一種新型高儲(chǔ)能密度電容器材料的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種新型高儲(chǔ)能密度電容器材料的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高儲(chǔ)能密度電容器材料是以有機(jī)聚合物為基體，將具有高介電常數(shù)或易極化的微納米尺寸的無機(jī)顆?；蚱渌袡C(jī)物作為填充物復(fù)合而成，綜合了無機(jī)材料的高介電性能，同時(shí)還兼?zhèn)渚酆衔锏恼辰Y(jié)性、韌性、易加工性，在信息和微電子工業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。該領(lǐng)域的研宄與應(yīng)用的關(guān)鍵是材料合成路線的設(shè)計(jì)與性能的有機(jī)結(jié)合，聚合物基體與表面修飾無機(jī)顆粒界面的良好作用，使其具有優(yōu)良的介電特性。將聚合物基復(fù)合介電材料的填料顆粒分為鐵電陶瓷、氧化物、碳納米管類、金屬導(dǎo)電顆粒、全有機(jī)高分子等幾種類型，并概述了各種類型的聚合物基復(fù)合介電材料的研宄狀況，著重分析了聚合物與無機(jī)顆粒界面的相互作用，展望了聚合物基復(fù)合介電材料未來的發(fā)展趨勢。
[0003]化合物Zn(en)3Ag2I4、Ni (en)3Ag2I4的合成及結(jié)構(gòu)已在文獻(xiàn)中有過相關(guān)報(bào)道，并詳細(xì)討論其晶體結(jié)構(gòu)，但是沒有研宄化合物的介電性能，以及其作為高儲(chǔ)能密度電容器材料的優(yōu)良潛質(zhì)?；谝陨显颍覀兺ㄟ^溶液法合成出系列化合物，而試圖得到穩(wěn)定可行的合成步驟，得到性能更優(yōu)異的、在高儲(chǔ)能密度電容器材料方面有極大應(yīng)用前景的雜化材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對上述技術(shù)問題而提出一種合成ZnxNih(en)3Ag2I4系列化合物的合成方法，該合成方法操作方便，產(chǎn)品收率高。
[0005]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]一種新型離子電池正極材料磷酸鐵鹽的合成方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟:
[0007](I)配制 0.lmol/L 的 AgI2_/DMF 溶液，將 0.865gAgN03溶于 lOmlDMF，往得到的溶液中加入20ml飽和的KI/DMF溶液并充分?jǐn)嚢柚寥芤鹤兦逦?，再用DMF將溶液稀釋到50ml。
[0008](2)依次將Zn (NO3) 2.6H20、Ni (NO3) 2.6H20按固定物質(zhì)的量比例溶解于2ml DMF后加入到3.8g的0.lmol/L的AgI2VDMF溶液中；
[0009](3)將步驟⑵中的溶液加入Iml乙二胺，在溫度為_5?15°C條件下反應(yīng)；
[0010](4)將步驟(3)反應(yīng)后得到的反應(yīng)液過濾，之后洗滌、晾干。
[0011]步驟(I)中攪拌的速度為300?800rpm，攪拌的時(shí)間為3?6小時(shí)。
[0012]步驟(2)中水合Zn (NO3)2.6H20、Ni (NO3)2.6H20的摩爾比依次為分別為I: 9、3: 7、5: 5、7: 3、9: I。
[0013]步驟(3)中反應(yīng)的時(shí)間為120?168小時(shí)。
[0014]步驟(4)中洗滌所采用的溶劑為去離子水。
[0015]步驟(4)所述的洗滌所采用的溶劑為乙醇去離子水溶液。
[0016]步驟(4)所述的晾干采用烘箱晾干的方式，晾干的時(shí)間大約為9小時(shí)。
[0017]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明中合成的ZnxNih(en)3Ag2I4系列雜化材料具有較小的孔徑“隧道”結(jié)構(gòu)，具有比較高的熱穩(wěn)定性，較高的介電常數(shù)，較大的吉布斯自由能，較窄的金屬離子嵌入/脫出范圍和金屬離子嵌入/脫逸量，與電解液不發(fā)生化學(xué)或物理的反應(yīng)，無毒、價(jià)廉，易制備，重量輕，易于制作等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此:
[0019]實(shí)施例1
[0020]在室溫下，把原料Zn(NO3)2.6H20、Ni (NO3)2.6H20、DMF(N，N-二甲基甲酰胺，分析純)、AgN03、K1、C2H4(NH2)2(分析純)、C2H5OH(分析純)準(zhǔn)備好。首先0.865gAgN03溶于1mlDMF,往得到的溶液中加入20ml飽和的KI/DMF溶液并充分?jǐn)嚢柚寥芤鹤兦逦儆肈MF將溶液稀釋到50ml，以配制0.lmol/L的AgI2_/DMF溶液，配制過程需攪拌，攪拌速度為300?800rpm，攪拌的時(shí)間為3?6小時(shí)。用分析天平分別稱取0.0089g Zn(NO3)2.6H20、0.0522g Ni (NO3) 2.6H20 (摩爾比為1:9)，溶解于2ml DMF后加入Iml乙二胺與3.8g配好的0.lmol/L的AgI2_/DMF溶液，用保鮮膜封起，_5?15°C放置一段時(shí)間(120?168小時(shí))；最后將反應(yīng)產(chǎn)物用乙醇去離子水溶液洗滌3次，得到棍狀紫色晶體，烘箱加熱晾干，產(chǎn)率約為55%。
[0021]實(shí)施例2
