一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熒光納米材料的制備，尤其涉及一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳點(diǎn)(Carbon Dots，CDs)，是近幾年來(lái)出現(xiàn)的一種新型焚光碳納米粒子。2004年，Xu(J Am.Chem.Soc，2004，126:12736)等在凈化用電弧放電產(chǎn)生的煙灰制備單壁碳納米管時(shí)首次發(fā)現(xiàn)了在紫外燈照射下發(fā)出熒光的物質(zhì)，經(jīng)過(guò)進(jìn)一步電泳分離得到分子量不同的三組熒光碳納米粒子。傳統(tǒng)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)由于自身存在的毒性問(wèn)題以及光閃爍現(xiàn)象等缺陷，以及由此帶來(lái)的人體健康和對(duì)環(huán)境潛在的危害等影響制約了其的廣泛的應(yīng)用。熒光碳點(diǎn)具有良好的熒光穩(wěn)定性、無(wú)光閃爍現(xiàn)象、優(yōu)良的水溶性和生物相容性、低毒性、激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)控，且具有熒光上轉(zhuǎn)換等一系列優(yōu)異的性能，使得熒光碳點(diǎn)取代量子點(diǎn)在生物醫(yī)學(xué)上的地位成為可能。
[0003]碳點(diǎn)的合成方法主要有電化學(xué)制備法，強(qiáng)酸氧化法，激光輔助制備法，電弧放電法，超聲法，然而由于上述這些制備方法工藝步驟繁瑣，原料成本較高等因素，導(dǎo)致熒光碳點(diǎn)的合成難以實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。因此，探索一種原料設(shè)備簡(jiǎn)單、環(huán)境友好的制備方法，對(duì)碳點(diǎn)的研究而言無(wú)疑具有重大意義。目前，利用綠色原料來(lái)合成碳點(diǎn)是當(dāng)前研究的熱點(diǎn)，最近報(bào)道的關(guān)于綠色合成碳量子點(diǎn)的文獻(xiàn)有:Vaibhavkumar N M，Sanjay J,Hirakendu B，Rakesh K S,Suresh K K.Sensors and Actuators Β.2015，213，434_443(蘋果汁的水熱處理)；Ruan S B,Zhu B Y,Zhang H J，Chen J T，Shen S，Qian J，He Q，Gao H L.Journal ofColloid and Interface Science.2014，422，25-29(水熱蜘蛛網(wǎng))；Wei J M,Zhang X，Sheng Y Z，Shen J M,Huang P，Guo S K，Pan J Q，F(xiàn)eng B X.Materials Letters.2014,123，107-111 (玉米粉的水熱處理)。目前大多數(shù)方法都側(cè)重于水熱處理，雖然這些方法中的原材料廉價(jià)易得，但是耗時(shí)長(zhǎng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述技術(shù)缺陷，提供一種碳源綠色且來(lái)源廣泛，可快速簡(jiǎn)便規(guī)模化制備碳量子點(diǎn)的方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):取一根蔥，用粉碎機(jī)將其粉碎，稱取一定量粉碎的蔥置于燒杯中，在微波爐中微波反應(yīng)一段時(shí)間，獲得的產(chǎn)物加入50-300mL去離子水磁力攪拌8min，然后進(jìn)行超聲處理，得到分散均勻的懸濁液，懸濁液經(jīng)離心提取上清液，將獲得的上清液透析，用濾膜過(guò)濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到濃縮碳量子點(diǎn)溶液，然后于_50°C下冷凍干燥最終得到碳量子點(diǎn)固體粉末。
[0006]—種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，具體包括以下步驟:
[0007]步驟I，取一根蔥，用粉碎機(jī)將其粉碎；
[0008]步驟2，稱取一定量粉碎的蔥置于50-250mL燒杯中，在微波爐中微波反應(yīng)一段時(shí)間后，冷卻；
[0009]步驟3，將獲得的產(chǎn)物加入50-300mL去離子水磁力攪拌8min，然后進(jìn)行超聲處理，得到分散均勻的懸濁液，懸濁液經(jīng)離心提取上清液；
[0010]步驟4，將獲得的上清液透析，用微孔濾膜過(guò)濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到濃縮碳量子點(diǎn)溶液，然后于_50°C下冷凍干燥最終得到碳量子點(diǎn)固體粉末。
