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用于中子射線減速材料的氟化物燒結(jié)體及其制造方法_5

文檔序號(hào):8323420閱讀:來源:國知局
71]接著使用上述評(píng)價(jià)裝置,以同樣的方法,就MgF2的相對(duì)密度(即致密度)對(duì)減速性能的影響進(jìn)行了調(diào)查。僅使用MgF2燒結(jié)體作為減速材料,相對(duì)密度為90?97%。
[0172]其結(jié)果顯示在表I中。越是相對(duì)密度高,高速中子射線的混入量就越減少,可以得到作為減速材料的優(yōu)異性能。另外,在堆密度不到92%時(shí),發(fā)現(xiàn)減速性能有大的偏差,高速中子射線的混入量急速增加,或者超熱中子射線的量急劇增加等不穩(wěn)定情況。這個(gè)考慮是由于致密度不夠而導(dǎo)致減速性能不充分,產(chǎn)生開氣孔,在燒結(jié)體的加工成形時(shí)有不純物混入燒結(jié)體內(nèi),對(duì)減速性能帶來異常影響的緣故。從而判明為了使其發(fā)揮穩(wěn)定的減速性能,需要相對(duì)密度為92%以上,即堆密度為2.90g/cm3以上。
[0173]作為機(jī)械強(qiáng)度值評(píng)價(jià)指數(shù),采用彎曲強(qiáng)度、維氏硬度。彎曲強(qiáng)度的預(yù)備試料按照J(rèn)ISC2141,試料尺寸4mmx46mmxt3mm,對(duì)上下面進(jìn)行光學(xué)磨光,按照3點(diǎn)彎曲試驗(yàn)JISR1601,進(jìn)行試驗(yàn)。維氏硬度是使用島津制作所制的商品名為“Micro Hardness Tester”的機(jī)器,10g負(fù)荷,負(fù)荷時(shí)間為5秒,施壓,測(cè)定壓痕的對(duì)角長,進(jìn)行以下的硬度換算。
[0174]硬度=0.18989xP/ (d)2
[0175]這里,P:負(fù)荷(N),d:壓痕對(duì)角線長(mm)
[0176][實(shí)施例1]
[0177]使用上述“發(fā)明的實(shí)施形態(tài)”中所說明的罐磨機(jī)和氧化鋁制的球,將高純度1%&原料(平均粒徑20 μm,純度為99.9wt%以上)粉碎,作為高純度MgF2粉末(平均粒徑1.2 μπι,純度99.9wt%以上)。在該粉末中以相對(duì)于所述MgF2粉末100,0.2wt%的比例添加輕甲基纖維素(CMC)溶液作為燒結(jié)助劑,在罐磨機(jī)中混合12小時(shí)后作為起始原料。
[0178]將該起始原料充填到型板內(nèi)(型尺寸為220mmx220mmxH150mm)內(nèi),使用單軸加壓機(jī),將單軸壓力加到lOMPa,進(jìn)行壓縮,成形。
[0179]將該加壓成形體(尺寸約220mmx220mmxt85mm)放入厚的塑料袋內(nèi),脫氣,將封入的成形體裝填到冷間等方加壓成形(CIP)機(jī)的成形部(內(nèi)部尺寸:內(nèi)徑350mmxH120mm)。在裝入了該加壓成形體的所述塑料袋和所述CIP機(jī)成形部的間隙內(nèi),填滿凈水后,進(jìn)行成形壓為20MPa的等方加壓,作為通過CIP成形的成形體(尺寸約為215mmx215mmxt75mm)。
[0180]對(duì)該成形體在大氣環(huán)境中實(shí)施600 °C、5小時(shí)的臨時(shí)燒結(jié),作為尺寸約為208mmx208mmxt72mm的臨時(shí)燒結(jié)體。
[0181]在氮?dú)猸h(huán)境中用6個(gè)小時(shí)時(shí)間,以一定的速度將該臨時(shí)燒結(jié)體從室溫起升溫到8300C,并保持同一溫度6小時(shí)。之后,用2個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度升溫至1000°C,保持該溫度I小時(shí)。之后,停止加熱,用大約20個(gè)小時(shí)的時(shí)間自然冷卻(爐冷)到所設(shè)定的取出溫度的100°C,然后,取出。
[0182]燒結(jié)體的堆密度,由概略的尺寸(193mmxl93mmxt62mm)和重量,算出為3.05g/cm3(相對(duì)密度96.8%)。燒結(jié)狀態(tài)良好。由于燒結(jié)體外觀為平面視,正方形形狀,所以這里所說的”堆密度“,是采用所測(cè)量的該正方形的2個(gè)邊和厚度,通過計(jì)算求出堆體積,用所述堆體積除以另外測(cè)量的重量來求得的方法。以下,進(jìn)行了同樣的操作。
[0183]使用從該燒結(jié)體采取的試料,以所述非專利文3所示的方法,進(jìn)行中子射線減速性能及各種特性評(píng)價(jià)試驗(yàn)。其結(jié)果顯示在表I。以下,實(shí)施例、比較例都同樣。
