亚洲狠狠干,亚洲国产福利精品一区二区,国产八区,激情文学亚洲色图

多晶的方法_2

文檔序號:9682733閱讀:來源:國知局
持反應(yīng)腔內(nèi)穩(wěn)定的氬氣環(huán)境,避免Ti3+發(fā)生氧化反應(yīng),保證了最終制備的NdTi03多晶材料的純度水平穩(wěn)定。
[0010]實施例二:
本實施例與實施例一基本相同,特別之處在于:
在本實施例中,一種采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽SmTi03多晶的方法,包括如下步驟:
①初始原料的準(zhǔn)備和預(yù)成型工藝:
a.分別采用純度為99.8%Ti203的和純度為99.9%的Sm203作為初始原料,將Sm203與Ti203按摩爾比為1:1的比例稱量后,將各初始原料充分混合;
b.將在所述步驟a中充分混合的原料用瑪瑙研缽研磨得到多晶料粉,再將研磨后的原料粉體和多晶料粉放入模具中,在10 MPa的壓力下等靜壓成型,制備出直徑13 mm且厚度約3 mm的SmTi03原料片;
②多晶樣品的微波加熱制備工藝:
a.采用微波加熱裝置,其主要有兩個部分構(gòu)成:微波加熱系統(tǒng)和氣氛控制系統(tǒng),加熱系統(tǒng)是由普通商用微波爐進行改造升級,可保證在5 min內(nèi)將樣品反應(yīng)溫度躍升至1000°C以上,在所述步驟①中制備的SmTi03原料片置于小號坩禍中,覆蓋以碳化硅SiC粉末,再將置有樣品片的小號坩禍置于中號坩禍中,同樣在兩個坩禍間的空隙處填滿SiC粉末,最后將置有樣品片的中號坩禍于微波加熱系統(tǒng)的微波爐中,將導(dǎo)氣管放置于中號坩禍中,通入氬氣使反應(yīng)腔室與外界空氣隔絕,待氬氣充滿箱體內(nèi)后關(guān)閉反應(yīng)艙門,并繼續(xù)在反應(yīng)腔內(nèi)通以氬氣,同時減小氣流速度以防止氣體流速過快使得反應(yīng)腔內(nèi)的熱量大量散失,氣氛控制系統(tǒng)在反應(yīng)過程中保持反應(yīng)腔內(nèi)穩(wěn)定的氬氣氣氛環(huán)境,避免Ti3+被氧化生成雜質(zhì);
b.準(zhǔn)備工作完成后,接通微波加熱系統(tǒng)的電源,設(shè)置加熱時間和加熱功率,在反應(yīng)中,微波波長為122 mm,頻率為2450 MHz,加熱時間為25 min,制備完成后使反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)腔內(nèi)氬氣氣氛中隨爐降至室溫,即得到高純度的SmTi03多晶。
[0011]實施例三:
本實施例與前述實施例基本相同,特別之處在于: 在本實施例中,一種采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽LaTi03多晶的方法,包括如下步驟:
①初始原料的準(zhǔn)備和預(yù)成型工藝:
a.分別采用純度為99.8%Ti203的和純度為99.9%的La203作為初始原料,將La203與Ti203按摩爾比為1:1的比例稱量后,將各初始原料充分混合;
b.將在所述步驟a中充分混合的原料用瑪瑙研缽研磨得到多晶料粉,再將研磨后的原料粉體和多晶料粉放入模具中,在10 MPa的壓力下等靜壓成型,制備出直徑13 mm且厚度約3 mm的LaTi03原料片;
②多晶樣品的微波加熱制備工藝:
a.采用微波加熱裝置,其主要有兩個部分構(gòu)成:微波加熱系統(tǒng)和氣氛控制系統(tǒng),加熱系統(tǒng)是由普通商用微波爐進行改造升級,可保證在5 min內(nèi)將樣品反應(yīng)溫度躍升至1000°C以上,在所述步驟①中制備的LaTi03原料片置于小號坩禍中,覆蓋以碳化硅SiC粉末,再將置有樣品片的小號坩禍置于中號坩禍中,同樣在兩個坩禍間的空隙處填滿SiC粉末,最后將置有樣品片的中號坩禍于微波加熱系統(tǒng)的微波爐中,將導(dǎo)氣管放置于中號坩禍中,通入氬氣使反應(yīng)腔室與外界空氣隔絕,待氬氣充滿箱體內(nèi)后關(guān)閉反應(yīng)艙門,并繼續(xù)在反應(yīng)腔內(nèi)通以氬氣,同時減小氣流速度以防止氣體流速過快使得反應(yīng)腔內(nèi)的熱量大量散失,氣氛控制系統(tǒng)在反應(yīng)過程中保持反應(yīng)腔內(nèi)穩(wěn)定的氬氣氣氛環(huán)境,避免Ti3+被氧化生成雜質(zhì);
b.準(zhǔn)備工作完成后,接通微波加熱系統(tǒng)的電源,設(shè)置加熱時間和加熱功率,在反應(yīng)中,微波波長為122 mm,頻率為2450 MHz,加熱時間為25 min,制備完成后使反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)腔內(nèi)氬氣氣氛中隨爐降至室溫,即得到高純度的LaTi03多晶。
