C偏m向藍寶石單晶的生長方法
【專利說明】
[0001](一)
技術領域
本發(fā)明涉及一種藍寶石單晶的生長工藝，具體涉及一種生長C偏M向藍寶石單晶的生長方法。
[0002](二)
【背景技術】
藍寶石莫氏硬度僅次于金剛石，具有硬度高、耐腐蝕、光透過性好等優(yōu)點，是手機屏材料的優(yōu)選材料之一。目前，已有一些手機型號上開始少量使用藍寶石手機屏，如金立、華為、vivo 等。
[0003]藍寶手機屏能否廣泛應用，一方面取決于長晶企業(yè)能否提供足夠多的符合手機屏要求的晶體材料，另一方面取決于手機屏加工制造成本及成品率。藍寶石硬度高，存在難加工、成品率低、加工成本高的問題。人們在生產實踐過程中發(fā)現(xiàn)，藍寶石的C偏M向硬度較低，更容易切割。目前，泡生法為市場上主流的藍寶石生長技術。為使晶體對稱生長，一般選取具有較高次對稱軸的方向制作籽晶，生長出的晶體為A向或M向梨形晶錠。傳統(tǒng)沿A向或M向生長的藍寶石晶錠加工過程復雜，晶體出材率低，從而增加了手機屏的生產成本，因此，若能夠直接生長C偏M向晶體則可以解決上述問題。
[0004]然而，C偏M向晶體結構對稱性差，屬于不穩(wěn)定晶面，容易出現(xiàn)斜肩、粘禍等問題，晶體生長成品率較低，同時也會影響晶體的出材率。因此，針對此種藍寶石單晶的生長，除了在設備方面進行調整外，在生長工藝方面也必須進行相應的調整。
[0005]三、

【發(fā)明內容】

本發(fā)明的目的在于提供一種針對C偏M向晶體特點，在冷心放肩微量提拉法藍寶石單晶生長爐結構的基礎上改進單晶爐，通過對生長工藝進行控制，形成適于生長高品質、無斜肩、的C偏M向藍寶石單晶的生長方法。
[0006]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:該藍寶石單晶生長方法包括以下階段:升溫化料、引晶、放肩、等徑、收尾拉脫和降溫退火階段，根據生長晶體重量及晶向要求，籽晶端面晶向為C偏ΜΓ ~89°，籽晶直徑12~22mm。升溫化料階段適當延長保溫時間；引晶階段，適當增大籽晶桿水流量，做5~15個引晶層；放肩階段以兩次90度旋轉人為分三段控制，減小斜肩幾率；等徑生長階段，減小提拉速度，同時加快降溫速度，直到單晶即將生長結束時，加快降溫速度同時將晶體快速提起，使其完全與底部剩余熔體脫離，實現(xiàn)晶體的收尾拉脫。晶體拉脫后采取分段降溫方式進行退火。
[0007]本發(fā)明還有這樣一些特征:
1、所述的升溫化料階段，加熱升溫，使原料全部熔化，熔體溫度高于熔點100°c左右，保溫4~6小時，使熔體溫度梯度減小。隨后減小加熱電壓，使熔體液面處于穩(wěn)定流動狀態(tài)。時間稍長。
[0008]2、所述的引晶階段，在烘烤籽晶后，適當增大籽晶桿水流量，增大生長界面的溫度梯度。將籽晶插入熔體液面下，穩(wěn)定5分鐘左右，調節(jié)加熱電壓，籽晶桿以2~20rpm的速度旋轉，此時籽晶開始熔化。當籽晶尺寸縮小2~6_左右時，停止旋轉，同時調節(jié)溫度，使籽晶不再熔化。籽晶桿以l~10rpm的速度旋轉，以20~40mm/h的速度向上提拉，以0.5-5°C /h的速度降溫，熔體開始在籽晶周圍結晶，形成第一個引晶層，每層的生長時間控制在2~4min，縮頸階段，將籽晶桿旋轉速度調節(jié)為5~20rpm，每層的生長時間控制在6~10min。引晶層數(shù)共5~15層，最后一層直徑控制在8~15mm0
[0009]3、所述的放肩階段，為平衡徑向生長速度，防止斜肩，放肩初期，先將電壓、提拉參數(shù)分別設為_2~-8mv/h和0.1-0.3mm/h。當生長到0.1kg左右時，電壓上調3~10mv，將籽晶順時針或逆時針旋轉90度，保溫20min。將電壓、提拉參數(shù)分別設為-4~-12mv/h和0.2-0.5mm/h，同時，進一步增大籽晶桿換熱器水流量，加快軸向生長速度，減小徑向重量差異，在該條件下生長2~4h。電壓上調5~15mv，將籽晶沿與上次相同方向旋轉90度，保溫1mino將電壓、提拉參數(shù)分別設為-5~-15mv/h和0.3-0.8mm/h，在該條件下生長12~20h。
