多室砷化鎵單晶生長爐及其生長方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及砷化鎵多晶，尤其是一種通過磁場誘導(dǎo)漩渦控制砷化鎵單晶生長，提高砷化鎵單晶生長效率的多室砷化鎵單晶生長爐及其生長方法。
【背景技術(shù)】
[0002]砷化鎵單晶因為其優(yōu)良的電學(xué)性能，在光電子和微電子領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。隨著空間電池、大功率紅光LED和微電子的迅猛發(fā)展，對砷化鎵晶體生長技術(shù)提出了更高的要求，大尺寸和尚質(zhì)量的神化嫁晶體的生長成為主流趨勢。
[0003]砷化鎵熱導(dǎo)率較低，固液結(jié)晶潛熱不能通過晶體很好地傳導(dǎo)出去，固液界面呈現(xiàn)邊緣高中間低的情況，界面不均勻且不穩(wěn)定，單晶率非常低。傳統(tǒng)的砷化鎵生長技術(shù)水平布里奇曼法(HB)、垂直布里奇曼法(VB、VGF)有6?8個加熱器，加熱器溫度控制程序復(fù)雜，大大增加了單晶生長研發(fā)難度。砷的升華點較低，長晶過程脹管、縮管現(xiàn)象非常嚴(yán)重，造成砷泄漏，毀壞單晶爐爐膛，對工作環(huán)境造成不利影響。傳統(tǒng)方法砷化鎵單晶爐熔體溫度波動，籽晶過熔現(xiàn)象頻繁發(fā)生，籽晶半熔化的操作復(fù)雜。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，中國專利20081016940.8公開了砷化鎵單晶襯底及制造砷化鎵單晶的方法，中國專利201210167241.6披露了一種砷化鎵單晶的生長方法，上述兩種方法在晶體生長過程固液潛熱不能通過晶體很好地傳導(dǎo)出去，固液界面均勻性和穩(wěn)定性差，砷化鎵單晶率低。CN200410093025.7報道了砷化鎵單晶的生長方法，上述方法工藝復(fù)雜，并不能解決長晶過程中砷泄漏的技術(shù)難題?，F(xiàn)有技術(shù)方案耗能耗時，不能高效率地生產(chǎn)出超過4英寸的高質(zhì)量砷化鎵單晶。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決就傳統(tǒng)砷化鎵單晶生長方法單晶率低、加熱器控制工藝復(fù)雜和砷泄漏污染等問題，提供一種采用籽晶定向生長工藝和縱向磁場誘導(dǎo)漩渦工藝，降低砷化鎵單晶生長研發(fā)成本，提高了高質(zhì)量砷化鎵單晶生長效率的多室砷化鎵單晶生長爐及其生長方法。
[0006]本發(fā)明的多室砷化鎵單晶生長爐及其生長方法，其特征在于該生長方法利用多室砷化鎵單晶生長爐，通過以下步驟進行合成:
A、多室砷化鎵單晶生長爐:
包括四個獨立的爐室和與爐室配套的縱向磁場裝置，爐室嵌套在縱向磁場裝置中，四個爐室的縱向磁場裝置通過導(dǎo)線連成一體，其中:
爐室結(jié)構(gòu)包括爐體、爐壁、瓷管、加熱器、熱電偶、熱電偶、石英異型管、PBN坩禍、爐芯、升降機；爐壁固定在爐體內(nèi)壁上，瓷管固定在爐壁內(nèi)壁上，加熱器為三個，分為上部加熱器、中部加熱器以及下部加熱器，分別固定在爐壁內(nèi)的上、中、下三處；石英異型管呈漏斗狀，放置在瓷管內(nèi)；PBN坩禍放置在石英異型管內(nèi)，爐芯安裝在石英異型管底部；熱電偶為兩個，分別為上部熱電偶與下部熱電偶，上部熱電偶固定在爐體頂部，下部熱電偶固定在爐芯中；升降機與爐芯底面連接；
