在氧化鋁透明陶瓷基底上制備氧化硅增透薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種功能陶瓷薄膜材料制造技術(shù)，尤其是一種通過(guò)在氧化鋁透明陶瓷基底上沉積增透薄膜的技術(shù)，具體地說(shuō)是一種在氧化鋁透明陶瓷基底上制備氧化硅增透薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]透明氧化鋁是第一個(gè)實(shí)現(xiàn)透明化的先進(jìn)陶瓷材料，在已知的透明陶瓷材料中占有重要地位。氧化鋁透明陶瓷具有寬范圍的透光性、高熱導(dǎo)率、低電導(dǎo)率、高硬度、高強(qiáng)度、低介電常數(shù)和介電損耗、耐磨性和耐腐蝕性好等一系列優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)異的性能使氧化鋁透明陶瓷逐漸成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)，并在光學(xué)、特種儀器制造、電子技術(shù)及高溫技術(shù)、航空航天以及國(guó)防軍事工業(yè)等領(lǐng)域獲得日益廣泛的應(yīng)用。隨著高壓鈉燈、鹵化物燈等以氣體放電為主的一類光源的發(fā)展，高溫和腐蝕使原先采用玻璃作燈管的照明器材已經(jīng)不能滿足要求，耐高溫、耐腐蝕的氧化鋁成為主要選擇。
[0003]從國(guó)內(nèi)外研究歷史來(lái)看，自從1959年GE公司R.L.Coble等人發(fā)明氧化鋁透明陶瓷以來(lái)，該種瓷管一直廣泛用于高壓鈉燈上。使用透明陶瓷管作為電弧管材料，具有如下優(yōu)點(diǎn):
(I)氧化鋁透明陶瓷在高溫下能夠耐鈉蒸氣腐蝕，目前是高壓鈉燈電弧管無(wú)可替代的材料。又由于材料設(shè)計(jì)合理，優(yōu)質(zhì)的氧化鋁透明陶瓷管與金屬鹵化物在1150 °C以下不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而能夠有效地提高燈管中的蒸氣壓，使燈的光效和顯色指數(shù)上升。
[0004](2)由于氧化鋁透明陶瓷與管內(nèi)發(fā)光物質(zhì)幾乎不發(fā)生反應(yīng)，因而陶瓷金鹵燈在壽命期間的色溫漂移很小，光色穩(wěn)定。
[0005](3)由于氧化鋁陶瓷高溫下的穩(wěn)定性，電弧管內(nèi)發(fā)光物質(zhì)的損耗非常慢，因而高壓鈉燈的使用壽命與其他光源相比較長(zhǎng)。
[0006](4)陶瓷電弧管的幾何尺寸精度高，偏差小，燈的性能一致性好。
[0007]雖然現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)室制備無(wú)氣孔高強(qiáng)氧化鋁透明陶瓷的技術(shù)已經(jīng)日趨完善，但是氧化鋁透明陶瓷透光性一直不高，隨著其應(yīng)用范圍的進(jìn)一步拓展，人們必然會(huì)提出越來(lái)越高的性能要求，這就要求我們必須不斷去開(kāi)發(fā)高透光率的新型氧化鋁透明陶瓷材料以滿足人們的需求。
[0008]本發(fā)明以在普通氧化鋁透明陶瓷的基礎(chǔ)上，旨在進(jìn)一步提高其透光率，用溶膠-凝膠法制備氧化鈦增透薄膜，采用特殊工藝處理后，薄膜與基底界面結(jié)合力強(qiáng)，可顯著提高氧化鋁透明陶瓷的透光率。該工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，原料來(lái)源廣且價(jià)格低廉，產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于照明領(lǐng)域，提高能源利用率，對(duì)于工廠的生產(chǎn)具有非常重要的意義。