O的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及介電陶瓷材料，特別是設(shè)及用于制造微波頻率使用的陶瓷基板、諧振 器與濾波器等微波元器件的介電陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波介電陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段（主要是UHF和甜F頻段）電路中作為介質(zhì)材 料并完成一種或多種功能的陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質(zhì)基片和介 質(zhì)導(dǎo)波回路等元器件，是現(xiàn)代通信技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，已在便攜式移動(dòng)電話、汽車電話、 無(wú)繩電話、電視衛(wèi)星接受器和軍事雷達(dá)等方面有著十分重要的應(yīng)用，在現(xiàn)代通訊工具的小 型化、集成化過(guò)程中正發(fā)揮著越來(lái)越大的作用。
[0003] 應(yīng)用于微波頻段的介電陶瓷，應(yīng)滿足如下介電特性的要求；（1)系列化介電常數(shù) e 適應(yīng)不同頻率及不同應(yīng)用場(chǎng)合的要求；（2)高的品質(zhì)因數(shù)Q值或低的介質(zhì)損耗tan 5 W降低噪音，一般要求Qf > 3000GHz ;(3)諧振頻率的溫度系數(shù)Tf盡可能小W保證器件具 有好的熱穩(wěn)定性，一般要求-10ppm/°C《T +l〇ppm/°C。國(guó)際上從20世紀(jì)30年代末就 有人嘗試將電介質(zhì)材料應(yīng)用于微波技術(shù)，并制備出Ti化微波介質(zhì)濾波器，但其諧振頻率溫 度系數(shù)Tf太大而無(wú)法實(shí)用化。上世紀(jì)70年代W來(lái)，開(kāi)始了大規(guī)模的對(duì)介質(zhì)陶瓷材料的開(kāi) 發(fā)工作，根據(jù)相對(duì)介電常數(shù)Ef的大小與使用頻段的不同，通?？蓪⒁驯婚_(kāi)發(fā)和正在開(kāi)發(fā) 的微波介質(zhì)陶瓷分為4類。
[0004] (1)超低介電常數(shù)微波介電陶瓷，主要代表是Al2〇3-Ti〇2、YsBaCuOs、MgAl2〇4和 Mg2Si〇4等，其e r《20,品質(zhì)因數(shù)QXf>50000細(xì)z，Tf《l〇ppm/°C。主要用于微波基板 W及高端微波元器件。
[000引 似低e濟(jì)高Q值的微波介電陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta 205, BaO-化0-Ta205或 Ba0-Mg0-Nb205, Ba0-&i0-Nb205系統(tǒng)或它們之間的復(fù)合系統(tǒng)MWDC材料。其e r= 20~35, Q =(1~2) X 104(在f > 10細(xì)Z下），T 0。主要應(yīng)用于f > 8細(xì)Z的衛(wèi)星直播等微波通 信機(jī)中作為介質(zhì)諧振器件。
[0006] 做中等e濟(jì)Q值的微波介電陶瓷，主要是W BaTi 4〇9、832化〇2。和狂r、Sn)Ti〇4 等為基的MWDC材料，其er= 35~45,Q=化~9)X10 3 (在f = 3~_ 4細(xì)z下）， T5ppm/°C。主要用于4~8GHz頻率范圍內(nèi)的微波軍用雷達(dá)及通信系統(tǒng)中作為介質(zhì)諧 振器件。
[0007] (4)高而Q值較低的微波介電陶瓷，主要用于0.8~4GHz頻率范圍內(nèi)民用移動(dòng) 通訊系統(tǒng)，該也是微波介電陶瓷研究的重點(diǎn)。80年代W來(lái)，Kolar、Kato等人相繼發(fā)現(xiàn)并研 究了類巧鐵礦鶴青銅型BaO-山2〇3-Ti〇2系列（Ln = La、Sm、Nd或Pr等，簡(jiǎn)稱BLT系）、 復(fù)合巧鐵礦結(jié)構(gòu)化0-Li2〇-山2〇3-Ti化系列、鉛基系列材料、Ca i_xLn2x/3Ti〇3系等高e r微 波介電陶瓷，其中BLT體系的BaO-刷2〇3-Ti〇2材料介電常數(shù)達(dá)到90,鉛基系列（Pb，化） Zr〇3介電常數(shù)達(dá)到105。
[000引 由于微波介電陶瓷的S個(gè)性能指標(biāo)（Ef與Q.f和Tf)之間是相互制約的關(guān) 系（見(jiàn)文獻(xiàn)；微波介質(zhì)陶瓷材料介電性能間的制約關(guān)系，朱建華，梁飛，汪小紅，呂文中， 電子元件與材料，2005年3月第3期），滿足=個(gè)性能要求的單相微波介質(zhì)陶瓷非常少， 主要是它們的諧振頻率溫度系數(shù)通常過(guò)大或者品質(zhì)因數(shù)偏低而無(wú)法實(shí)際應(yīng)用要求。目 前對(duì)微波介質(zhì)陶瓷的研究大部分是通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)而得出的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，卻沒(méi)有完整的理 論來(lái)闡述微觀結(jié)構(gòu)與介電性能的關(guān)系，因此，在理論上還無(wú)法從化合物的組成與結(jié)構(gòu)上預(yù) 測(cè)其諧振頻率溫度系數(shù)和品質(zhì)因數(shù)等微波介電性能，探索與開(kāi)發(fā)近零諧振頻率溫度系數(shù) (-10ppm/°C《 Tf《+l0ppm/°C)與較高品質(zhì)因數(shù)的系列不同介電常數(shù)微波介電陶瓷是本 領(lǐng)域技術(shù)人員一直渴望解決但始終難W獲得成功的難題，該在很大程度上限制了微波介電 陶瓷與器件的發(fā)展。我們對(duì)組成Li化Nb50i4、LiNiNb50i4、LiMnNbs0i4的系列化合物進(jìn)行了微 波介電性能的研究，而且它們的溫度系數(shù)都偏大而無(wú)法作為實(shí)用化的可低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì) 陶瓷