縱向磁場裝置包括弧形磁場線圈、內(nèi)筒、外筒、氬氣罐，弧形磁場線圈安裝在內(nèi)筒中，內(nèi)筒放置在外筒內(nèi)，氬氣罐與外筒連接；
B、操作步驟:
(1)砷化鎵籽晶的安置:將砷化鎵籽晶安置在PBN坩禍的底部，并用氧化硼封堵PBN坩禍底部；
(2)準(zhǔn)備原料及備爐:將純度為99.99999%的高純砷化鎵多晶原料分別放入PBN坩禍中，并將坩禍放入石英異型管內(nèi)；
(3)石英異型管的封焊:將上述步驟的石英異型管抽真空至103Pa?0.4*10 4Pa,并利用氫氧焰對石英異型管進行封焊，然后將真空度良好的石英異型管放入爐室中；
(4)原料的熔融:在24小時內(nèi)增加，逐步增加三個加熱器功率，使上部加熱器功率達(dá)到6kff?8kW、中部加熱器功率達(dá)到8kW?10kW、下部加熱器功率達(dá)到1kW?12kW，對PBN坩禍進行加熱，熔融PBN坩禍中的原料；
(5)籽晶半熔融:待上部熱電偶測得溫度為1267.5°C?1275°C時，開啟縱向磁場裝置，調(diào)節(jié)縱向磁場裝置電流至475A?1000A，保持上部加熱器和中部加熱器功率不變，并調(diào)節(jié)下部加熱器的功率至12.5kff?20kW，使下部熱電偶測得的溫度為1235°C?1250°C ；
(6)晶體肩部生長:保持上部加熱器和中部加熱器功率不變，下部加熱器功率穩(wěn)定降低24小時，下降速度為0.lkff/h?0.25kW/h，使晶體肩部穩(wěn)定生長；
(7)晶體等徑部分的生長:調(diào)節(jié)縱向磁場裝置電流為400A?900A，下部熱電偶測得的溫度為1240°C?1245°C，出現(xiàn)誘導(dǎo)漩渦，然后以0.lA/h?0.4A/h的速度降低縱向磁場裝置電流，同時分別以 0.lkff/h ?0.4kW/h、0.12kff/h ?0.24kW/h、0.lkff/h ?0.22kff/h 的速度降低上部加熱器、中部加熱器以及下部加熱器的三個加熱器的功率，并以7mm/h?1mm/h勻速降低升降機高度，此步驟時間為48小時，使晶體等徑部分穩(wěn)定生長；
(8)晶體退火:待上部熱電偶測得溫度為1230°C?1226°C，分別降低上部加熱器功率降低速度lkW/h?2.6kW/h、中部加熱器功率降低速度2kW/h?3kW/h以及下部加熱器加熱器功率降低速度3kW/h?4kW/h，加熱器功率下降時間為80小時，然后關(guān)閉升降機和縱向磁場裝置；
(9)取晶及脫坩禍:待加熱器功率下降為O時，關(guān)閉加熱器電源，使砷化鎵單晶自然冷卻至室溫，將裝有生長完成的砷化鎵單晶的PBN坩禍放入純度為99.99999%的高純甲醇中，加熱甲醇溶液至40°C?60°C，待24小時?48小時后，砷化鎵單晶和PBN坩禍發(fā)生分離，得到砷化鎵單晶。
[0007]所述的加熱器，其中上部加熱器位置與PBN坩禍的上半部分相對應(yīng)，中部加熱器位置與PBN坩禍的下半部分相對應(yīng)，下部加熱器位置與石英棉爐芯相對應(yīng)。
[0008]所述的熱電偶，上部熱電偶底部與PBN坩禍內(nèi)的砷化鎵熔體液面相對應(yīng)，下部熱電偶頂部位置與籽晶中部相對應(yīng)。
[0009]所述的爐室其外直徑為350mm?800mm，高度為1 250mm?2000mm。
[0010]所述的線圈縱向匝數(shù)和橫向匝數(shù)的比值為2.75?5，線圈的總匝數(shù)為1125?3000 ο
[0011]所述的線圈與爐室表面的距離為400mm?1000mm。
