC復(fù)相粉體,并利用它替代Si3N4-SiC復(fù)相材料中的部分Si3N4,獲得新型Sialon/Si3N4-SiC復(fù)相耐高溫材料,具有較好的力學(xué)性能,能夠滿足鋼鐵冶煉行業(yè)耐高溫材料、陶瓷部件等使用要求,也為實(shí)現(xiàn)藍(lán)晶石選礦尾礦等固體廢棄物的綜合利用提供了新途徑。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)目前鋼鐵冶金新技術(shù)新工藝對(duì)高性能耐火材料苛刻性能的迫切要求以及鋁硅質(zhì)復(fù)相耐高溫材料制備成本高等突出問題,結(jié)合藍(lán)晶石選礦尾礦利用程度低的突出瓶頸問題,提出一種以藍(lán)晶石選礦尾礦轉(zhuǎn)型轉(zhuǎn)相得到的Sialon-SiC復(fù)相粉體和3^4^(:等為原料制備新型3丨&1011/^辦4-3丨(:復(fù)相耐高溫材料的新工藝。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]本發(fā)明是一種利用藍(lán)晶石選礦尾礦轉(zhuǎn)型轉(zhuǎn)相制備Sialon/Si3N4-SiC復(fù)相耐高溫材料的方法,其特征在于:采用藍(lán)晶石選礦尾礦、碳質(zhì)材料和高純氮?dú)鉃橹饕?,?jīng)配料、球磨混料、高溫碳熱還原氮化反應(yīng)、磨細(xì)、除碳等工藝進(jìn)行處理,制備得到純度較高Sialon-
SiC復(fù)相粉體;米用制得的Sialon-Si C復(fù)相粉體以及商用Si 3N4粉體和Si C粉體為主要原料,經(jīng)配料、混料、成型、高溫非氧化保護(hù)氣氛燒結(jié)等工藝,制備得到Sialon/Si3N4-SiC復(fù)相耐高溫材料。
[0007]本發(fā)明提出的一種利用藍(lán)晶石選礦尾礦轉(zhuǎn)型轉(zhuǎn)相制備Sialon/Si3N4-SiC復(fù)相耐高溫材料的方法,其特征在于:其中藍(lán)晶石選礦尾礦為工業(yè)廢棄物,其主要成分為氧化鋁含量20-50 %,二氧化硅含量50-80 %,少量K2(KFe2C)3等雜質(zhì);Si3N4材料為市售工業(yè)原料,其質(zhì)量要求為Si3N4的含量大于85%,氧化鐵含量小于1.5%,其他雜質(zhì)總含量小于8%,粒度小于20mm;SiC材料為市售工業(yè)原料,其質(zhì)量要求SiC含量大于95.0% ,氧化鐵含量小于1.5%,粒度小于5.0_。碳質(zhì)材料為市售工業(yè)原料,其質(zhì)量要求為含碳量80 %,灰分不大于8 %,揮發(fā)分不大于7%,含硫量小于2%,水分不大于5%,粒度小于20mm。發(fā)明所用碳源為焦炭、炭黑或無煙煤等,其理論配碳量按照原料中氧化物完全反應(yīng)計(jì)算得到;氮化氣氛由氮?dú)馓峁?,氣氛的壓力為IPa-1OPa;碳熱還原氮化的反應(yīng)溫度為1000°C_1800°C,反應(yīng)時(shí)間2-20h;除碳溫度為600°C-700°C,反應(yīng)時(shí)間為l_3h;反應(yīng)得到的Sialon-SiC復(fù)相粉體主要成分為Sialon和SiC,其含量高于90wt%。發(fā)明制備Sialon/Si3N4_SiC復(fù)相耐高溫材料的配方為碳熱還原氮化制得的Sialon-SiC復(fù)相粉體占總配料的質(zhì)量比為0-30%,碳化娃粉體占總配料的質(zhì)量比為70%,氮化硅粉體占總配料的質(zhì)量比為0-30%;經(jīng)配料、混料、干壓成型、冷等靜壓處理、保護(hù)氣氛燒結(jié)等工藝制備得到該復(fù)相耐高溫材料;非氧化保護(hù)氣氛由高純氮?dú)饣驓鍤鈱?shí)現(xiàn),燒結(jié)溫度為1200°C-1700°C、保溫時(shí)間2-20小時(shí)。
【具體實(shí)施方式】