氧化鋁透明陶瓷有一定的市場(chǎng)和良好的產(chǎn)業(yè)化前景，其在國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品中的競(jìng)爭(zhēng)力也將大大提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的氧化鋁透明陶瓷透光性不高的問(wèn)題，發(fā)明一種在氧化鋁透明陶瓷基底上制備氧化硅增透薄膜的方法，以進(jìn)一步提高普通氧化鋁透明陶瓷的透光率，提供適合工業(yè)化、現(xiàn)代化生產(chǎn)的工藝路線。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種在氧化鋁透明陶瓷基底上制備氧化硅增透薄膜的方法，其特征在于它包括如下步驟:
(1)以普通氧化鋁透明陶瓷為基底，采用正硅酸乙酯((C2H5)4S14X乙醇(C2H60)、鹽酸(HCl)、去離子水(H2O)為主要原料；
(2)將正硅酸乙酯與乙醇混合，記為溶液A;將鹽酸、去離子水與乙醇混合，記為溶液B，同時(shí)攪拌A溶液和B溶液至少20min，得到混合均勻的A溶液和B溶液；然后在混合均勻的A溶液中邊攪拌邊滴入混合均勻的B溶液，滴入完畢后繼續(xù)攬拌至少50min，得到溶膠液，記為溶膠C ;將所得的溶膠C靜置4-7天后備用；
(3)采用提拉法制備薄膜，下降速度不超過(guò)50μ m/s，將基底在溶膠C中浸漬Smin以上，控制提拉速度不超過(guò)250 μπι/s，在基底表面形成溫膜層；
(4)將采用提拉法制備并在表面形成有濕膜的基底放入電阻爐中加熱干燥，取出室溫冷卻至常溫，在基底上形成一層薄膜；
(5)重復(fù)(3)與(4)，制備下一層薄膜，直至獲得所需的層數(shù)；
(6)將達(dá)到設(shè)定層數(shù)并干燥完畢的薄膜在電阻爐以3-8°C /min的升溫速度升至500-1000°C，在空氣氣氛中保溫1-1.5h，隨爐冷卻，即得到帶有氧化硅增透薄膜的氧化鋁透明陶瓷。
[0011]所述的溶液A中正硅酸.乙酯與乙醇的摩爾/體積比為:1:700-800, mol/L。
[0012]所述的溶液B中將鹽酸、去離子水與乙醇的體積比為:1:5-7:25_35，其中鹽酸的深度為 0.5-2mol/Lo
[0013]所述的B溶液滴入A溶液中的速度0.5-1.0 ml/s。
[0014]所述的溶膠C靜置環(huán)境要求為溫度:15_25°C，相對(duì)濕度25-40%。
[0015]所述的將采用提拉法制備并在表面形成有濕膜的基底放入電阻爐在80-120°C溫度范圍內(nèi)加熱干燥至少8分鐘。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
增加透明氧化鋁陶瓷的透光性(提高47%-59%)，從而提高高壓鈉燈等燈具的發(fā)光效率。
[0017]本發(fā)明采用普通氧化鋁透明陶瓷、正硅酸乙酯、無(wú)水乙醇、去離子水為原料，以氧化鋁透明陶瓷為基底，通過(guò)調(diào)節(jié)鍍膜層數(shù)。退火溫度、硅的含量等參數(shù)，采用溶膠-凝膠法制備氧化硅增透薄膜。這種鍍有氧化硅增透薄膜的新型氧化鋁透明陶瓷具有更高的透光率，界面結(jié)合良好，用作為鈉燈電弧管，對(duì)進(jìn)一步提高高壓鈉燈性能，延長(zhǎng)壽命，制造高質(zhì)量的氧化鋁透明陶瓷管至關(guān)重要。隨著全球“碳經(jīng)濟(jì)”模式的發(fā)展，在國(guó)家節(jié)能減排發(fā)展節(jié)能產(chǎn)品的宏觀條件下，高壓鈉燈在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的發(fā)展空間廣闊，市場(chǎng)容量很大。本發(fā)明的制膜裝置及工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)，投資少見(jiàn)效快，可極大程度地增加氧化鋁透明陶瓷產(chǎn)品的附加值，該發(fā)明在于國(guó)際同類產(chǎn)品的對(duì)比中具有較大的競(jìng)爭(zhēng)力。
