一種氯化氰粗品的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氯化氰制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)階段化工生產(chǎn)中，氯化氰作為合成三聚氯氰、雙氰胺鈉、二苯胍等的單體，市場需要越來越大，同時(shí)相應(yīng)的對產(chǎn)品的要求也會(huì)越來越嚴(yán)格。但是隨著市場量的增加也開始有問題出現(xiàn)，例如產(chǎn)品中含氯指標(biāo)嚴(yán)重。出現(xiàn)這種情況的主要原因是因?yàn)槁然璧膩碓粗饕怯稍锨杌c與氯氣混合制備而生成的，在合成反應(yīng)過程中會(huì)有氯氣進(jìn)入到氯化氰氣體內(nèi)與其混合，從而進(jìn)入到下一步工序中引起了氯離子含量超標(biāo)。
[0003]目前所生產(chǎn)的氯化氰中，氯氣主要是以兩種方式存在，一種是簡單粘附在氯化氰氣體中，此種氯氣易除去，而另一種則是氯氣與氯化氰氣體徹底混合，這時(shí)氯氣很難除去。
[0004]同時(shí)因氯化氰具有強(qiáng)烈的刺激性，化學(xué)活性較高，可以與許多物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，受熱會(huì)發(fā)生分解，釋放出劇毒和腐蝕性的煙霧，所以純的氯化氰單體不易提純，但是氯化氰單體提純將會(huì)成為必須要進(jìn)行的工作。
[0005]專利CN101450808A中提到了一種制備氯化氰的方法，氯化氰的含量可達(dá)到92%?96%，只能應(yīng)用于一般產(chǎn)品的使用，不能滿足制備高純度三聚氯氰、雙氰胺鈉等產(chǎn)品的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種氯化氰粗品的提純方法，該方法具有綠色環(huán)保、條件溫和、易操作、易控制、安全性好、易處理、對設(shè)備要求低、成本低等優(yōu)點(diǎn)，氯化氰粗品經(jīng)過該方法處理后可以得到高純度氯化氰液體，是一種較理想的氯化氰提純方法，可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種氯化氰粗品的提純方法，其特征在于，包括下列步驟:
采用精餾裝置對氯化氰粗品進(jìn)行提純，使用陶瓷填料填充精餾塔，緩慢升溫，精餾采出，使用低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)對氯化氰進(jìn)行冷卻收集，收集得到高含量氯化氰液體。
[0008]優(yōu)選的，精餾為常壓精餾。
[0009]優(yōu)選的，低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)的溫度為-5?5°C。
[0010]優(yōu)選的，精餾過程中尾氣使用堿液吸收。
[0011]進(jìn)一步優(yōu)選的，堿液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。
[0012]更進(jìn)一步優(yōu)選的，氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液的質(zhì)量濃度為5%_30%。
[0013]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:
(1)本發(fā)明方法具有綠色環(huán)保、條件溫和、易操作、易控制、安全性好、易處理、對設(shè)備要求低、成本低等優(yōu)點(diǎn)，氯化氰粗品經(jīng)過該方法處理后可以得到高純度氯化氰液體，含量可達(dá)99%以上，收率95%以上。是一種較理想的氯化氰提純方法，具有工業(yè)可行性，可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
[0014](2)經(jīng)本發(fā)明方法處理后得到的高含量氯化氰在合成下游產(chǎn)品過程中提高了反應(yīng)效率，提高了其使用安全性，下游產(chǎn)品合格率高。
[0015](3)本發(fā)明使用陶瓷填料填充精餾塔，能夠更好的對氯化氰進(jìn)行提純，便于得到高純度的氯化氰；且本方法未向氯化氰粗品中引入其他物質(zhì)，簡便易行。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明；
實(shí)施例1
一種氯化氰粗品的提純方法，包括下列步驟:
安裝好精餾裝置，在精餾裝置的基礎(chǔ)上，使用陶瓷填料填充精餾塔，向精餾塔加入500.0kg含量96.0%的氯化氰粗品料液，加熱，緩慢升溫至16°C，常壓精餾采出，至溫度達(dá)到21°C，停止精餾，精餾過程中使用低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)對氯化氰餾分進(jìn)行冷卻收集，低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置溫度_5?0°C，收集得到高含量氯化氰液體456.8kg，質(zhì)量含量99.95%，收率95.12%。精餾過程中尾氣(氯氣和氯化氫)通入質(zhì)量濃度15%的氫氧化鈉水溶液中進(jìn)行尾氣吸收。
[0017]實(shí)施例2
一種氯化氰粗品的提純方法，包括下列步驟:
安裝好精餾裝置，在精餾裝置的基礎(chǔ)上，使用陶瓷填料填充精餾塔，向精餾塔加入600.0kg含量95.5%的氯化氰粗品料液，加熱，緩慢升溫至15°C，常壓精餾采出，至溫度達(dá)到21°C，停止精餾，精餾過程中使用低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)對氯化氰餾分進(jìn)行冷卻收集，低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置溫度0?5°C，收集得到高含量氯化氰液體545.6kg，質(zhì)量含量99.92%，收率95.14%。精餾過程中尾氣(氯氣和氯化氫)通入質(zhì)量濃度5%的氫氧化鈉水溶液中進(jìn)行尾氣吸收。