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[0008]下面以具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明的技術(shù)方案,但并非僅僅局限于下述實(shí)施案例。
[0009]實(shí)施例1
[0010]原料:
[0011]藍(lán)晶石選礦尾礦為工業(yè)廢棄物,其主要成分為氧化鋁含量20-50%,二氧化硅含量50-80%,少量K2O,Fe2O3等雜質(zhì)。
[0012]Si3N4材料為市售工業(yè)原料,其質(zhì)量要求為Si3N4的含量大于85%,氧化鐵含量小于1.5%,其他雜質(zhì)總含量小于8%,粒度小于20mm;
[0013]SiC材料為市售工業(yè)原料,其質(zhì)量要求SiC含量大于95.0%,氧化鐵含量小于1.5%,粒度小于5.0mm。
[0014]碳質(zhì)材料為焦炭顆粒,市售工業(yè)原料,其質(zhì)量要求為含碳量80%,灰分不大于8%,揮發(fā)分不大于7%,含硫量小于2%,水分不大于5%,粒度小于20mm。
[0015]將上述材料中的藍(lán)晶石選礦尾礦和焦炭分別研磨后過100目篩,按照比例稱量后放入球磨罐中,干混12小時(shí),將球磨后的粉體倒入鋼模中,利用粉末壓片機(jī),進(jìn)行干壓成型。
[0016]采用碳熱還原氮化法,將干壓成型的粉體放入高純氧化鋁坩禍中,采用焦炭顆粒埋碳,并在氮?dú)鈿夥障掠?550°C下保溫4小時(shí)。
[0017]將燒結(jié)后的試樣破碎,放入研缽中研磨成細(xì)粉,為Sialon-SiC復(fù)相粉體。
[0018]將Sialon-SiC復(fù)相粉體、Si3N4粉體、不同粒級(jí)的SiC粉體按照比例稱量后倒入鋼模中,利用粉末壓片機(jī)壓成4 X 4 X 3mm的條狀試樣,進(jìn)行冷等靜壓處理。
[0019]Sialon-SiC復(fù)相粉體占總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的25%,Si3N4 325目粉體占總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的5%,325目SiC粉體占總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的28%,240目SiC粉體占總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的21%,21目SiC粉體占總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的21%。
[0020]將上述條狀試樣放入氧化鋁坩禍中,在氮?dú)鈿夥?、壓力?.04MPa下于1550°C下保溫4小時(shí)進(jìn)行低壓燒結(jié)。保溫結(jié)束后,隨爐膛冷卻至室溫,得到Sialon/Si3N4-SiC復(fù)相粉體。
[0021]所得的Sialon/Si3N4_SiC復(fù)相粉體其抗折強(qiáng)度為40.59MPa,抗壓強(qiáng)度為63.06MPa。
[0022]實(shí)施例2
[0023]原料:
[0024]藍(lán)晶石選礦尾礦為工業(yè)廢棄物,其主要成分為氧化鋁含量20-50%,二氧化硅含量50-80%,少量K2O,Fe2O3等雜質(zhì)。
[0025]Si3N4材料為市售工業(yè)原料,其質(zhì)量要求為Si3N4的含量大于85%,氧化鐵含量小于1.5%,其他雜質(zhì)總含量小于8%,粒度小于20_
[0026]SiC材料為市售工業(yè)原料,其質(zhì)量要求SiC含量大于95.0%,氧化鐵含量小于1.5%,粒度小于5.0mm。
[0027]碳質(zhì)材料為無煙煤,市售工業(yè)原料,其質(zhì)量要求為含碳量90%,灰分不大于4%,揮發(fā)分不大于3%,含硫量小于2%,水分不大于I %,粒度小于20_。