[0184]中子射線的減速性能,與比較材料的CaF2相比,超熱中子射線的減少只有少量程度,對(duì)患者帶來壞影響可能性高的高速中子射線量減低到約1/4,因此具有優(yōu)異減速性能。
[0185]另外,同樣地如表2所示,其他的機(jī)械強(qiáng)度也沒有問題,良好的。
[0186][實(shí)施例2]
[0187]使用與上述實(shí)施例1相同的起始原料,同樣地針對(duì)實(shí)施了單軸加壓成形、冷間等方壓力成形(CIP)的成形體,在大氣環(huán)境中,進(jìn)行550°C、10小時(shí)的臨時(shí)燒結(jié),得到208mmx208mmxt73mm的臨時(shí)燒結(jié)體。將該臨時(shí)燒結(jié)體在氮?dú)猸h(huán)境中用6個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度從室溫升溫到750°C,保持同溫度9個(gè)小時(shí)。之后,用2個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度,升溫至920°C,保持同溫度2個(gè)小時(shí),然后,自然冷卻所到設(shè)定的100°C的取出溫度,然后,取出。燒結(jié)體的大致尺寸為195mmxl95mmxt64mm,堆密度為2.90g/cm3 (相對(duì)密度92.1% ),燒結(jié)狀態(tài)良好。
[0188]中子射線的減速性能以及各種特性評(píng)價(jià)結(jié)果,如表2所示,任意一個(gè)都是良好的。
[0189][實(shí)施例3]
[0190]使用與上述實(shí)施例1相同的起始原料,同樣地針對(duì)實(shí)施了單軸加壓成形、冷間等方壓力成形(CIP)的成形體,在大氣環(huán)境中,進(jìn)行600°C、8個(gè)小時(shí)的臨時(shí)燒結(jié),得到206.5mmx207mmxt71mm的臨時(shí)燒結(jié)體。將該臨時(shí)燒結(jié)體在氮?dú)猸h(huán)境中用6個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定的速度從室溫升溫到840°C,保持同溫度12個(gè)小時(shí)。之后,用2個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度,升溫至1080°C,保持同溫度I個(gè)小時(shí),然后,自然冷卻到所設(shè)定的100°C的取出溫度,然后,取出。燒結(jié)體的大致尺寸為192_xl92_xt61mm,堆密度為3.00g/cm3 (相對(duì)密度95.2% ),燒結(jié)狀態(tài)良好。
[0191]中子射線的減速性能以及各種特性評(píng)價(jià)結(jié)果,如表2所示,任意一個(gè)都是良好的。
[0192][實(shí)施例4]
[0193]使用與上述實(shí)施例1相同的起始原料,將該原料充填到單軸加壓成形機(jī)型框內(nèi),施以單軸加壓壓力70MPa,壓縮,成形,之后,使用冷間等方壓力成形(CIP)機(jī),將成形壓設(shè)定為40MPa,進(jìn)行成形,得到成形體(213mmx214mmxt74mm)。
[0194]將該成形體在大氣環(huán)境中實(shí)施600 °C,10小時(shí)的臨時(shí)燒結(jié),得到204.5mmx205mmxt70mm的臨時(shí)燒結(jié)體。將該臨時(shí)燒結(jié)體在氮?dú)猸h(huán)境中用6個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度從室溫升溫至830°C,保持同溫度12個(gè)小時(shí)。之后,用2個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度升溫至1080°C,保持同溫度I個(gè)小時(shí),的后自然冷卻到所設(shè)定的100°C的取出溫度,然后取出。燒結(jié)體的大致尺寸為190.5mmxl91mmxt60mm,堆密度為3.07g/cm3 (相對(duì)密度97.5% ),燒結(jié)狀態(tài)良好。
[0195]中子射線的減速性能及各種特性評(píng)價(jià)結(jié)果,如表2所示,任一種都是良好的。
[0196][實(shí)施例5]
