一種蘑菇狀多孔磷酸鎳及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無機非金屬材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蘑菇狀多孔磷酸鎳及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 多孔磷酸鎳是一類具有分子篩結(jié)構(gòu)的無機多孔材料，其骨架主要由磷氧和鎳氧多 面體構(gòu)成，骨架內(nèi)部形成一維孔道結(jié)構(gòu)。這類材料具備了傳統(tǒng)分子篩的離子交換、吸附、酸 堿催化等性能，故具有較高的研宄價值和良好的應(yīng)用前景。
[0003] 研宄表明，改變多孔材料的顆粒形貌，會使材料的部分性能發(fā)生相應(yīng) 改變（《分子催化》，17⑵：140-145, 2003)。多孔磷酸鎳主要呈針狀（Journal ofCatalysis,239, 97 - 104, 2006)、膠囊狀（Microporous and Mesoporous Materials, 89:9-15,2006)和扇狀（Journal of Solid State Chemistry 180:885-893,2007)顆粒形貌，形貌差異較大，顯示出了該種類多孔材料具有良好的顆粒 形貌可調(diào)節(jié)性。呈蘑葫狀顆粒的多孔磷酸鎳較為少見（Materials Science and Energy Engineering(CMSEE 2014) :ρρ· 351-356)，且目前該形貌的多孔磷酸鎳制備方法較為復(fù)雜， 必須使用表面活性劑才能實現(xiàn)制備。
[0004] 本發(fā)明合成了具有蘑菇狀顆粒形貌的多孔磷酸鎳材料，其顆粒形貌與現(xiàn)有的幾種 形貌差異較大，形貌規(guī)整，具有高比表面積。同時，本發(fā)明涉及的方法簡化了目前蘑菇狀磷 酸鎳的合成方法，不需要使用表面活性劑，便于大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的是提出一種蘑菇狀多孔磷酸鎳及其制備方法，所合成的多孔磷酸鎳具 有蘑菇狀的顆粒形貌，高比表面積，且形貌規(guī)整，制備不需要使用表面活性劑，便于大規(guī)模 生產(chǎn)。
[0006] 本發(fā)明的蘑菇狀多孔磷酸鎳，其特征在于：所制備的多孔磷酸鎳的具有蘑菇狀形 貌，孔徑為10~16Α。
[0007] 本發(fā)明的蘑菇狀多孔磷酸鎳制備方法，其特征在于：將鎳源溶解于去離子水，攪拌 狀態(tài)下滴加磷酸，再加入氟化銨，并利用氨水調(diào)節(jié)溶液PH至2. 5,然后室溫攪拌0. 5小時后， 將溶液密封于高溫反應(yīng)釜中，170-180°C晶化3天，產(chǎn)物取出后用去離子水過濾，干燥，即得 到蘑菇狀多孔磷酸鎳。
[0008] 所述原料按摩爾比為鎳源：磷酸：氟化銨：水=1: 1:1~2:40 ;
[0009] 所述鎳源為氯化鎳、硝酸鎳中的一種或多種。
【附圖說明】
[0010] 圖1是實施例1產(chǎn)物的X射線衍射圖。
[0011] 圖2是實施例1產(chǎn)物的掃描電鏡圖。
[0012] 圖3是實施例2產(chǎn)物的X射線衍射圖。
[0013] 圖4是實施例2產(chǎn)物的掃描電鏡圖。
[0014] 圖5是實施例3產(chǎn)物的X射線衍射圖。
[0015] 圖6是實施例3產(chǎn)物的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合具體實施例以及附圖對本發(fā)明作進一步闡述，這些實施例僅用于說明本 發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護范圍，所述材料如無特別說明均能從公開商業(yè)途徑而得。
[0017] 實施例1 :
[0018] 以摩爾比氯化鎳：磷酸：氟化銨：水=1:1:2:40配置原料，將26. 43g氯化鎳溶 解于80ml去離子水中，攪拌中滴加入12. 81g磷酸，再加入8. 25g氟化銨，利用氨水調(diào)節(jié)溶 液pH至2. 5,室溫攪拌0. 5小時后，將溶液密封于高壓反應(yīng)釜中，180°C晶化3天；產(chǎn)物取出 后用去離子水洗滌，80°C烘干。
[0019] 將實施例1制得產(chǎn)物進行X射線衍射分析，圖1是此次分析得到的X射線衍射圖， 與《材料快報》（Materials letters 59:447,2005)報道的多孔磷酸鎳X射線衍射圖一致， 證實了產(chǎn)物為多孔磷酸鎳材料。
