拌， 攬拌速度控制80轉(zhuǎn)/分鐘，室溫下加入36wt%的硝酸75公斤（占反應液總量1. 5wt% ) 作為催化劑；W2升/分鐘速度通入氧氣進行氧化反應6小時；再加入150公斤=氯異氯尿 酸（為反應液總量的3wt% )繼續(xù)氧化反應3小時，氧氣的通氣量為每噸反應液960升；加 入25公斤（占反應液總量0. 5wt% )異丙醇胺作為穩(wěn)定劑，過濾后，將反應液轉(zhuǎn)移至耐酸儲 罐，即得聚合氯化鐵系混凝劑。經(jīng)測定產(chǎn)品中，鐵含量為12. 6wt%，鹽基度為17.4%。 陽〇3引 實施例4
[0034] 將4000公斤無縫鋼管酸洗廢液經(jīng)沉降、過濾，用耐酸累抽入至6立方米搪瓷耐酸 反應蓋中，加入1000公斤工業(yè)鹽酸（36wt% )，控制溶液中肥1含量為8wt% ;開動攬拌，攬 拌速度控制80轉(zhuǎn)/分鐘，室溫下加入36wt%的硝酸10公斤（占反應液總量0.2wt% )作 為催化劑；W2升/分鐘速度通入氧氣進行氧化反應6小時；再加入500公斤=氯異氯尿酸 (為反應液總量的lOwt% )繼續(xù)氧化反應3小時，氧氣的通氣量為每噸反應液960升；加入 5公斤（占反應液總量0.Iwt%)異丙醇胺作為穩(wěn)定劑，過濾后，將反應液轉(zhuǎn)移至耐酸儲罐， 即得聚合氯化鐵系混凝劑。 陽0對實施例5
[0036] 將4000公斤無縫鋼管酸洗廢液經(jīng)沉降、過濾，用耐酸累抽入至6立方米搪瓷耐酸 反應蓋中，加入1000公斤工業(yè)鹽酸（36wt% )，控制溶液中肥1含量為12wt% ;開動攬拌， 攬拌速度控制80轉(zhuǎn)/分鐘，室溫下加入36wt%的硝酸100公斤（占反應液總量2wt% )作 為催化劑；W2升/分鐘速度通入氧氣進行氧化反應6小時；再加入400公斤=氯異氯尿酸 (為反應液總量的8wt% )繼續(xù)氧化反應3小時，氧氣的通氣量為每噸反應液960升；加入 50公斤（占反應液總量Iwt% )異丙醇胺作為穩(wěn)定劑，過濾后，將反應液轉(zhuǎn)移至耐酸儲罐， 即得聚合氯化鐵系混凝劑。
[0037] 實驗例
[0038] 將實施例1~3所制備的聚合鐵系混凝劑對模擬廢水和城市生活廢水絮凝試驗， 結(jié)果列于表1和表2中。
[0039] 鐵含量和鹽基度的測定參照HG/T4672-2014 ;
[0040] 廢水絮凝試驗，步驟如下：
[0041] 1.模擬廢水配方
[0042] 按1:1的自來水和蒸饋水配成高嶺± (粘± )含量為lOOmg/L的模擬懸濁水樣， 振蕩搖勻后、靜置4她，然后取上層濁液倒入1000 mL的容量瓶得到模擬水樣，其濁度約為 78NTU，抑=7. 1。
[0043] 2.采用燒杯攬拌實驗來試驗所制得混凝劑的絮凝效果
[0044] (1)取廢水水樣50血到入500血燒杯中，加入去離子水稀釋至500血，在室溫下 加入定量的聚鐵，改變廢水的抑值化，7,8)，先W15化/min快速攬拌Imin;再分別依次W 60r/min慢攬5min;40r/min慢攬5min;25r/min慢攬5min;靜置30min后；觀察廢水的變 化，記錄絮凝速度、抓花大小、上清液的透明度；取上層清液用于測濁度值。 W45] 似取廢水水樣50血到入500血燒杯中，加入去離子水稀釋至SOOmL,在室溫下加 入定量的聚鐵，調(diào)整廢水的抑值，先W15化/min快速攬拌Imin;再分別依次WeOr/min慢 攬5min;40;r/min慢攬5min;25;r/min慢攬5min;靜置30min后；觀察廢水的變化，記錄絮凝 速度、抓花大小、上清液的透明度；取上層清液用于測濁度值。
[0046] 3.濁度值測定
[0047] 濁度測定采用分光光度計法（GB13200-1991分光光度計法[S].北京：中國標準 出版社，2001)，再通過濁度標準曲線得濁度值。
[0048] 表1.聚合鐵系混凝劑與市售聚合氯化鐵對模擬廢水去濁試驗結(jié)果
[0050] 注：（I)聚合鐵系混凝劑與市售聚合氯化鐵含量為30.Owt% ;
[0051] (2)混凝劑加入量為50mg/L廢水；
[0052] 做調(diào)廢水抑= 8.0。
[005引由表1可看出，在模擬廢水中，加入聚合鐵系混凝劑樣品，添加量為50mg/L，抑= 8. 0時，濁度去除率平均為91. 5%，生成的抓花較大，沉降速度快；與市售聚合氯化鐵絮凝 性能相似，可知，本發(fā)明利用無縫鋼管酸洗廢液制備得到的聚合氯化鐵系混凝劑具有良好 的絮凝效果。
[0054] 表2.聚合鐵系混凝劑與市售聚合氯化鐵對城市生活廢水去濁試驗結(jié)果
[0056] 注：（1)聚合鐵系混凝劑與市售聚合氯化鐵含量為30.Owt% ;
[0057] (2)混凝劑加入量為50mg/L廢水；
[0058] (3)W聊城市某城市生活廢水處理廠廢水處理對象，調(diào)廢水抑=7. 5。
[0059] 由表2可看出，W聊城市某生活廢水處理廠廢水為處理對象，加入上述實施例所 制備的聚合鐵系混凝劑樣品，結(jié)果表明：混凝劑樣品用量為50mg/l，抑為7. 5時，濁度去除 率平均為91. 7% ;同時絮凝生成的抓花較大，沉降速度快，除濁效果好；與市售聚合氯化鐵 凈水效果相似，可知，本發(fā)明利用無縫鋼管酸洗廢液制備得到的聚合氯化鐵系混凝劑具有 良好的絮凝效果。 W60] W上顯示和描述了發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人 員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中的描述只是說明本發(fā) 明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，運些變化 和改進都在要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效 物界定。