[0018]本發(fā)明經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)證明，在相同技術(shù)條件下，經(jīng)過(guò)本發(fā)明處理的氧化鋁透明陶瓷的透光率至少提高了 47%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0020]實(shí)施例1。
[0021]將一定量的正硅酸乙酯與乙醇混合均勻，按照正硅酸乙酯的量的不同，使硅的含量為0.03mol/L，制成A溶液。將0.5ml, lmol/L的鹽酸、3ml去離子水與15ml的乙醇混合，記為溶液B，使得(C2H5)4S14: H2O:HC1: C2H6O =1:4: 0.03:10。兩者同時(shí)攪拌 30min，使溶液混合均勻。在A溶液攪拌的同時(shí)滴入B溶液(約0.5ml/s)，滴入完畢后繼續(xù)攬拌60min，得到的溶膠記為C。將溶膠C放置在穩(wěn)定環(huán)境(20°C，相對(duì)濕度30%)下靜置4_7天后即可使用。采用提拉法制備薄膜，下降速度為40 μπι/s，基底在溶膠中浸漬時(shí)間為lOmin，提拉速度為200 μ m/s，鍍一層薄膜，退火溫度為500°C，時(shí)間為Ih。
[0022]本實(shí)施例所制備的氧化鋁透明陶瓷用氧化硅增透薄膜透光率測(cè)試結(jié)果為單面鍍S12薄膜后在波長(zhǎng)570-580nm之間的透光率提高了 47%。
[0023]實(shí)施例2。
[0024]將一定量的正硅酸乙酯與乙醇混合均勻，按照正硅酸乙酯的量的不同，使硅的含量為0.03mol/L，制成A溶液。將0.5ml, 0.5mol/L的鹽酸、3ml去離子水與15ml的乙醇混合，記為溶液 B，使得(C2H5)4S14: H2O=HCl: C2H6O =1:4: 0.03:10。兩者同時(shí)攪拌30min，使溶液混合均勻。在A溶液攪拌的同時(shí)滴入B溶液(約0.5ml/s)，滴入完畢后繼續(xù)攬拌60min，得到的溶膠記為C。將溶膠C放置在穩(wěn)定環(huán)境(20°C，相對(duì)濕度30%)下靜置4-7天后即可使用。采用提拉法制備薄膜，下降速度為40 μπι/s，基底在溶膠中浸漬時(shí)間為1min,提拉速度為200 μ m/s，鍍兩層薄膜，退火溫度為500°C，時(shí)間為lh。
[0025]本實(shí)施例所制備的氧化鋁透明陶瓷用氧化硅增透薄膜透光率測(cè)試結(jié)果為單面鍍S12薄膜后在波長(zhǎng)570-580nm之間的透光率提高了 48%。
[0026]實(shí)施例3。
[0027]將一定量的正硅酸乙酯與乙醇混合均勻，按照正硅酸乙酯的量的不同，使硅的含量為0.03mol/L，制成A溶液。將0.5ml, 1.5mol/L的鹽酸、3ml去離子水與15ml的乙醇混合，記為溶液 B，使得(C2H5)4S14: H2O=HCl: C2H6O =1:4: 0.03:10。兩者同時(shí)攪拌30min，使溶液混合均勻。在A溶液攪拌的同時(shí)滴入B溶液(約0.8ml/s)，滴入完畢后繼續(xù)攬拌60min，得到的溶膠記為C。將溶膠C放置在穩(wěn)定環(huán)境(20°C，相對(duì)濕度30%)下靜置4-7天后即可使用。采用提拉法制備薄膜，下降速度為40 μπι/s，基底在溶膠中浸漬時(shí)間為1min,提拉速度為200 μ m/s，鍍一層薄膜