[0010]4、所述的等徑階段，采用快降壓小提拉的方式，將電壓和提拉參數(shù)分別調節(jié)為-1020mv/h和0.05-0.lmm/h，減少徑向生長速度的差異。
[0011]5、所述的收尾拉脫，當單晶生長至余料l~3kg時進入收尾拉脫階段，此時適當升高爐內溫度，使單晶底部稍融化，同時將其快速提起10-20_，使晶體與坩禍底部完全分離。
[0012]本發(fā)明的有益效果有:該生長工藝根據非常規(guī)晶向藍寶石單晶的生長特點，通過細化各階段的控制，有利于生長出高品質、無斜肩的C偏M向藍寶石單晶，大幅度提高了手機屏塊料的出材率。
[0013]1、升溫化料階段，適當延長保溫時間，減小熔體的軸向溫度梯度，有利于減小晶體各方向的生長速度差異，降低晶體斜肩幾率。
[0014]2、多層引晶形態(tài)及尺寸的控制，引晶階段接近自動化控制，整個過程參數(shù)調節(jié)幅度較小，有利于減小引晶缺陷。
[0015]3、生長過程中，通過調節(jié)籽晶桿熱交換器水流量，有效控制晶體生長界面形狀及晶體生長速度，降低晶體不對稱生長的可能。
[0016]4、放肩階段，通過分段轉肩控制，一方面盡量減少擾動，另一方面修飾了生長界面的形狀，有利于形成更加對稱的生長界面，減少晶體內部氣泡及其它缺陷的形成，同時晶體生長的對稱性更好。
[0017]5、等徑階段，采取快降壓小提拉的控制方式，進一步保證晶體的對稱生長。
[0018](四)
【附圖說明】
圖1為本發(fā)明放肩階段轉肩流程示意圖。
[0019](五)
【具體實施方式】
下面以32kgC偏M藍寶石單晶的生長為例，結合附圖對本發(fā)明進行詳細說明。圖1為放肩階段轉肩過程示意圖。籽晶為規(guī)格14X14X130mm，端面晶向為C偏M45°。
[0020]抽真空至壓力低于10_3Pa后開始升溫化料。當溫度達到2150°C，停止加熱，保溫4小時。隨后減小加熱電壓，使熔體溫度降至稍高于氧化鋁熔點，且液面處于穩(wěn)定流動狀態(tài)。在距液面5~10mm處烘烤籽晶，適當調大籽晶桿水流量，并將籽晶插入液面下約5mm，穩(wěn)定5分鐘。調節(jié)加熱電壓，籽晶桿以5rpm的速度旋轉，此時籽晶開始熔化。當籽晶縮小至12mm左右時，停止旋轉，同時調節(jié)溫度，使籽晶不再熔化。籽晶桿以3rpm的速度旋轉，以25mm/h的速度向上提拉，以2°C /h的速度降溫，熔體開始在籽晶周圍結晶，形成第一個引晶層，每層的生長時間控制在2min?？s頸階段，將籽晶桿旋轉速度調節(jié)為1rpm，每層的生長時間控制在6min。引晶層數(shù)共10層，最后一層直徑控制在8mm。
[0021]結合圖1，放肩初期，先將電壓、提拉參數(shù)分別設為-3mv/h和0.lmm/h。當生長到0.1kg左右時(圖中(I))，電壓上調5mV，將籽晶順時針旋轉9O度(圖中(II))，保溫2Omiη(圖中(III))。將電壓、提拉參數(shù)分別設為-5mv/h和0.2mm/h，同時，進一步增大籽晶桿換熱器水流量，加快軸向生長速度，減小徑向重量差異，在該條件下生長2h。電壓上調7mv，將籽晶再次沿順時針旋轉90度(圖中(IV))，保溫lOmin。將電壓、提拉參數(shù)分別設為-5mv/h和0.3mm/h，在該條件下生長15h (圖中(V))。
[0022]放肩結束后進入等徑階段，將電壓和提拉參數(shù)分別調節(jié)為-12mv/h和0.05mm/h，當單晶生長至余料Ikg左右時進入收尾拉脫階段，此時適當升高爐內溫度，使單晶底部稍融化，同時將其快速提起15_左右，使晶體與坩禍底部完全分離。晶體拉脫后采取分段降溫方式進行退火，退火方式與前期專利中所述基本相同。
【主權項】