【主權(quán)項】
1. 一種無縫鋼管酸洗廢液制備聚合氯化鐵系混凝劑的生產(chǎn)工藝，包括步驟如下： (1) 將無縫鋼管酸洗廢液過濾后，用鹽酸調(diào)節(jié)廢液中HC1含量為7~15wt%，室溫下通 入空氣或氧氣，加入催化劑，室溫下反應4~8h; (2) 加入三氯異氰尿酸，繼續(xù)反應1~5h，然后加入穩(wěn)定劑，過濾，濾液即為聚合氯化鐵 系混凝劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚合氯化鐵系混凝劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（1) 中用鹽酸調(diào)節(jié)廢液中HC1含量為8~12wt%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚合氯化鐵系混凝劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（1) 中空氣的通氣量為每噸無縫鋼管酸洗廢液960~2400 ;氧氣通氣量為每噸無縫鋼管酸洗廢 液 960 ~2400。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚合氯化鐵系混凝劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（1) 中所述的催化劑為10~40wt%的硝酸。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚合氯化鐵系混凝劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（1) 中催化劑的加入量為反應液總質(zhì)量的〇. 2~2%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚合氯化鐵系混凝劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（1) 中所述的無縫鋼管酸洗廢液的總鐵含量為16. 0~18.Owt%，HC1含量為4. 0~6.Owt%。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備聚合氯化鐵系混凝劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（1) 所述的無縫鋼管酸洗廢液的總鐵含量中：Fe3+含量為2. 0~4.Owt%，F(xiàn)e2+含量為12. 0~ 15.Owt% 〇8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚合氯化鐵系混凝劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（2) 中所述的三氯異氰尿酸的用量為無縫鋼管酸洗廢液總量的3~10wt%。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚合氯化鐵系混凝劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟（2) 中所述的穩(wěn)定劑為異丙醇胺。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚合氯化鐵系混凝劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟 (2)中穩(wěn)定劑的加入量為無縫鋼管酸洗廢液總量的0. 1~lwt%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種無縫鋼管酸洗廢液制備聚合氯化鐵系混凝劑的生產(chǎn)工藝，以無縫鋼管酸洗含鐵廢鹽酸液為原料，采用分步氧化方式，即初始階段采用空氣或氧氣氧化、硝酸催化劑，后期采用三氯異氰尿酸氧化劑進行氧化，反應完全徹底，轉(zhuǎn)化效率高；采用異丙醇胺為穩(wěn)定劑，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、性能優(yōu)良；由本法制備的產(chǎn)品鐵含量達11.6％以上，鹽基度16.8％以上，穩(wěn)定性好，對模擬廢水及城市生活廢水進行絮凝試驗，濁度去除率均達90.0％以上，具有較好的凈水效果。本工藝在常溫常壓下制備聚合氯化鐵系混凝劑，無需外部加熱，能耗小，工藝簡單，可達到“以廢治廢、變廢為寶”的環(huán)保目的，實現(xiàn)了廢物循環(huán)利用，并可產(chǎn)生良好的經(jīng)濟效益和社會效益。
【IPC分類】C01G49/10
【公開號】CN105271435
【申請?zhí)枴緾N201510640840
【發(fā)明人】陶緒泉, 陳汪洋, 崔慧, 葛祥才, 李玉超, 謝倩
【申請人】聊城大學
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月6日