C1量是使用分光光度計(jì)將試樣溶解于酸之后測(cè)定質(zhì)量而得到的值。
[0035] 本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒中,優(yōu)選的是鐵(Fe)的含量為30~800ppm并且鈣(Ca) 的含量為30~900ppm。Fe的含量為30~800ppm并且Ca的含量為30~900ppm時(shí),氫氧 化鎂顆粒的晶體形狀為六角柱形狀,能夠容易制成均勻的顆粒,并且金屬雜質(zhì)的溶出受到 極其抑制,能夠作為添加劑、例如阻燃劑而適宜使用。更優(yōu)選的是Fe的含量為30~600ppm 并且Ca的含量為30~800ppm,進(jìn)一步優(yōu)選的是Fe的含量為30~500ppm并且Ca的含量 為30~500ppm,特別優(yōu)選的是Fe的含量為300~500ppm并且Ca的含量為300~500ppm, 更特別優(yōu)選的是Fe的含量為400~500ppm并且Ca的含量為300~500ppm。
[0036] 需要說(shuō)明的是,本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒中,在雜質(zhì)的溶出受到極其抑制的范圍內(nèi), 可以含有雜質(zhì)元素。例如,本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒中可以含有10~2000ppm左右的鋅(Zn)。
[0037] 2.本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒的制造方法
[0038] 本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒例如可以如下述那樣制造。
[0039] 首先,向溶劑中添加氫氧化鎂(純度為95質(zhì)量%以上,且a射線釋放量為 0. 060c/cm2/h以下)、鐵的化合物及鈣的化合物并攪拌,得到含氫氧化鎂、鐵及鈣的漿料,進(jìn) 行過(guò)濾水洗,然后使其干燥,從而得到氫氧化鎂粗顆粒。接著將該氫氧化鎂粗顆粒在大氣氣 氛中、800~1900°C的范圍下進(jìn)行焙燒,由此得到氧化鎂原料。接下來(lái),向添加有選自由有 機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸組成的組中的1種以上酸的100°C以下的溫水中添加氧化鎂,在高剪切攪拌 下進(jìn)行氧化鎂的水合反應(yīng),將所生成的固體成分過(guò)濾、水洗、干燥,得到本發(fā)明的制造方法 的氫氧化鎂顆粒,其中,前述氧化鎂是將該氧化鎂原料粉碎并篩分而獲得的,其中值粒徑為 3~30ym,且微晶直徑為10X10_9m以上。
[0040] 具體而言,本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒的制造方法包括如下工序:
[0041] (a)向溶劑中添加氫氧化鎂、鐵化合物及鈣化合物并攪拌,得到含氫氧化鎂、鐵及 鈣的漿料的工序,氫氧化鎂的純度為95質(zhì)量%以上,且a射線釋放量為〇.〇60c/cm2/h以 下,相對(duì)于氫氧化鎂,鐵的添加量為30~800ppm,鈣的添加量為30~900ppm;
[0042] (b)將含氫氧化鎂、鐵及鈣的漿料過(guò)濾、水洗及干燥,得到氫氧化鎂粗顆粒的工 序;
[0043] (c)將氫氧化鎂粗顆粒在大氣氣氛中、800~1900°C下進(jìn)行焙燒,得到氧化鎂顆粒 的工序;
[0044] (d)向添加有選自由有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸組成的組中的1種以上酸的100°C以下的溫 水中添加氧化鎂粉末,接著在高剪切攪拌下進(jìn)行氧化鎂的水合反應(yīng),得到氫氧化鎂漿料的 工序,其中,氧化鎂粉末是將氧化鎂顆粒粉碎并篩分而獲得的,其中值粒徑為3~30ym,且 微晶直徑為l〇Xl(T9m以上;以及
[0045] (e)將氫氧化鎂漿料過(guò)濾、水洗及干燥,得到氫氧化鎂顆粒的工序。
[0046] (1)工序(a)
[0047] 工序(a)為向溶劑中添加氫氧化鎂、鐵化合物及鈣化合物并攪拌,得到含氫氧 化鎂、鐵及鈣的漿料的工序,其中,氫氧化鎂的純度為95質(zhì)量%以上,且a射線釋放量 為0. 060c/cm2/h以下,相對(duì)于氫氧化鎂,鐵的添加量為30~800ppm,鈣的添加量為30~ 900ppm〇