[0011]本發(fā)明的一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述步驟2中，微波功率為500-800?，微波反應(yīng)時(shí)間為3-6min。
[0012]本發(fā)明的一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述步驟2中，冷卻為自然冷卻。
[0013]本發(fā)明的一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述步驟3中，超聲功率為10w，超聲頻率為53kHz，超聲時(shí)間為60_180min。
[0014]本發(fā)明的一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述步驟3中離心速度為8000-10000r/min，離心時(shí)間為8-10min。
[0015]本發(fā)明的一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述步驟4中透析采用1000-3000Da的透析袋，放于2-5L的燒杯中透析，透析時(shí)間為36_48h。
[0016]本發(fā)明的一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述步驟4中處理采用孔徑為0.22um的微孔濾膜，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)水浴溫度為60°C，冷凍干燥溫度為-50?C。
[0017]本發(fā)明具有以下有益效果:以蔥為原料，原料廣泛易得，綠色環(huán)保，微波方法制備熒光碳點(diǎn)，快速簡(jiǎn)單，成本低廉;且制備的熒光碳點(diǎn)水溶性好，穩(wěn)定性高，可以作為熒光標(biāo)記物廣泛用于生物檢測(cè)和分析。
[0018]以下將對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、具體實(shí)施及產(chǎn)生的技術(shù)效果作進(jìn)一步說(shuō)明，以充分地了解本發(fā)明的目的、特征和效果。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的碳點(diǎn)的透射電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例做詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0021]實(shí)施例1
[0022]步驟I，取一根蔥，用粉碎機(jī)將其粉碎。步驟2，稱取5g粉碎的蔥置于10mL燒杯中，在微波爐中以800w的功率微波反應(yīng)6min后，自然冷卻。步驟3，將獲得的產(chǎn)物加入150mL去離子水磁力攪拌8min，然后在功率為10w頻率為53kHz條件下超聲180min，得到分散均勻的懸濁液，懸濁液經(jīng)10000r/min離心8min提取上清液。步驟4，將獲得的上清液盛裝于3000Da的透析袋中，置于4L的燒杯中透析36h，然后用0.22um的微孔濾膜過(guò)濾，于60°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到濃縮碳量子點(diǎn)溶液，然后于_50°C下冷凍干燥最終得到碳量子點(diǎn)固體粉末。
[0023]實(shí)施例2
[0024]步驟I，取一根蔥，用粉碎機(jī)將其粉碎。步驟2，稱取2g粉碎的蔥置于50mL燒杯中，在微波爐中以500w的功率微波反應(yīng)3min后，自然冷卻。步驟3，將獲得的產(chǎn)物加入50mL去離子水磁力攪拌8min，然后在功率為10w頻率為53kHz條件下超聲60min，得到分散均勻的懸濁液。懸濁液經(jīng)10000r/min離心9min提取上清液。步驟4，將獲得的上清液盛裝于2000Da的透析袋中，置于2L的燒杯中透析36h，然后用0.22um的微孔濾膜過(guò)濾，于60°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到濃縮碳量子點(diǎn)溶液，然后于_50°C下冷凍干燥最終得到碳量子點(diǎn)固體粉末。
[0025]實(shí)施例3
[0026]步驟I，取一根蔥，用粉碎機(jī)將其粉碎。步驟2，稱取Sg粉碎的蔥置于250mL燒杯中，在微波爐中以700w的功率微波反應(yīng)6min后，自然冷卻。步驟3，將獲得的產(chǎn)物加入300mL去離子水磁力攪拌8min，然后在功率為10w頻率為53kHz條件下超聲160min，得到分散均勻的懸濁液。懸濁液經(jīng)8000r/min離心1min提取上清液。步驟4，將獲得的上清液盛裝于2000Da的透析袋中，置于5L的燒杯中透析48h，然后用0.22um的微孔濾膜過(guò)濾，于60°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到濃縮碳量子點(diǎn)溶液，然后于_50°C下冷凍干燥最終得到碳量子點(diǎn)固體粉末。
