持反應(yīng)腔內(nèi)穩(wěn)定的氬氣環(huán)境，避免Ti3+發(fā)生氧化反應(yīng)，保證了最終制備的NdTi03多晶材料的純度水平穩(wěn)定。
[0010]實施例二:
本實施例與實施例一基本相同，特別之處在于:
在本實施例中，一種采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽SmTi03多晶的方法，包括如下步驟:
①初始原料的準(zhǔn)備和預(yù)成型工藝:
a.分別采用純度為99.8%Ti203的和純度為99.9%的Sm203作為初始原料，將Sm203與Ti203按摩爾比為1:1的比例稱量后，將各初始原料充分混合；
b.將在所述步驟a中充分混合的原料用瑪瑙研缽研磨得到多晶料粉，再將研磨后的原料粉體和多晶料粉放入模具中，在10 MPa的壓力下等靜壓成型，制備出直徑13 mm且厚度約3 mm的SmTi03原料片；
②多晶樣品的微波加熱制備工藝:
a.采用微波加熱裝置，其主要有兩個部分構(gòu)成:微波加熱系統(tǒng)和氣氛控制系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)是由普通商用微波爐進行改造升級，可保證在5 min內(nèi)將樣品反應(yīng)溫度躍升至1000°C以上，在所述步驟①中制備的SmTi03原料片置于小號坩禍中，覆蓋以碳化硅SiC粉末，再將置有樣品片的小號坩禍置于中號坩禍中，同樣在兩個坩禍間的空隙處填滿SiC粉末，最后將置有樣品片的中號坩禍于微波加熱系統(tǒng)的微波爐中，將導(dǎo)氣管放置于中號坩禍中，通入氬氣使反應(yīng)腔室與外界空氣隔絕，待氬氣充滿箱體內(nèi)后關(guān)閉反應(yīng)艙門，并繼續(xù)在反應(yīng)腔內(nèi)通以氬氣，同時減小氣流速度以防止氣體流速過快使得反應(yīng)腔內(nèi)的熱量大量散失，氣氛控制系統(tǒng)在反應(yīng)過程中保持反應(yīng)腔內(nèi)穩(wěn)定的氬氣氣氛環(huán)境，避免Ti3+被氧化生成雜質(zhì)；
b.準(zhǔn)備工作完成后，接通微波加熱系統(tǒng)的電源，設(shè)置加熱時間和加熱功率，在反應(yīng)中，微波波長為122 mm，頻率為2450 MHz，加熱時間為25 min，制備完成后使反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)腔內(nèi)氬氣氣氛中隨爐降至室溫，即得到高純度的SmTi03多晶。
[0011]實施例三:
本實施例與前述實施例基本相同，特別之處在于: 在本實施例中，一種采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽LaTi03多晶的方法，包括如下步驟:
①初始原料的準(zhǔn)備和預(yù)成型工藝:
a.分別采用純度為99.8%Ti203的和純度為99.9%的La203作為初始原料，將La203與Ti203按摩爾比為1:1的比例稱量后，將各初始原料充分混合；
b.將在所述步驟a中充分混合的原料用瑪瑙研缽研磨得到多晶料粉，再將研磨后的原料粉體和多晶料粉放入模具中，在10 MPa的壓力下等靜壓成型，制備出直徑13 mm且厚度約3 mm的LaTi03原料片；
②多晶樣品的微波加熱制備工藝:
a.采用微波加熱裝置，其主要有兩個部分構(gòu)成:微波加熱系統(tǒng)和氣氛控制系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)是由普通商用微波爐進行改造升級，可保證在5 min內(nèi)將樣品反應(yīng)溫度躍升至1000°C以上，在所述步驟①中制備的LaTi03原料片置于小號坩禍中，覆蓋以碳化硅SiC粉末，再將置有樣品片的小號坩禍置于中號坩禍中，同樣在兩個坩禍間的空隙處填滿SiC粉末，最后將置有樣品片的中號坩禍于微波加熱系統(tǒng)的微波爐中，將導(dǎo)氣管放置于中號坩禍中，通入氬氣使反應(yīng)腔室與外界空氣隔絕，待氬氣充滿箱體內(nèi)后關(guān)閉反應(yīng)艙門，并繼續(xù)在反應(yīng)腔內(nèi)通以氬氣，同時減小氣流速度以防止氣體流速過快使得反應(yīng)腔內(nèi)的熱量大量散失，氣氛控制系統(tǒng)在反應(yīng)過程中保持反應(yīng)腔內(nèi)穩(wěn)定的氬氣氣氛環(huán)境，避免Ti3+被氧化生成雜質(zhì)；
b.準(zhǔn)備工作完成后，接通微波加熱系統(tǒng)的電源，設(shè)置加熱時間和加熱功率，在反應(yīng)中，微波波長為122 mm，頻率為2450 MHz，加熱時間為25 min，制備完成后使反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)腔內(nèi)氬氣氣氛中隨爐降至室溫，即得到高純度的LaTi03多晶。