[0197]使用與上述實(shí)施例1中同樣的起始原料,針對(duì)同樣地實(shí)施了單軸加壓成形、冷間等方壓力成形(CIP)的成形體,在大氣環(huán)境中,實(shí)施580°C、10小時(shí)的臨時(shí)燒結(jié),得到206mmx206mmxt70.5mm的臨時(shí)燒結(jié)體。將該臨時(shí)燒結(jié)體在氮?dú)猸h(huán)境中用6個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度從室溫升溫至800°C,保持同溫度12個(gè)小時(shí)。之后,用2個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度升溫至920°C,保持同溫度3個(gè)小時(shí),的后自然冷卻到所設(shè)定的100°C的取出溫度,之后取出。燒結(jié)體的大致尺寸為191.0mmxl91.5_xt62mm,堆密度為3.02g/cm3 (相對(duì)密度95.9% ),燒結(jié)狀態(tài)良好。
[0198]中子射線的減速性能以及各種特性評(píng)價(jià)結(jié)果,如表2所示,任一種都是良好的。
[0199][實(shí)施例6]
[0200]使用與上述實(shí)施例1中同樣的起始原料,針對(duì)同樣地實(shí)施了單軸加壓成形、冷間等方壓力成形(CIP)的成形體,在大氣環(huán)境中,實(shí)施580°C下、7小時(shí)的臨時(shí)燒結(jié),得到207mmx207mmxt71.5mm的臨時(shí)燒結(jié)體。將該臨時(shí)燒結(jié)體在氮?dú)猸h(huán)境中用6個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度從室溫升溫至830°C,保持同溫度12個(gè)小時(shí)。之后,用2個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度升溫至1000°C,保持同溫度3個(gè)小時(shí),之后自然冷卻到所設(shè)定的100°C的取出溫度,之后取出。燒結(jié)體的大致尺寸為192.5mmxl92.5mmxt63mm,堆密度為2.99g/cm3 (相對(duì)密度94.9% ),燒結(jié)裝填良好。
[0201]中子射線的減速性能以及各種特性評(píng)價(jià)結(jié)果,如表2所示任一種都是良好的。
[0202][實(shí)施例7]
[0203]使用與上述實(shí)施例1中同樣的起始原料,針對(duì)同樣地實(shí)施了單軸加壓成形、冷間等方壓力成形(CIP)的成形體,在大氣環(huán)境中,實(shí)施580°C、10小時(shí)的臨時(shí)燒結(jié),得到206mmx206mmxt70.5mm的臨時(shí)燒結(jié)體。將該臨時(shí)燒結(jié)體在氮?dú)猸h(huán)境中用6個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度從室溫升溫至840°C,保持同溫度8個(gè)小時(shí)。然后,用2個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度升溫至980°C,保持同溫度3個(gè)小時(shí),然后自然冷卻到設(shè)定的100°C取出溫度,然后取出。燒結(jié)體的大致尺寸為193mmxl93.5mmxt62.5mm,堆密度為2.96g/cm3 (相對(duì)密度94.0% ),燒結(jié)狀態(tài)良好。
[0204]中子射線的減速性能以及各種特性評(píng)價(jià)結(jié)果,如表2所示,任一種都是良好的。
[0205][實(shí)施例8]
[0206]使用與上述實(shí)施例1中同樣的起始原料,對(duì)于同樣地實(shí)施了單軸加壓成形、冷間等方壓力成形(CIP)的成形體,在大氣環(huán)境中,實(shí)施560°C、8小時(shí)的臨時(shí)燒結(jié),得到207mmx206mmxt70.5mm的臨時(shí)燒結(jié)體。將該臨時(shí)燒結(jié)體在氮?dú)猸h(huán)境中用6個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度從室溫升溫至840°C,保持同溫度5個(gè)小時(shí)。然后,用2個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度升溫至920°C,保持同溫度3個(gè)小時(shí),之后自然冷卻到設(shè)定的100°C的取出溫度,然后取出。燒結(jié)體的大致尺寸為194.5mmxl94.5_xt64mm,堆密度是2.91g/cm3 (相對(duì)密度92.4% ),燒結(jié)狀態(tài)良好。
[0207]中子射線的減速性能以及各種特性評(píng)價(jià)結(jié)果,如表2所示,任一種都是良好的。
