一種敵草隆尾氣的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及塑料精細化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種敵草隆尾氣的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 敵草隆為無色結(jié)晶固體，熔點158~159°C，易溶于熱酒精，27°C時在丙酮中溶解 度為5. 3%，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和熱苯。不溶于水，在水中的溶解度為25°C時42ppm。 在烴類中溶解度低。對氧化和水解穩(wěn)定。別名N-(3,4-二氯苯基）-Ν'，Ν'-二甲基脲 Ν' -(3, 4-二氯苯基）-Ν, Ν-二甲基脲；3_(3, 4-二氯苯基）_1，1-二甲基脲；用于防除非耕作 區(qū)一般雜草，防雜草重新蔓延。該品也用于蘆筍、柑桔、棉花、鳳梨、甘蔗、溫帶樹木和灌木水 果的除草，其結(jié)構(gòu)式為：
[0004] 敵草隆生產(chǎn)過程中需要大量的光氣進行反應，且反應后會有好多余量的光氣和氯 化氫等氣體混合物。
[0005] 其中，光氣是一種化工生產(chǎn)的重要原料，國內(nèi)生產(chǎn)能力達150萬噸（2008年統(tǒng)計生 產(chǎn)能力為116萬噸），廣泛應用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、燃料、聚氨酯等工業(yè)生產(chǎn)，因其劇毒而備受關(guān) 注。在以光氣為原料的化工生產(chǎn)過程中，都會產(chǎn)生含有光氣的光氣尾氣，因生產(chǎn)過程中工藝 控制的要求不同，產(chǎn)生的光氣尾氣含量亦不同，一般在10%~50% (V/V)之間。目前國內(nèi)在 光氣尾氣的吸收利用方面，除生產(chǎn)TDI、MDI聚氨酯行業(yè)投入巨資采用甲苯吸收，熱脫吸法 回收光氣利用外，其他農(nóng)藥、醫(yī)藥等行業(yè)都采用水吸收鹽酸，再用SN 7501破解，堿吸收后， 高空達標排放。以上吸收方法不但產(chǎn)生大量廢酸，而且消耗大量液堿，造成諸多環(huán)境污染。
[0006] 根據(jù)資料查閱，也有個別企業(yè)采用深冷法回收光氣尾氣，但因回收光氣中含有大 量氯化氫等其它氣體雜質(zhì)，而無法實現(xiàn)工業(yè)利用價值。為此，本領(lǐng)域的技術(shù)人員一直在研究 其利用價值，以實現(xiàn)節(jié)能減排的功效。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種敵草隆尾氣的處理方法，能 夠提高回收光氣的純度。
[0008] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0009] -種敵草隆尾氣的處理方法，其步驟如下：
[0010] 1)將反應釜內(nèi)加入甲苯溶液，并將甲苯溶液在〇-3°C時通光氣飽和，然后滴加3， 4_二氯苯胺，滴加溫度為0~10°C，滴加時間為15-20分鐘，同時繼續(xù)通入光氣，且光氣的 流量為1-3L/S ;
[0011] 2)將步驟1中溫度緩慢提高到40°C，光氣流量為3-5L/S，再將反應釜內(nèi)的溫度 升溫至65~75°C，反應1~2h，物料變清，停通光氣，迅速將反應釜內(nèi)的溫度升溫至90~ 100 °C，通氮氣進行一次趕氣，得3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液；
[0012] 3)將步驟2中通氮氣進行一次趕氣的氣體，冷卻到10_25°C，靜置1-2小時后，通 入氮氣進行二次趕氣；
[0013] 4)將步驟3中二次趕氣后的氣體通過無水硫酸銅，且無水硫酸銅的溫度為0_5°C;
[0014] 5)將步驟4中通入到無水硫酸銅的氣體通入到鹵代烴溶劑中進行萃取回收光氣 即可。
[0015] 進一步地，一種敵草隆尾氣的處理方法，其步驟如下：
[0016] 1)將反應釜內(nèi)加入甲苯溶液，并將甲苯溶液在2°C時通光氣飽和，然后滴加3， 4_二氯苯胺，滴加溫度為4°C，滴加時間為16分鐘，同時繼續(xù)通入光氣，且光氣的流量為3L/ s ；
