處理氯化鎂溶液的方法
【專利說明】處理氯化鏌溶液的方法
[0001]本發(fā)明涉及處理氯化鎂溶液的方法，特別是來自于發(fā)酵法生產(chǎn)有機化合物的氯化鎂溶液。
[0002]W000/17378描述了一種生產(chǎn)乳酸的方法，其中在發(fā)酵過程中制備了乳酸鎂溶液。乳酸鎂溶液用HC1酸化，得到包括乳酸于氯化鎂溶液中的溶液。從溶液中回收乳酸。得到的氯化鎂溶液在至少500°C的溫度下經(jīng)熱水解步驟處理使氯化鎂與水反應(yīng)得到氧化鎂粉末和鹽酸。熱水解反應(yīng)所需熱量是由燃料燃燒當(dāng)場提供的。痕量有機物被焚化。
[0003]W02013/025106描述了一種通過包括將羧酸鎂鹽用HC1酸化以形成酸和氯化鎂溶液和通過沉淀將酸從溶液中分離的步驟的過程來生產(chǎn)羧酸的方法。表明氯化鎂溶液可以通過熱分解處理。
[0004]已發(fā)現(xiàn)，本領(lǐng)域需要一種處理氯化鎂溶液的方法，其適用于處理源自于發(fā)酵過程的溶液同時獲得高效和高穩(wěn)定的集成方法。
[0005]本發(fā)明涉及處理MgCl2溶液的方法，包括以下步驟：
[0006]-將包括5_25wt% MgCljP任選有機污染物的水溶液提供給蒸發(fā)步驟，使其中的水和可能存在的有機組分蒸發(fā)，
[0007]-從蒸發(fā)步驟中取出MgCl2濃度為25-35wt%的水溶液，將其提供給預(yù)濃縮器，在其中該水溶液于至少300°C溫度下與含HC1的氣流接觸，
[0008]-將由預(yù)濃縮器得到的MgCl2濃度為35_45wt %的水溶液提供給熱水解反應(yīng)器，所述反應(yīng)器的溫度至少為300°C，
[0009]-從熱水解反應(yīng)器中取出固體形式的MgO,和從熱水解反應(yīng)器中取出含HC1的氣流，所述含HC1的氣流具有至少300°C的溫度，
[0010]-將至少300 °C溫度的含HC1氣流提供給預(yù)濃縮器，
[0011]-從預(yù)濃縮器中取出至多150°C溫度的含HC1氣流。
[0012]已發(fā)現(xiàn)本發(fā)明方法可按此方式集成到發(fā)酵過程以獲得穩(wěn)定和高效的方法。
[0013]下面將更詳細地討論本發(fā)明。
[0014]本發(fā)明的起始步驟是將包括5-25wt % MgCljP任選有機污染物的水溶液提供給蒸發(fā)步驟，使其中的水和有機組分蒸發(fā)。
[0015]包括5-25wt% MgCl2和任選有機污染物的起始溶液通常源自于通過發(fā)酵生產(chǎn)有機化合物的過程。根據(jù)氯化鎂溶液來源過程的性質(zhì)，其濃度可在上面指出的寬范圍內(nèi)變動。在一個實施方案中，氯化鎂溶液包括l〇_25wt% MgCl2S 10-20wt% MgCl 2。
[0016]起始溶液可包括或不包括有機污染物。實際上，對于所指定來源的起始原料，很大可能起始原料實際上將包含這樣的有機污染物，本發(fā)明方法的獨特特征是可以處理含有機污染物特別是較高揮發(fā)性有機污染物的起始原料同時本方法所集成的發(fā)酵過程可穩(wěn)定、高效地操作。有機污染物的性質(zhì)可在寬范圍內(nèi)變動。起始溶液可包含發(fā)酵所生產(chǎn)的有機化合物的殘余物。起始溶液還可包含氯化鎂溶液與有機化合物分離過程中使用的萃取劑或溶劑的殘余物。
[0017]在一個實施方案中，氯化鎂溶液中揮發(fā)性有機化合物濃度（以VT0C表達，總揮發(fā)性有機化合物)為至少1000ppm(0.lwt% )。在本說明書上下文中揮發(fā)性有機化合物定義為第一蒸發(fā)步驟的條件下比水更易揮發(fā)的化合物。詞語“較高揮發(fā)性”是指第一蒸發(fā)步驟中被蒸發(fā)的揮發(fā)性組分的百分比要大于第一蒸發(fā)步驟中被蒸發(fā)的水的百分比。
[0018]根據(jù)過程的性質(zhì)，VT0C可以是例如至少0.2wt %或至少0.5 % wt %或甚至1.0wt%。對本發(fā)明方法而言最高值不是很嚴苛，通常是低于5wt%，更常規(guī)是低于2.5wt % ο