[0027]實(shí)施例4
[0028]步驟I，取一根蔥，用粉碎機(jī)將其粉碎。步驟2，稱取4g粉碎的蔥置于200mL燒杯中，在微波爐中以600w的功率微波反應(yīng)5min后，自然冷卻。步驟3，將獲得的產(chǎn)物加入200mL去離子水磁力攪拌8min，然后在功率為10w頻率為53kHz條件下超聲lOOmin，得到分散均勻的懸濁液。懸濁液經(jīng)9000r/min離心1min提取上清液。步驟4，將獲得的上清液盛裝于100Da的透析袋中，置于3L的燒杯中透析48h，然后用0.22um的微孔濾膜過(guò)濾，于60°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到濃縮碳量子點(diǎn)溶液，然后于_50°C下冷凍干燥最終得到碳量子點(diǎn)固體粉末。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I，取一根蔥，用粉碎機(jī)將其粉碎； 步驟2，稱取一定量粉碎的蔥置于50-250mL燒杯中，在微波爐中微波反應(yīng)一段時(shí)間后，冷卻； 步驟3，將獲得的產(chǎn)物加入50-300mL去離子水磁力攪拌8min，然后進(jìn)行超聲處理，得到分散均勻的懸濁液，懸濁液經(jīng)離心提取上清液； 步驟4，將獲得的上清液透析，用微孔濾膜過(guò)濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到濃縮碳量子點(diǎn)溶液，然后于_50°C下冷凍干燥最終得到碳量子點(diǎn)固體粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，所述步驟2中，微波功率為500-800?，微波反應(yīng)時(shí)間為3-6min。3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，所述步驟2中，冷卻為自然冷卻。4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，所述步驟3中，超聲功率為10w，超聲頻率為53kHz，超聲時(shí)間為60_180min。5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，所述步驟3中離心速度為8000-10000r/min，離心時(shí)間為8-10min。6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，所述步驟4中透析采用1000-3000Da的透析袋，放于2-5L的燒杯中透析，透析時(shí)間為36_48h。7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，所述步驟4中處理采用孔徑為0.22um的微孔濾膜，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)水浴溫度為60°C，冷凍干燥溫度為-50。。。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種以蔥為原料微波制備熒光碳點(diǎn)的方法，涉及熒光納米材料的制備領(lǐng)域，取一根蔥，用粉碎機(jī)將其粉碎，稱取一定量粉碎的蔥置于燒杯中，在微波爐中微波反應(yīng)一段時(shí)間，獲得的產(chǎn)物加入50-300mL去離子水磁力攪拌8min，然后進(jìn)行超聲處理，得到分散均勻的懸濁液，懸濁液經(jīng)離心提取上清液，將獲得的上清液透析，用濾膜過(guò)濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到濃縮碳量子點(diǎn)溶液，然后于-50℃下冷凍干燥最終得到碳量子點(diǎn)固體粉末。本發(fā)明的反應(yīng)原料無(wú)需添加任何化學(xué)試劑，僅以蔥為原料，原料廣泛易得，制備方法簡(jiǎn)單，且制得的熒光碳點(diǎn)水溶性好穩(wěn)定性高，可應(yīng)用于生物成像及分析檢測(cè)等領(lǐng)域。
【IPC分類】C01B31/02, C09K11/65, B82Y30/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105502338
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511004642
【發(fā)明人】顧丹, 商少明, 沈潔
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月28日