[0020] 利用掃描電子顯微鏡對實施例1制得多孔磷酸鎳材料進行觀察，圖2是此次觀察 得到的掃描電鏡圖，圖中清晰觀察到特殊的蘑菇狀顆粒形貌。
[0021] 實施例2:
[0022] 以摩爾比氯化鎳：磷酸：氟化銨：水=1: 1:1:40配置原料，將53. 9g氯化鎳溶解 于160ml去離子水中，攪拌中滴加入25. 6g磷酸，再加入8. 57g氟化按，利用氨水調(diào)節(jié)溶液 pH至2. 5,室溫攪拌0. 5小時后，將溶液密封于高壓反應(yīng)釜中，180°C晶化3天，產(chǎn)物取出后 用去離子水洗滌，80°C烘干。
[0023] 將實施例2制得產(chǎn)物進行X射線衍射分析，圖3是此次分析得到的X射線衍射圖， 與《材料快報》（Materials letters 59:447,2005)報道的多孔磷酸鎳X射線衍射圖一致， 證實了產(chǎn)物為多孔磷酸鎳材料。
[0024] 利用掃描電子顯微鏡對實施例2制得多孔磷酸鎳材料進行觀察，圖4是此次觀察 得到的掃描電鏡圖，圖中清晰觀察到特殊的蘑菇狀顆粒形貌。
[0025] 實施例3 :
[0026] 以摩爾比硝酸鎳：磷酸：氟化銨：水=1: 1:1:40配置原料，將24. 6g硝酸鎳溶解 于60ml去離子水中，攪拌中滴加入9. 6g磷酸，再加入3. 2g氟化銨，利用氨水調(diào)節(jié)溶液pH 至2. 5,室溫攪拌0. 5小時后，將溶液密封于高壓反應(yīng)釜中，180°C晶化3天，產(chǎn)物取出后用去 離子水洗滌，80°C烘干。
[0027] 將實施例3制得產(chǎn)物進行X射線衍射分析，圖5是此次分析得到的X射線衍射圖， 與《材料快報》(Materials letters 59:447,2005)報道的多孔磷酸鎳材料的X射線衍射圖 一致，證實了產(chǎn)物為多孔磷酸鎳材料。
[0028] 利用掃描電子顯微鏡對實施例3制得多孔磷酸鎳材料進行觀察，圖6是此次觀察 得到的掃描電鏡圖，圖中清晰觀察到特殊的蘑菇狀顆粒形貌。
[0029] 本發(fā)明并不限于上述實施方式，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，由本領(lǐng)域技術(shù)人 員能夠做出的任何顯而易見的改進、替換或變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 本發(fā)明的一種蘑菇狀多孔磷酸鎳及其制備方法，其特征在于：所制備的多孔磷酸鎳 的具有磨燕狀形貌，孔徑為10~16A。
2. 權(quán)利要求1所述的一種蘑菇狀多孔磷酸鎳的制備方法，其特征在于：先將鎳源溶解 于去離子水，攪拌狀態(tài)下滴加磷酸，然后加入氟化銨，利用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至2. 5,在室溫 攪拌0. 5小時后，將溶液密封于高溫反應(yīng)釜中，180°C晶化3天，產(chǎn)物取出后用去離子水過 濾，干燥，即得到蘑菇狀多孔磷酸鎳。
3. 權(quán)利要求1所述一種蘑菇狀多孔磷酸鎳或權(quán)利要求2所述的制備方法，特征在于所 述原料按摩爾比為鎳源：磷酸：氟化按：水=1:1:1~2:40 ; 所述鎳源為氯化鎳、硝酸鎳中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蘑菇狀多孔磷酸鎳及其制備方法，所述蘑菇狀多孔磷酸鎳的具有蘑菇狀形貌，孔徑為所述制備方法是先將鎳源溶解于去離子水，攪拌狀態(tài)下滴加磷酸，再加入氟化銨，并利用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至2.5，然后室溫攪拌0.5小時后，將溶液密封于高溫反應(yīng)釜中，180℃晶化3天，產(chǎn)物取出后用去離子水過濾，干燥，即得到蘑菇狀多孔磷酸鎳。本發(fā)明提供的蘑菇狀多孔磷酸鎳形貌規(guī)整，具有高比表面積，便于大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B25-37
【公開號】CN104773715
【申請?zhí)枴緾N201510159080
【發(fā)明人】聶士斌, 董翔, 蘇明清, 李本俠, 王德義
【申請人】安徽理工大學
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月3日