一種新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)，尤其涉及一種新型γ -MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]MnOOH是一種非常重要的物質(zhì)，它在軟磁材料、電化學(xué)材料、電致變色材料、催化材料、離子交換材料等方面都有著廣泛的用途。此外，它還可以作為L(zhǎng)1-Μη-Ο尖晶石結(jié)構(gòu)和其他錳氧化合物的前驅(qū)體。錳的氫氧化物特有的性質(zhì)取決于其晶體形貌和晶體結(jié)構(gòu)?，F(xiàn)有技術(shù)中，MnOOH納米材料的合成報(bào)道主要是納米棒、納米線以及納米枝狀的合成。已有的方法中，可以采用反膠束法合成MnOOH納米棒，或者在表面活性劑的輔助下水熱合成γ -MnOOH納米線，更或者在表面活性劑的輔助下水熱合成多枝狀的γ -MnOOH。
[0003]但是，現(xiàn)有技術(shù)中的多中方法合成條件較為復(fù)雜，需要各種外在試劑，且合成成本較高，重復(fù)性較差，不利于規(guī)模化生產(chǎn)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供一種無(wú)需表面活性劑和模板，產(chǎn)物純度高、工藝簡(jiǎn)單、成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)的制備γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的方法。
[0005]本發(fā)明實(shí)施例的新型γ -MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，包括如下步驟:
[0006]步驟一、無(wú)水乙醇中加入蒸餾水，攪拌均勻，形成混合溶液；
[0007]步驟二、攪拌條件下，依次加入錳源和沉淀劑；
[0008]步驟三、將步驟二所得混合溶液移入高壓反應(yīng)釜中，于110?130°C條件下反應(yīng)24 ?36h ；
[0009]步驟四、步驟三反應(yīng)結(jié)束后，取不溶性物質(zhì)洗滌、干燥后得到網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的γ-MnOOHο
[0010]如上所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其中，所述步驟一中，無(wú)水乙醇與蒸餾水的比例為3?5:1。
[0011]所述γ -MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于:所述步驟一中，無(wú)水乙醇與蒸饋水的比例為4:1
[0012]如上所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其中，所述步驟二中，加入的錳源為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的硝酸錳溶液。
[0013]如上所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其中，所述步驟二中，加入的沉淀劑為尿素。
[0014]如上所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其中，所述步驟二中，所得的混合溶液以磁力攪拌器或玻璃棒緩慢攪拌，得到均勻溶液
[0015]如上所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其中，所述步驟四中，洗滌時(shí)首先米用水洗滌，再米用無(wú)水乙醇洗滌。
[0016]如上所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其中，所述步驟四中，采用的干燥方法為在80°C條件下持續(xù)干燥8?12小時(shí)。
[0017]采用本發(fā)明的制備方法，不需要外加表面活性劑以及模板，采用簡(jiǎn)單的水熱法即可合成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的γ -MnOOH。而且原材料廉價(jià)易得，工藝簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品純度高，重復(fù)性非常好，有利于規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明制備的網(wǎng)狀的γ-MnOOH可以廣泛應(yīng)用于鋰離子電池、催化以及分子篩等領(lǐng)域做基礎(chǔ)研究。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為本發(fā)明實(shí)施例所制備的新型γ -MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的XRD圖；
[0019]圖2為本發(fā)明實(shí)施例所制備的新型γ -MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的200 μ m下的SEM圖；
[0020]圖3為本發(fā)明實(shí)施例所制備的新型γ -MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的30 μ m下的SEM圖；
[0021]圖4為本發(fā)明實(shí)施例所制備的新型γ -MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的SAED圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明實(shí)施例的新型γ -MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，包括如下步驟:
[0023]步驟一、無(wú)水乙醇中加入蒸餾水，攪拌均勻，形成混合溶液；其中，無(wú)水乙醇與蒸餾水的比例為3?5:1，優(yōu)選比例為4:1。
[0024]步驟二、攪拌條件下，依次加入錳源和沉淀劑；其中，加入的錳源為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的硝酸錳溶液，沉淀劑為尿素；