[0012]本發(fā)明上述各實施例制備了三價鈦酸鹽磁電功能晶體多晶材料NdTi 03、SmT i 03和LaT1s，對這些樣品經(jīng)過XRD測試，結(jié)果純度高，單相性良好。上述實施例針對三價鈦酸鹽RTi03材料本身的特點，通過特殊的加熱方法從而實現(xiàn)對制備溫度和升溫速率的控制，從而成功制備出尚純度的系列多晶樣品。
[0013]本發(fā)明對實施例進行了說明，但本發(fā)明不限于上述實施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合或簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽RTi03多晶的方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思，都屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽RTi03多晶的方法，其特征在于，包括如下步驟: ①初始原料的準(zhǔn)備和預(yù)成型工藝: a.分別采用Ti203和純度為3N以上的R203作為初始原料，式中R=Sm、Nd或La，將Sm203、Nd203或La203與Ti203按摩爾比為1:1的比例稱量后，將各初始原料充分混合； b.將在所述步驟a中充分混合的原料研磨得到多晶料粉，再將研磨后的原料粉體和多晶料粉放入模具中，在不低于10 MPa的壓力下等靜壓成型，制備出RTi03原料片； ②多晶樣品的微波加熱制備工藝: a.采用微波加熱系統(tǒng)和氣氛控制系統(tǒng)，在所述步驟①中制備的RTi03原料片置于小號坩禍中，覆蓋以碳化硅SiC粉末，再將置有樣品片的小號坩禍置于中號坩禍中，同樣在兩個坩禍間的空隙處填滿SiC粉末，最后將置有樣品片的中號坩禍于微波加熱系統(tǒng)的微波爐中，氣氛控制系統(tǒng)在反應(yīng)過程中保持反應(yīng)腔內(nèi)穩(wěn)定的非氧化氣氛環(huán)境； b.準(zhǔn)備工作完成后，接通微波加熱系統(tǒng)的電源，設(shè)置加熱時間和加熱功率，在反應(yīng)中，微波波長為122 mm，頻率為2450 MHz，加熱時間為25 min，制備完成后使反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)腔內(nèi)氣氛中隨爐降至室溫，即得到高純度的RTi03多晶材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽RTi03多晶的方法，其特征在于:在所述步驟②中，微波加熱系統(tǒng)能在5 min內(nèi)將的反應(yīng)溫度提升至1000°C以上。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽RTi03多晶的方法，其特征在于:在所述步驟②中，微波加熱系統(tǒng)的反應(yīng)腔內(nèi)氣氛為惰性氣體氣氛。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用微波加熱法制備三價易氧化鈦酸鹽RTiO3多晶的方法，包括如下步驟：以高純的<i>R</i>2O3和Ti2O3粉末為原料，按摩爾比1:1配比在手套箱內(nèi)稱重，充分研磨混合后，利用壓片機制成直徑13？mm厚度2？mm的圓片，將反應(yīng)物放置在圓柱形氧化鋁坩堝中，以SiC做導(dǎo)熱材料在微波爐內(nèi)進行加熱。該制備方法的優(yōu)點是利用微波加熱，同時以SiC為導(dǎo)熱材料，使樣品在極短的時間內(nèi)達到所需的反應(yīng)溫度，避免了低溫區(qū)雜相的生成。同時，實驗過程中保持反應(yīng)腔內(nèi)穩(wěn)定的氬氣環(huán)境，避免Ti3+發(fā)生氧化反應(yīng)。本發(fā)明方法克服在反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間上存在的限制，很大程度上避免了雜質(zhì)的生成。
【IPC分類】C30B29/32, C30B28/02
【公開號】CN105442043
【申請?zhí)枴緾N201510682116
【發(fā)明人】郭沛音, 曹世勛, 黃若祥, 尹訓(xùn)慶, 康保娟, 馮振杰, 張金倉
【申請人】上海大學(xué)
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年10月21日