[0019]在一個實施方案中，提供給蒸發(fā)步驟的起始氯化鎂中總有機化合物濃度(以T0C表達，總有機化合物)至少為1000ppm(0.lwt% )。根據(jù)過程的性質(zhì)，有機化合物的濃度可以是例如至少0.2wt%或至少0.5% wt%或甚至1.0wt%。對本發(fā)明方法而言最高值不是很嚴苛，通常是低于5wt %，更常規(guī)是低于2.5wt %。
[0020]氯化鎂溶液還可以含有非揮發(fā)性有機化合物，也表達為NVTOC。NVT0C的量可以通過從T0C減去VT0C來計算。優(yōu)選非揮發(fā)性化合物的量(以NVT0C表達)有一定限制，因為氯化鎂溶液中有它們存在可能導(dǎo)致總過程的收率損失。在一般情況下，NVT0C小于2wt%，優(yōu)選小于lwt %，更優(yōu)選小于0.5wt %。
[0021]蒸發(fā)步驟中，通過蒸發(fā)出其中的水而將溶液濃縮。若存在揮發(fā)性有機組分則被脫除。在一個實施方案中，本方法是以蒸發(fā)步驟所得產(chǎn)物中VT0C為提供給第一蒸發(fā)步驟水溶液中VT0C的至多50%、特別地至多30%、更特別地至多15%的方式實施的。根據(jù)起始溶液中的VT0C，要提供給預(yù)濃縮器的蒸發(fā)步驟所得產(chǎn)物優(yōu)選其VT0C至多1000ppm(0.lwt.% )、特別地至多500ppm、更特別地至多200ppm。
[0022]除水量要依據(jù)蒸發(fā)步驟所采用的工藝條件且取決于起始溶液中氯化鎂濃度(表達為[MgCl2起始])和所期望的提供給預(yù)濃縮器的產(chǎn)物中氯化鎂濃度(表達為[MgCl2預(yù)濃縮])。
[0023]預(yù)濃縮器之前的蒸發(fā)步驟所獲得的濃度增加量為[18(:12預(yù)濃縮]-[MgCl 2起始]，且通常在30-5wt%之間。[18(:12預(yù)濃縮]-[MgCl 2起始]優(yōu)選為為5-20wt%之間、特別地5-15% wt%之間。
[0024]本發(fā)明方法的蒸發(fā)步驟可以是單級蒸發(fā)步驟或多級蒸發(fā)步驟。
[0025]在氯化鎂含有如上所述的大量有機化合物的情況下優(yōu)選使用多級蒸發(fā)法。在此情況下，使用多級蒸發(fā)法使得第一階段專用于除去揮發(fā)性有機組分和有限量水的操作，而在進一步蒸發(fā)階段則除去大量的水。這使得第一階段所生成的含水液體比單級蒸發(fā)法流出液具有更高的揮發(fā)性有機化合物濃度，此更高濃度使得處理含有機物、特別是揮發(fā)性有機物的含水液體更為有效。
[0026]在一個實施方案中，按本發(fā)明方法的蒸發(fā)步驟是一個多級蒸發(fā)過程，其中第一蒸發(fā)階段所得濃縮產(chǎn)物中VT0C為提供給第一蒸發(fā)階段水溶液中VT0C的至多50%、特別地至多30%、更特別地至多15%。優(yōu)選第一蒸發(fā)階段所得濃縮產(chǎn)物的VT0C至多1000ppm(0.lwt.% )、特別地至多500ppm、更特別地至多200ppm。在此實施方案中，優(yōu)選要實施的蒸發(fā)過程以在第一階段實現(xiàn)蒸發(fā)步驟要獲得的濃度增加量([18(:12預(yù)濃縮]-[MgCl 2起始])的至多50%而其余則在進一步蒸發(fā)階段獲得的方式實施。一般地，蒸發(fā)步驟中濃度增加量的至少10%是在第一蒸發(fā)階段實現(xiàn)的。
[0027]當(dāng)蒸發(fā)步驟是多級蒸發(fā)步驟時，可優(yōu)選包括2-10級蒸發(fā)階段，特別是2-6級蒸發(fā)階段。
[0028]蒸發(fā)步驟可以各種方式實施。在一個實施方案中，蒸發(fā)步驟是一個多級蒸發(fā)過程，其中蒸汽從第一蒸發(fā)步驟中取出并作為加熱液體提供給下一蒸發(fā)步驟。在此實施方案中，優(yōu)選除第一級外的每級蒸發(fā)階段都用前一蒸發(fā)階段蒸汽供作加熱液體。
[0029]在一個實施方案中，多級蒸發(fā)過程是在一個多效蒸發(fā)器中實施。所述多效蒸發(fā)器包括一組蒸發(fā)容器，其中每個容器的操作壓力都低于前一容器的壓力。由于水的沸點隨壓力減小而降低，在一個容器中汽化的蒸汽可用于加熱下一容器，只有第一容器(處于最高壓力)需要外部熱源。多效蒸發(fā)器是本領(lǐng)域公知的，不需要本文進一步