[0025]另外，混合溶液一般是以磁力攪拌器或玻璃棒緩慢攪拌，得到的均勻溶液。
[0026]步驟三、將步驟二所得混合溶液移入高壓反應(yīng)釜中，于110?130°C條件下反應(yīng)24 ?36h ；
[0027]步驟四、步驟三反應(yīng)結(jié)束后，取不溶性物質(zhì)洗滌、干燥后得到網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的T -MnOOH ;洗滌時(shí)首先采用水洗滌，再采用無(wú)水乙醇洗滌；其中，采用的干燥方法為在80°C條件下持續(xù)干燥8?12小時(shí)。
[0028]采用本發(fā)明的制備方法，不需要外加表面活性劑以及模板，采用簡(jiǎn)單的水熱法即可合成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的γ -MnOOH。而且，本發(fā)明采用的原材料廉價(jià)易得，工藝簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品純度高，重復(fù)性非常好，有利于規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明制備的網(wǎng)狀的γ-MnOOH可以廣泛應(yīng)用于鋰離子電池、催化以及分子篩等領(lǐng)域做基礎(chǔ)研究。
[0029]具體的，取40mL無(wú)水乙醇與8mL去離子水倒入燒杯中，之后依次加入0.467mL硝酸錳溶液和0.06g尿素，攪拌均勻后將混合溶液移入高壓釜中，于120°C水熱28小時(shí)，得到的產(chǎn)物以去離子水和無(wú)水乙醇離心洗滌沉淀，干燥得棕黃色粉末。如圖1為采用本發(fā)明合成產(chǎn)物的γ -MnOOH ；圖2顯示所合成的γ -MnOOH為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；圖3顯示合成的γ -MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的單根分支為單晶。圖4為本發(fā)明實(shí)施例所制備的新型γ -MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的SAED圖。
[0030]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上各實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述各實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種新型γ-ΜηΟΟΗ網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一、無(wú)水乙醇中加入蒸餾水，攪拌均勻，形成混合溶液； 步驟二、攪拌條件下，依次加入錳源和沉淀劑； 步驟三、將步驟二所得混合溶液移入高壓反應(yīng)釜中，于110?130°C條件下反應(yīng)24?36h ； 步驟四、步驟三反應(yīng)結(jié)束后，取不溶性物質(zhì)洗滌、干燥后得到網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的γ -MnOOH。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，無(wú)水乙醇與蒸饋水的比例為3?5:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，無(wú)水乙醇與蒸餾水的比例為4:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，加入的錳源為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的硝酸錳溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，加入的沉淀劑為尿素。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，所得的混合溶液以磁力攪拌器或玻璃棒緩慢攪拌，以得到均勻溶液。7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，洗滌時(shí)首先采用水洗滌，再采用無(wú)水乙醇洗滌。8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，采用的干燥方法為在80°C條件下持續(xù)干燥8?12小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種新型γ-MnOOH網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的制備方法，包括如下步驟：步驟一、無(wú)水乙醇中加入蒸餾水，攪拌均勻，形成混合溶液；步驟二、攪拌條件下，依次加入錳源和沉淀劑；步驟三、所得混合溶液移入高壓反應(yīng)釜中，于110～130℃條件下反應(yīng)24～36h；步驟四、取不溶性物質(zhì)洗滌、干燥后得到網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的γ-MnOOH。采用本發(fā)明的制備方法，不需要外加表面活性劑以及模板，采用簡(jiǎn)單的水熱法即可合成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的γ-MnOOH；而且原材料廉價(jià)易得，工藝簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品純度高，重復(fù)性非常好，有利于規(guī)?；a(chǎn)。
【IPC分類】C01G45/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105329948
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510783690
【發(fā)明人】劉海秋, 洪蕾, 朱林, 金定強(qiáng), 劉智
【申請(qǐng)人】國(guó)電科學(xué)技術(shù)研究院
【公開(kāi)日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年11月16日