[0012]本發(fā)明上述各實施例制備了三價鈦酸鹽磁電功能晶體多晶材料NdTi 03、SmT i 03和LaT1s,對這些樣品經(jīng)過XRD測試,結(jié)果純度高,單相性良好。上述實施例針對三價鈦酸鹽RTi03材料本身的特點,通過特殊的加熱方法從而實現(xiàn)對制備溫度和升溫速率的控制,從而成功制備出尚純度的系列多晶樣品。
[0013]本發(fā)明對實施例進行了說明,但本發(fā)明不限于上述實施例,還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化,凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合或簡化,均應(yīng)為等效的置換方式,只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的,只要不背離本發(fā)明采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽RTi03多晶的方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思,都屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽RTi03多晶的方法,其特征在于,包括如下步驟: ①初始原料的準(zhǔn)備和預(yù)成型工藝: a.分別采用Ti203和純度為3N以上的R203作為初始原料,式中R=Sm、Nd或La,將Sm203、Nd203或La203與Ti203按摩爾比為1:1的比例稱量后,將各初始原料充分混合; b.將在所述步驟a中充分混合的原料研磨得到多晶料粉,再將研磨后的原料粉體和多晶料粉放入模具中,在不低于10 MPa的壓力下等靜壓成型,制備出RTi03原料片; ②多晶樣品的微波加熱制備工藝: a.采用微波加熱系統(tǒng)和氣氛控制系統(tǒng),在所述步驟①中制備的RTi03原料片置于小號坩禍中,覆蓋以碳化硅SiC粉末,再將置有樣品片的小號坩禍置于中號坩禍中,同樣在兩個坩禍間的空隙處填滿SiC粉末,最后將置有樣品片的中號坩禍于微波加熱系統(tǒng)的微波爐中,氣氛控制系統(tǒng)在反應(yīng)過程中保持反應(yīng)腔內(nèi)穩(wěn)定的非氧化氣氛環(huán)境; b.準(zhǔn)備工作完成后,接通微波加熱系統(tǒng)的電源,設(shè)置加熱時間和加熱功率,在反應(yīng)中,微波波長為122 mm,頻率為2450 MHz,加熱時間為25 min,制備完成后使反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)腔內(nèi)氣氛中隨爐降至室溫,即得到高純度的RTi03多晶材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽RTi03多晶的方法,其特征在于:在所述步驟②中,微波加熱系統(tǒng)能在5 min內(nèi)將的反應(yīng)溫度提升至1000°C以上。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽RTi03多晶的方法,其特征在于:在所述步驟②中,微波加熱系統(tǒng)的反應(yīng)腔內(nèi)氣氛為惰性氣體氣氛。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽RTiO3多晶的方法,包括如下步驟:以高純的<i>R</i>2O3和Ti2O3粉末為原料,按摩爾比1:1配比在手套箱內(nèi)稱重,充分研磨混合后,利用壓片機制成直徑13?mm厚度2?mm的圓片,將反應(yīng)物放置在圓柱形氧化鋁坩堝中,以SiC做導(dǎo)熱材料在微波爐內(nèi)進行加熱。該制備方法的優(yōu)點是利用微波加熱,同時以SiC為導(dǎo)熱材料,使樣品在極短的時間內(nèi)達到所需的反應(yīng)溫度,避免了低溫區(qū)雜相的生成。同時,實驗過程中保持反應(yīng)腔內(nèi)穩(wěn)定的氬氣環(huán)境,避免Ti3+發(fā)生氧化反應(yīng)。本發(fā)明方法克服在反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間上存在的限制,很大程度上避免了雜質(zhì)的生成。
【IPC分類】C30B29/32, C30B28/02
【公開號】CN105442043
【申請?zhí)枴緾N201510682116
【發(fā)明人】郭沛音, 曹世勛, 黃若祥, 尹訓(xùn)慶, 康保娟, 馮振杰, 張金倉
【申請人】上海大學(xué)
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年10月21日
當(dāng)前第2頁1 2 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1