[0017] 2)將步驟1中溫度緩慢提高到40°C，光氣流量為5L/s，再將反應釜內(nèi)的溫度升溫 至70°C，反應1. 5h，物料變清，停通光氣，迅速將反應釜內(nèi)的溫度升溫至95°C，通氮氣進行 一次趕氣，得3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液；
[0018] 3)將步驟2中通氮氣進行一次趕氣的氣體，冷卻到20 °C，靜置2小時后，通入氮氣 進行二次趕氣；
[0019] 4)將步驟3中二次趕氣后的氣體通過無水硫酸銅，且無水硫酸銅的溫度為3°C ;
[0020] 5)將步驟4中通入到無水硫酸銅的氣體通入到鹵代烴溶劑中進行萃取回收光氣 即可。
[0021] 本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，可以將敵草隆中產(chǎn)生是剩余的 大量光氣進行回收利用，且純度較高，純度可達99. 8%，含有的氯化氫氣體等雜質(zhì)較少，因 此降低了企業(yè)的成本，且回收效率比較高。
【具體實施方式】
[0022] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明 進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0023] 實施例1
[0024] 先將反應釜內(nèi)加入甲苯溶液，并將甲苯溶液在0°C時通光氣飽和，然后滴加3， 4_二氯苯胺，滴加溫度為0°C，滴加時間為20分鐘，同時繼續(xù)通入光氣，且光氣的流量為1L/ s，反應易于控制，且會產(chǎn)生較少的副產(chǎn)物；
[0025] 再將前述中溫度緩慢提高到40°C，光氣流量為3L/s，再將反應釜內(nèi)的溫度升溫至 65°C，反應1. 2h，物料變清，停通光氣，迅速將反應釜內(nèi)的溫度升溫至90°C，通氮氣進行一 次趕氣，得3,4_二氯異氰酸苯酯甲苯液，可以提高反應效率，提高了產(chǎn)品的純度；
[0026] 再將前述通氮氣進行一次趕氣的氣體，冷卻到10°C，靜置1小時后，通入氮氣進行 二次趕氣，可以將一次趕氣的氣體冷卻后，靜置可以將部分氯化氫氣體變成氯化氫溶液，然 后將剩余的光氣趕出去，因此能夠除掉混合尾氣中的大量氯化氫氣體，因此提高了光氣的 純度；
[0027] 再將前述中二次趕氣后的氣體通過無水硫酸銅，且無水硫酸銅的溫度為0°C，干燥 去水蒸氣同時還可以帶走一部分氯化氫氣體，因此更進一步提高了光氣的純度；
[0028] 最后將前述中通入到無水硫酸銅的氣體通入到鹵代烴溶劑中進行萃取回收光氣 即可，最后將光氣進行萃取出來，這樣得到的光氣較為純凈，純度可達99. 8%。
[0029] 因此采用上述生產(chǎn)工藝，可以將敵草隆中產(chǎn)生是剩余的大量光氣進行回收利用， 且純度較高，純度可達99. 8%，含有的氯化氫氣體等雜質(zhì)較少，因此降低了企業(yè)的成本，且 回收效率比較高。
[0030] 實施例2
[0031] 先將反應釜內(nèi)加入甲苯溶液，并將甲苯溶液在1°C時通光氣飽和，然后滴加3， 4_二氯苯胺，滴加溫度為3°C，滴加時間為18分鐘，同時繼續(xù)通入光氣，且光氣的流量為2L/ s，反應易于控制，且會產(chǎn)生較少的副產(chǎn)物；
[0032] 再將前述中溫度緩慢提高到40°C，光氣流量為4L/s，再將反應釜內(nèi)的溫度升溫至 68°C，反應1. 8h，物料變清，停通光氣，迅速將反應釜內(nèi)的溫度升溫至93 °C，通氮氣進行一 次趕氣，得3,4_二氯異氰酸苯酯甲苯液，可以提高反應效率，提高了產(chǎn)品的純度；
[0033] 再將前述通氮氣進行一次趕氣的氣體，冷卻到15°C，靜置1. 5小時后，通入氮氣進 行二次趕氣，可以將一次趕氣的氣體冷卻后，靜置可以將部分氯化氫氣體變成氯化氫溶液， 然后將剩余的光氣趕出去，因此能夠除掉混合尾氣中的大量氯化氫氣體，因此提高了光氣 的純度；
[0034] 再將前述中二次趕氣后的氣體通過無水硫酸銅，且無水硫酸銅的溫度為1°C，干燥 去水蒸氣同時還可以帶走一部分氯化氫氣體，因此更進一步提高了光氣的純度；
[0035] 最后將前述中通入到無水硫酸銅的氣體通入到鹵代烴溶劑中進行萃取回收光氣 即可，最后將光氣進行萃取出來，這樣得到的光氣較為純凈，純度可達97. 5%。
[0036] 因此采用上述生產(chǎn)工藝，可以將敵草隆中產(chǎn)生是剩余的大量光氣進行回收利用， 且純度較高，純度可達97. 5%，含有的氯化氫氣體等雜質(zhì)較少，因此降低了企業(yè)的成本，且 回收效率比較高。
[0037] 實施例3
[0038] 先將反應釜內(nèi)加