[0012]本發(fā)明的多室砷化鎵單晶生長爐及其生長方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，有突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步，表現(xiàn)在:
(1)利用多室爐來生長砷化鎵單晶，實現(xiàn)多爐室同步的單晶生長，提高了單晶生長效率;
(2)通過籽晶定向工藝，使新長晶體遺傳了晶種的完美結(jié)構(gòu)，提高了晶體質(zhì)量；
(3)利用縱向磁場漩渦誘導(dǎo)工藝，固液界面邊緣出現(xiàn)了誘導(dǎo)漩渦，該漩渦拉平了固液界面，降低了固液界面的不穩(wěn)定性和不均勻性，固液界面的控制變得更加容易，從而把加熱器數(shù)量從6?8個降低到3個，降低了加熱器控制程序的復(fù)雜性；誘導(dǎo)漩渦促進了熔體流動，使熔體溫度更加均勻，避免了砷泄漏現(xiàn)象的出現(xiàn)；誘導(dǎo)漩渦降低了熔體溫度波動，使籽晶半熔化的操作更加簡便，避免了籽晶過熔現(xiàn)象；
(4)利用專用氬氣罐用去離子水做介質(zhì)來冷卻縱向磁場線圈，與傳統(tǒng)油冷卻裝置相比，提高了冷卻效率。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明多室砷化鎵單晶生長爐的俯視圖。
[0014]圖2為本發(fā)明多室砷化鎵單晶生長爐剖面視圖。
[0015]其中，爐室1，縱向磁場裝置2，磁場線圈3，內(nèi)筒4，外筒5，氬氣罐6，爐體7，爐壁8，瓷管9，上部加熱器10，中部加熱器11，下部加熱器12，上部熱電偶13，下部熱電偶14，石英異型管15，PBN坩禍16，籽晶17，爐芯18，升降機19，砷化鎵熔體20。
【具體實施方式】
[0016]實施例1: 一種多室砷化鎵單晶生長爐及其生長方法，該生長方法利用多室砷化鎵單晶生長爐，通過以下步驟進行合成:
A、多室砷化鎵單晶生長爐:
包括四個獨立的爐室I和與爐室I配套的縱向磁場裝置2，爐室I嵌套在縱向磁場裝置2中，四個爐室I的縱向磁場裝置2通過導(dǎo)線連成一體，爐室I外直徑為350mm?800mm，高度為1 250mm?2000mm，其中:
爐室I結(jié)構(gòu)包括爐體7、爐壁8、瓷管9、加熱器、熱電偶、熱電偶、石英異型管15、PBN坩禍16、爐芯18、升降機19 ;爐壁8固定在爐體7內(nèi)壁上，瓷管9固定在爐壁8內(nèi)壁上，加熱器為三個，分為上部加熱器10、中部加熱器11以及下部加熱器12，分別固定在爐壁8內(nèi)的上、中、下三處，上部加熱器10位置與PBN坩禍16的上半部分相對應(yīng)，中部加熱器11位置與PBN坩禍16的下半部分相對應(yīng)，下部加熱器12位置與石英棉爐芯18相對應(yīng)；石英異型管15呈漏斗狀，放置在瓷管9內(nèi)；PBN坩禍16放置在石英異型管15內(nèi)，爐芯18安裝在石英異型管15底部；熱電偶為兩個，分別為上部熱電偶13與下部熱電偶14，上部熱電偶13固定在爐體7頂部，下部熱電偶14固定在爐芯18中，上部熱電偶13底部與PBN坩禍16內(nèi)的砷化鎵恪體20液面相對應(yīng)，下部熱電偶14頂部位置與籽晶17中部相對應(yīng)；升降機19與爐芯18底面連接；
縱向磁場裝置2包括弧形磁場線圈3、內(nèi)筒4、外筒5、氬氣罐6，弧形磁場線圈3安裝在內(nèi)筒4中，內(nèi)筒4放置在外筒5內(nèi)，氬氣罐6與外筒5連接，線圈縱向匝數(shù)和橫向匝數(shù)的比值為2.75?5，線圈的總匝數(shù)為1125?3000，線圈與爐室I表面的距離