1.一種C偏M向藍寶石單晶的生長方法，其特征在于該藍寶石單晶生長方法包括以下階段:升溫化料、引晶、放肩、等徑、收尾拉脫和降溫退火階段，根據生長晶體重量及晶向要求，籽晶端面晶向為C偏ΜΓ ~89°，籽晶直徑12~22mm;升溫化料階段適當延長保溫時間；引晶階段，適當增大籽晶桿水流量，做5~15個引晶層；放肩階段以兩次90度旋轉人為分三段控制，減小斜肩幾率；等徑生長階段，減小提拉速度，同時加快降溫速度，直到單晶即將生長結束時，加快降溫速度同時將晶體快速提起，使其完全與底部剩余熔體脫離，實現(xiàn)晶體的收尾拉脫，晶體拉脫后采取分段降溫方式進行退火。2.根據權利要求1所述的C偏M向藍寶石單晶的生長方法，其特征在于所述的升溫化料階段，加熱升溫，使原料全部熔化，熔體溫度高于熔點100°C左右，保溫4~6小時，使熔體溫度梯度減小；隨后減小加熱電壓，使熔體液面處于穩(wěn)定流動狀態(tài)。3.根據權利要求2所述的C偏M向藍寶石單晶的生長方法，其特征在于所述的引晶階段，在烘烤籽晶后，適當增大籽晶桿水流量，增大生長界面的溫度梯度；將籽晶插入熔體液面下，穩(wěn)定5分鐘左右，調節(jié)加熱電壓，籽晶桿以2~20rpm的速度旋轉，此時籽晶開始熔化；當籽晶尺寸縮小2~6mm左右時，停止旋轉，同時調節(jié)溫度，使籽晶不再熔化；籽晶桿以1-1Orpm的速度旋轉，以20~40mm/h的速度向上提拉，以0.5-5°C /h的速度降溫，熔體開始在籽晶周圍結晶，形成第一個引晶層，每層的生長時間控制在2~4min，縮頸階段，將籽晶桿旋轉速度調節(jié)為5~20rpm，每層的生長時間控制在6~10min ;引晶層數(shù)共5~15層，最后一層直徑控制在8~15mm。4.根據權利要求3所述的C偏M向藍寶石單晶的生長方法，其特征在于所述的放肩階段，為平衡徑向生長速度，防止斜肩，放肩初期，先將電壓、提拉參數(shù)分別設為-2~-8mv/h和0.1-0.3mm/h ;當生長到0.1kg左右時，電壓上調3~10mv，將籽晶順時針或逆時針旋轉90度，保溫20min ;將電壓、提拉參數(shù)分別設為-4~-12mv/h和0.2-0.5mm/h，同時，進一步增大籽晶桿換熱器水流量，加快軸向生長速度，減小徑向重量差異，在該條件下生長2~4h ;電壓上調5~15mv，將籽晶沿與上次相同方向旋轉90度，保溫1min ;將電壓、提拉參數(shù)分別設為-515mv/h 和 0.3—0.8mm/h，在該條件下生長 12~20h。5.根據權利要求4所述的C偏M向藍寶石單晶的生長方法，其特征在于所述的等徑階段，采用快降壓小提拉的方式，將電壓和提拉參數(shù)分別調節(jié)為-10~-20mv/h和0.05-0.1mm/h，減少徑向生長速度的差異。6.根據權利要求5所述的C偏M向藍寶石單晶的生長方法，其特征在于所述的收尾拉脫，當單晶生長至余料l~3kg時進入收尾拉脫階段，此時適當升高爐內溫度，使單晶底部稍融化，同時將其快速提起10-20_，使晶體與坩禍底部完全分離。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種C偏M向藍寶石單晶的生長方法。該藍寶石單晶生長方法包括以下階段：升溫化料、引晶、放肩、等徑、收尾拉脫和降溫退火階段，根據生長晶體重量及晶向要求，籽晶端面晶向為C偏M1°~89°，籽晶直徑12~22mm。升溫化料階段適當延長保溫時間；引晶階段，適當增大籽晶桿水流量，做5~15個引晶層；放肩階段以兩次90度旋轉人為分三段控制，減小斜肩幾率。本發(fā)明針對C偏M向晶體特點，在冷心放肩微量提拉法藍寶石單晶生長爐結構的基礎上改進單晶爐，通過對生長工藝進行控制，形成適于生長高品質、無斜肩的C偏M向藍寶石單晶。
【IPC分類】C30B29/20, C30B29/60, C30B15/20
【公開號】CN104911710
【申請?zhí)枴緾N201510331362
【發(fā)明人】左洪波, 楊鑫宏, 張學軍, 李鐵
【申請人】哈爾濱奧瑞德光電技術股份有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月16日