[0018]實(shí)施例3
一種氯化氰粗品的提純方法，包括下列步驟:
安裝好精餾裝置，在精餾裝置的基礎(chǔ)上，使用陶瓷填料填充精餾塔，向精餾塔加入600.0kg含量95.7%的氯化氰粗品料液，加熱，緩慢升溫至15°C，常壓精餾采出，至溫度達(dá)到21°C，停止精餾，精餾過程中使用低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)對氯化氰餾分進(jìn)行冷卻收集，低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置溫度_5?_3°C，收集得到高含量氯化氰液體547.3kg，質(zhì)量含量99.94%，收率95.26%。精餾過程中尾氣(氯氣和氯化氫)通入質(zhì)量濃度30%的氫氧化鈉水溶液中進(jìn)行尾氣吸收。
[0019]實(shí)施例4
一種氯化氰粗品的提純方法，包括下列步驟:
安裝好精餾裝置，在精餾裝置的基礎(chǔ)上，使用陶瓷填料填充精餾塔，向精餾塔加入600.0kg含量95.5%的氯化氰粗品料液，加熱，緩慢升溫至16°C，常壓精餾采出，至溫度達(dá)到21°C，停止精餾，精餾過程中使用低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)對氯化氰餾分進(jìn)行冷卻收集，低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置溫度0?2°C，收集得到高含量氯化氰液體545.8kg，質(zhì)量含量99.93%，收率95.19%。精餾過程中尾氣(氯氣和氯化氫)通入質(zhì)量濃度15%的氫氧化鉀水溶液中進(jìn)行尾氣吸收。
[0020]對比例
使用保險(xiǎn)粉處理氯化氰粗品:使用保險(xiǎn)粉和水混合進(jìn)行氯化氰粗品的提純，通過處理可以將氯化氰中的氯氣除去，得到無色氯化氰，但是有雜質(zhì)存在。在與苯胺反應(yīng)后所生成二苯胍產(chǎn)品質(zhì)量不合格，對得到產(chǎn)品進(jìn)行檢測，熔程為139.7°C?139.9°C，熔程偏低，使用過量鹽酸對產(chǎn)品進(jìn)行溶解，產(chǎn)品中約有1/5固體無法溶解(50g的產(chǎn)品中約有10g固體不溶于鹽酸)，證明其中有雜質(zhì)存在。
[0021]采用實(shí)施例1-4得到的氯化氰與苯胺反應(yīng)合成得到的二苯胍產(chǎn)品品質(zhì)合格。
[0022]相比較其他處理方法，精餾法處理成本更低，純度高，同時(shí)未向氯化氰中引入其他物質(zhì)且操作相對簡便易行，下游產(chǎn)品合格率高，氯化氰粗品經(jīng)過該方法處理后可以得到高純度氯化氰液體，含量可達(dá)99%以上，是一種較理想的氯化氰提純方法，可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氯化氰粗品的提純方法，其特征在于，包括下列步驟: 采用精餾裝置對氯化氰粗品進(jìn)行提純，使用陶瓷填料填充精餾塔，緩慢升溫，精餾采出，使用低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)對氯化氰進(jìn)行冷卻收集，收集得到高含量氯化氰液體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯化氰粗品的提純方法，其特征在于，精餾為常壓精餾。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯化氰粗品的提純方法，其特征在于，低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)的溫度為-5?5 °C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯化氰粗品的提純方法，其特征在于，精餾過程中尾氣使用堿液吸收。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氯化氰粗品的提純方法，其特征在于，堿液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氯化氰粗品的提純方法，其特征在于，氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液的質(zhì)量濃度為5%-30%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯化氰粗品的提純方法，涉及氯化氰制備技術(shù)領(lǐng)域。包括下列步驟：采用精餾裝置對氯化氰粗品進(jìn)行提純，使用陶瓷填料填充精餾塔，緩慢升溫，精餾采出，使用低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)對氯化氰進(jìn)行冷卻收集，收集得到高含量氯化氰液體。本發(fā)明方法具有綠色環(huán)保、條件溫和、易操作、易控制、安全性好、易處理、對設(shè)備要求低、成本低等優(yōu)點(diǎn)，氯化氰粗品經(jīng)過該方法處理后可以得到高純度氯化氰液體，是一種較理想的氯化氰提純方法，可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01C3/00
【公開號】CN105271306
【申請?zhí)枴緾N201510704648
【發(fā)明人】王金花, 陳國雨, 王曉龍, 時(shí)葉強(qiáng), 劉旭, 賈榮榮, 程麗華, 彭艷麗, 楊雪偉, 李啞平
【申請人】河北誠信有限責(zé)任公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月27日