[0022]在室溫下，把原料Zn(NO3)2.6H20、Ni (NO3)2.6H20、DMF(N，N-二甲基甲酰胺，分析純)、AgN03、K1、C2H4(NH2)2(分析純)、C2H5OH(分析純)準(zhǔn)備好。首先0.865gAgN03溶于1mlDMF,往得到的溶液中加入20ml飽和的KI/DMF溶液并充分?jǐn)嚢柚寥芤鹤兦逦?，再用DMF將溶液稀釋到50ml，以配制0.lmol/L的AgI2_/DMF溶液，配制過程需攪拌，攪拌速度為300?800rpm，攪拌的時(shí)間為3?6小時(shí)。用分析天平分別稱取0.0267g Zn(NO3)2.6H20、0.0406g Ni (NO3) 2.6H20 (摩爾比為3:7)，溶解于2ml DMF后加入Iml乙二胺與3.8g配好的0.lmol/L的AgI2_/DMF溶液，用保鮮膜封起，_5?15°C放置一段時(shí)間(120?168小時(shí))；最后將反應(yīng)產(chǎn)物用乙醇去離子水溶液洗滌3次，得到棍狀紫色晶體，烘箱加熱晾干，產(chǎn)率約為50%。
[0023]實(shí)施例3
[0024]在室溫下，把原料Zn(NO3)2.6H20、Ni (NO3)2.6H20、DMF(N，N-二甲基甲酰胺，分析純)、AgNO3' K1、C2H4 (NH2)2(分析純)、C2H5OH(分析純)準(zhǔn)備好。首先 0.865g AgNO3溶于lOmlDMF，往得到的溶液中加入20ml飽和的KI/DMF溶液并充分?jǐn)嚢柚寥芤鹤兦逦?，再用DMF將溶液稀釋到50ml，以配制0.lmol/L的AgI2-/DMF溶液，配制過程需攪拌，攪拌速度為300?800rpm，攪拌的時(shí)間為3?6小時(shí)。用分析天平分別稱取0.0445g Zn(NO3)2.6H20、0.029g Ni (NO3) 2.6H20 (摩爾比為5:5)，溶解于2ml DMF后加入Iml乙二胺與3.8g配好的0.lmol/L的AgI2_/DMF溶液，用保鮮膜封起，_5?15°C放置一段時(shí)間(120?168小時(shí))；最后將反應(yīng)產(chǎn)物用乙醇去離子水溶液洗滌3次，得到棍狀紫色晶體，烘箱加熱晾干，產(chǎn)率約為 45%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種新型高儲(chǔ)能密度電容器材料的合成方法，其特征在于所述的方法包括以下幾個(gè)步驟: (1)配制0.lmol/L的AgI2_/DMF溶液，將0.865gAgN03溶于lOmlDMF，往得到的溶液中加入20ml飽和的KI/DMF溶液并充分?jǐn)嚢柚寥芤鹤兦逦儆肈MF將溶液稀釋到50ml ； (2)依次將水合Zn(NO3) 2、水合Ni (NO3) 2溶于DMF后加入到0.lmol/L的AgI 27DMF溶液中； (3)混合放置一段時(shí)間讓起生長晶體； (4)反應(yīng)后得到的反應(yīng)液過濾，之后洗滌、晾干。 將步驟(2)中的溶液加入乙二胺，在溫度為-5?15°C條件下反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型高儲(chǔ)能密度電容器材料的合成方法，其特征在于:(步驟2)中水合Zn(NO3)2、水合Ni (NO3)2物質(zhì)的量額比例分別為I: 9、3: 7、5: 5、7: 3、9: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求1新型高儲(chǔ)能密度電容器材料的合成方法，其特征在于(步驟2):關(guān)于0.lmol/L的AgI27DMF溶液，八8勵(lì)3與DMF的配比1: 10?11，以及用到的飽和KI/DMF溶液用量約20ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的新型高儲(chǔ)能密度電容器材料的合成方法，其特征在于:步驟(1)中攪拌的速度為300?800rpm，攪拌的時(shí)間為3?6小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型高儲(chǔ)能密度電容器材料的合成方法，其特征在于:步驟(2)中反應(yīng)的時(shí)間為120?168小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型高儲(chǔ)能密度電容器材料的合成方法，其特征在于:步驟(4)中洗滌所采用的溶劑為乙醇去離子水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型高儲(chǔ)能密度電容器材料的合成方法，其特征在于:步驟(4)所述的晾干采用烘箱晾干的方式，晾干的時(shí)間大約為9小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型高儲(chǔ)能密度電容器材料的合成方法，屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。該合成方法具體包括如下幾個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟：把原料水合Zn(NO3)2、水合Ni(NO3)2、DMF、AgNO3、KI、C2H4(NH2)2、C2H5OH準(zhǔn)備好。首先用AgNO3、KI和DMF配制0.1mol/L的AgI2-/DMF溶液。將水合Zn(NO3)2和水合Ni(NO3)2·按照物質(zhì)的量分別為1∶9、3∶7、5∶5、7∶3、9∶1適量，溶解DMF后加入少量乙二胺與配好的0.1mol/L的AgI2-/DMF溶液，用保鮮膜封起，室溫下放置，一段時(shí)間后即可得到5種化合物Zn0.1Ni0.9(en)3Ag2I4、Zn0.3Ni0.7(en)3Ag2I4、Zn0.5Ni0.5(en)3Ag2I4、Zn0.7Ni0.3(en)3Ag2I4、Zn0.9Ni0.1(en)3Ag2I4。
【IPC分類】C01G53-00
【公開號(hào)】CN104803424
【申請?zhí)枴緾N201510151996
【發(fā)明人】劉建蘭, 吳煜
【申請人】南京工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年3月30日