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的是提供一種具有良好熱穩(wěn)定性與低損耗的低介電常數(shù)微波介電陶 瓷材料及其制備方法。
[0010] 本發(fā)明的微波介電陶瓷材料的化學(xué)組成為L(zhǎng)iMgNbs〇i4。
[0011] 本微波介電陶瓷材料的制備方法步驟為：
[001引 （1)將純度為99. 9% (重量百分比）W上的叫哪、MgO和佩205的原始粉末按 LUnNbs0i4的組成稱量配料。
[0013] (2)將步驟（1)原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為無(wú)水己醇，烘干后在 1050°C大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)。
[0014] (3)在步驟（2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在1100~ 115(TC大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚己締醇溶液，聚己締 醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。
[00巧]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)；LiMgNbs〇i4陶瓷在1150°C W下燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到 22. 1~22. 9,尤其是諧振頻率的溫度系數(shù)T f小，溫度穩(wěn)定性好；品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá) 117000-152000GHZ，可廣泛用于各種介質(zhì)基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足 低溫共燒技術(shù)及微波多層器件的技術(shù)需要，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 實(shí)施例；
[0017] 表1示出了構(gòu)成本發(fā)明的不同燒結(jié)溫度的3個(gè)具體實(shí)施例及其微波介電性能。其 制備方法如上所述，用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能的評(píng)價(jià)。
[001引本陶瓷可廣泛用于各種介質(zhì)基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足移 動(dòng)通信和衛(wèi)星通信等系統(tǒng)的技術(shù)需要。
[0019]表 1 ;
[0020]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種超低損耗溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷，其特征在于所述微波介電陶瓷 的化學(xué)組成為：LiMgNb5O14; 所述微波介電陶瓷的制備方法步驟為： (1) 將純度為99. 9% (重量百分比)以上的Li2C03、Mg0和Nb2O5的原始粉末按LiMgNb5014 的組成稱量配料； (2) 將步驟（1)原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在1050°C大氣 氣氛中預(yù)燒6小時(shí)； (3) 在步驟（2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在1100~1150°C 大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添 加量占粉末總質(zhì)量的3%。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種超低損耗溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷LiMgNb5O14及其制備方法。（1）將純度為99.9%（重量百分比）以上的Li2CO3、MgO和Nb2O5的原始粉末按LiMgNb5O14的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇，烘干后在1050℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在1100~1150℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到22.1～22.9，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)117000-152000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】C04B35-622, C04B35-495
【公開(kāi)號(hào)】CN104725043
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510099848
【發(fā)明人】方亮, 孫宜華, 李東升, 孫小華
【申請(qǐng)人】三峽大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年3月6日