[0048] 作為工序(a)中使用的氫氧化鎂,若是純度為95質(zhì)量%以上并且a射線釋放 量為0.060c/cm2/h以下的氫氧化鎂則沒(méi)有特別限定,可以使用市售品。對(duì)于具有這樣的 a射線釋放量的氫氧化鎂,例如可以選擇鈾化合物、釷化合物及氡化合物不含或含量極少 的氫氧化鎂作為前述工序(a)中使用的氫氧化鎂。另外,例如也可以將TatehoChemical IndustriesCo.,Ltd、UbeMaterialIndustries、KonoshimaChemicalCo.,Ltd.、Sakai ChemicalIndustryCo.Ltd?及KyowaChemicalIndustryCo.,Ltd?等制造的市售品作 為原料通過(guò)日本特開(kāi)2001-323169號(hào)公報(bào)中記載的、使用水滑石去除U、Th及Rn的方法 而獲得工序(a)中使用的氫氧化鎂。工序(a)中使用的氫氧化鎂的a射線釋放量?jī)?yōu)選為 0. 001~0. 060c/cm2/h,更優(yōu)選為0. 001~0. 050c/cm2/h。另外,對(duì)于工序(a)中使用的 氫氧化鎂而言,換算成U、Th、Rn的金屬元素的合計(jì)量?jī)?yōu)選為10~lOOpprn,更優(yōu)選為10~ 60ppm〇
[0049] 氫氧化鎂的中值粒徑例如可以為0. 5~50ym。對(duì)于氫氧化鎂的中值粒徑,可以使 用球磨機(jī)等粉碎機(jī)來(lái)設(shè)定上述中值粒徑。
[0050] 作為鐵化合物,可列舉出氧化鐵(氧化亞鐵及三氧化二鐵)、氫氧化鐵、碳酸亞鐵、 氯化鐵及硝酸鐵,優(yōu)選為氧化鐵。鐵的化合物可以單獨(dú)使用,也可組合多個(gè)鐵的化合物使 用。作為鈣化合物,可列舉出氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣、氯化鈣及硝酸鈣,優(yōu)選為氧化鈣。鈣 的化合物可以單獨(dú)使用,也可組合多個(gè)鈣的化合物使用。對(duì)于鐵化合物及鈣化合物的中值 粒徑,沒(méi)有特別限定,例如為0. 5~50ym。另外,若鐵化合物及鈣化合物的純度及a射線 釋放量滿足本發(fā)明的Fe及Ca的添加量則沒(méi)有特別限定。例如,鐵化合物及鈣化合物的純 度優(yōu)選為95質(zhì)量%以上。另外,鐵化合物及鈣化合物的a射線釋放量?jī)?yōu)選為〇.〇60c/cm2/ h以下。
[0051] 作為溶劑,可列舉出離子交換水。對(duì)于含氫氧化鎂、鐵及鈣的漿料中的氫氧化鎂的 濃度,沒(méi)有特別限定,優(yōu)選為50重量%以下,更優(yōu)選為10~40重量%。
[0052] 關(guān)于鐵化合物及鈣化合物的用量,相對(duì)于氫氧化鎂,鐵(Fe)的添加量為30~ 800ppm并且鈣(Ca)的添加量為30~900ppm。若是成為這樣的Fe的添加量及Ca的添加 量的、鐵化合物及鈣化合物的用量,則通過(guò)焙燒及進(jìn)一步的水合工序,能夠得到具有均勻晶 體形狀的氫氧化鎂顆粒。優(yōu)選的是Fe的添加量為30~600ppm并且Ca的添加量為30~ 800ppm,更優(yōu)選的是Fe的添加量為30~500ppm并且Ca的添加量為30~500ppm,特別優(yōu) 選的是Fe的含量為300~500ppm并且Ca的添加量為300~500ppm,更特別優(yōu)選的是Fe 的添加量為400~500ppm并且Ca的添加量為300~500ppm。
[0053] 本發(fā)明中,作為原料的氫氧化鎂存在含有鐵、鈣的情況。該情況下,預(yù)先測(cè)定作為 原料的氫氧化鎂中的鐵、鈣的含量,然后以鐵、鈣相對(duì)于氫氧化鎂的添加量成為前述量的方 式來(lái)添加鐵的化合物及鈣的化合物并攪拌,由此可以得到含氫氧化鎂、鐵及鈣的漿料。
[0054]另外,作為原料的鐵的化合物及鈣的化合物存在含有鈾、釷及氡的情況。該情況 下,預(yù)先測(cè)定作為原料的鐵的化合物及鈣的化合物中的鈾、釷及氡的含量,然后以鈾、釷及 氡相對(duì)于鐵的化合物及鈣的化合物的添加量成為前述量的方式來(lái)添加鐵的化合物及鈣的 化合物并攪拌,由此可以得到含氫氧化鎂、鐵及鈣的漿料。
[0055] 需要說(shuō)明的是,工序(a)中,為了提高得到的氫氧化鎂的結(jié)晶性,可以向含氫氧化 鎂、鐵及鈣的漿料中添加鋅化合物。作為鋅化合物,可列舉出氧化鋅、氫氧化鋅、碳酸鋅、氯 化鋅及硝酸鋅。對(duì)于鋅化合物的用量,沒(méi)有特別限定,例如相對(duì)于氫氧化鎂,鋅(Zn)的添加 量可以設(shè)為10~2000ppm。
[0056] 例如,可以在10~50°C、100~800rpm的轉(zhuǎn)動(dòng)速度下進(jìn)行攬拌0. 5~5小時(shí)。
[0057] (2)工序(b)
[0058] 工序(b)為將工序(a)中得到的含氫氧化鎂、鐵及鈣的漿料過(guò)濾、水洗及干燥,得 到氫氧化鎂粗顆粒的工序。由此,能夠得到焙燒前的、含有鐵及鈣的氫氧化鎂粗顆粒。焙燒 前的氫氧化鎂粗顆粒含有來(lái)自含氫氧化鎂、鐵及鈣的漿料的鐵及鈣??梢允褂脼V紙等進(jìn)行 過(guò)濾,可以相對(duì)于氫氧化鎂以質(zhì)量基準(zhǔn)計(jì)投入5~100倍的純水進(jìn)行水洗。
[0059] (3)工序(c)
[0060] 工序(C)為將工序(b)中得到的氫氧化鎂粗顆粒在大氣氣氛中、800~1900°C下 進(jìn)行焙燒,得到氧化鎂顆粒的工序。對(duì)于氫氧化鎂粗顆粒的焙燒,例如可以在大氣氣氛中使 用電爐等焙燒而進(jìn)行。此處,焙燒可以通過(guò)包括以規(guī)定的升溫速度使其升溫至焙燒溫度的 工序和以焙燒溫度保持規(guī)定時(shí)間的工序的焙燒方法而達(dá)成。升溫速度優(yōu)