[0208][實(shí)施例9]
[0209]使用與上述實(shí)施例1中同樣的起始原料,對(duì)同樣地實(shí)施了單軸加壓成形、冷間等方壓力成形(CIP)的成形體,在大氣環(huán)境中,實(shí)施580 °C、10小時(shí)的臨時(shí)燒結(jié),得到205mmx205mmxt70.5mm的臨時(shí)燒結(jié)體。將該臨時(shí)燒結(jié)體在氦氣環(huán)境中用6個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度從室溫升溫至840°C,保持同溫度8個(gè)小時(shí)。的后,用2個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度升溫至980°C,保持同溫度3個(gè)小時(shí),之后自然冷卻到設(shè)定的100°C取出溫度,的后取出。燒結(jié)體的大致尺寸為192.5mmxl92.5mmxt62mm,堆密度為3.00g/cm3 (相對(duì)密度95.2% ),燒結(jié)裝填良好。
[0210]中子射線的減速性能以及各種特性評(píng)價(jià)結(jié)果,如表2所示,任一種都是良好的。
[0211][實(shí)施例10]
[0212]使用與上述實(shí)施例1中同樣的起始原料,對(duì)于同樣地實(shí)施了單軸加壓成形、冷間等方壓力成形(CIP)的成形體,在大氣環(huán)境中,實(shí)施560°C,6小時(shí)的臨時(shí)燒結(jié),得到207mmx207mmxt70.5mm的臨時(shí)燒結(jié)體。將該臨時(shí)燒結(jié)體在氮?dú)猸h(huán)境中用6個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度從室溫升溫至770°C,保持同溫度10個(gè)小時(shí)。的后,用2個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度升溫至900°C,保持同溫度3個(gè)小時(shí),的后自然冷卻到設(shè)定的100°C的取出溫度。之后取出。燒結(jié)體的大致尺寸為194.5mmxl94.5_xt64mm,堆密度為2.90g/cm3 (相對(duì)密度92.1% ),燒結(jié)狀態(tài)良好。
[0213]中子射線的減速性能以及各種特性評(píng)價(jià)結(jié)果,如表2所示任一種都是良好的。
[0214][實(shí)施例11]
[0215]使用與上述實(shí)施例1中同樣的起始原料,對(duì)于同樣地實(shí)施了單軸加壓成形、冷間等方壓力成形(CIP)的成形體,在大氣環(huán)境中,實(shí)施550°C、8小時(shí)的臨時(shí)燒結(jié),得到207mmx207mmxt70mm的臨時(shí)燒結(jié)體。
[0216]將該臨時(shí)燒結(jié)體在氮?dú)猸h(huán)境中用6個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度從室溫升溫至790°C,保持同溫度6個(gè)小時(shí)。的后,用2個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度升溫至940°C,保持同溫度1.5個(gè)小時(shí),之后自然冷卻到設(shè)定的100 °C的取出溫度,然后取出。燒結(jié)體的大致尺寸為194.5mmxl94.5mmxt64mm,堆密度為2.91g/cm3(相對(duì)密度92.4% ),燒結(jié)狀態(tài)良好。
[0217]中子射線的減速性能以及各種特性評(píng)價(jià)結(jié)果,如表2所示任一種都是良好的。
[0218][比較例I]
[0219]使用與上述實(shí)施例1中同樣的起始原料,對(duì)同樣地實(shí)施了單軸加壓成形、冷間等方壓力成形(CIP)的成形體,在大氣環(huán)境中,實(shí)施550 °C、10小時(shí)的臨時(shí)燒結(jié),得到208mmx208mmxt73mm的臨時(shí)燒結(jié)體。將該臨時(shí)燒結(jié)體在氮?dú)猸h(huán)境中用6個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度從室溫升溫至750°C,保持同溫度9個(gè)小時(shí)。之后,用2個(gè)小時(shí)時(shí)間以一定速度升溫至920°C,保持同溫度2個(gè)小時(shí),之
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