在線cvd法陽(yáng)光控制膜用鍍膜液及鍍膜玻璃的制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鍍膜玻璃生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種在線CVD法陽(yáng)光控制膜用鍍膜液及鍍膜玻璃的制備。
技術(shù)背景
[0002]在線CVD鍍膜技術(shù)是指在浮法玻璃生產(chǎn)線上，利用高速牽引的、處于高溫的清潔浮法玻璃為基板，將鍍膜氣體引入反應(yīng)器，在玻璃基板表面經(jīng)過(guò)沉積、擴(kuò)散、成膜、解析四個(gè)CVD反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行在線鍍膜。
[0003]銻摻雜氧化錫透明導(dǎo)電薄膜(ATO)可有效阻擋近紅外線，具有良好的隔熱功能，同時(shí)具有可見(jiàn)光透過(guò)率較高、電阻率低以及化學(xué)穩(wěn)定性高的優(yōu)點(diǎn)，可以應(yīng)用在高檔建筑陽(yáng)光控制鍍膜玻璃上。目前一般的ATO薄膜采用溶膠一凝膠法、CVD法鍍制；由于SbCl3在室溫下為固體，因此使用CVD法進(jìn)行鍍膜時(shí)將51^13氣化難度較大，設(shè)備復(fù)雜，如果管路保溫不好，容易發(fā)生管道堵塞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是一種在線CVD法陽(yáng)光控制膜用鍍膜液及鍍膜玻璃的制備。
[0005]本發(fā)明為完成上述目的采用如下技術(shù)方案:
一種在線CVD法陽(yáng)光控制膜用鍍膜液，所述的鍍膜液采用固態(tài)的SbCl3作為摻雜劑，液態(tài)的單丁基三氯化錫MBTC或二甲基二氯化錫DMTC作為錫源，在不添加任何溶劑的前提下，以SbCl3/MBTC或DMTC = 0.01?0.12:1的質(zhì)量比混合，用水浴法使51^13完全溶解，制成呈淺黃色的銻摻雜氧化錫的透明導(dǎo)電鍍膜液。
[0006]水浴法的溫度為85°C?95°C，保溫時(shí)間為5?lOmin。
[0007]薄膜的導(dǎo)電性能實(shí)驗(yàn)表明未摻雜的SnO2薄膜以氧缺位施主導(dǎo)電為主，適量Sb摻雜能顯著提高薄膜的導(dǎo)電性能，并保持較高的可見(jiàn)光透過(guò)率和較低的反射率；薄膜的紅外反射性能與薄膜的載流子濃度和遷移率有密切關(guān)系，只有提高薄膜的載流子濃度和遷移率，降低薄膜的方塊電阻值，才能大幅提高薄膜的紅外反射率；鍍膜液中SbCl3的含量少于0.01時(shí)，薄膜的載流子濃度和遷移率低，薄膜的方塊電阻值大，薄膜的低輻射性能不佳；鍍膜液中SbCl3的含量超過(guò)0.12時(shí)，薄膜厚度的增大和摻雜濃度的提高會(huì)惡化膜面的平整度，同時(shí)過(guò)量的摻雜也會(huì)影響薄膜的結(jié)晶性能。摻雜離子在氧化物中的溶解度有限，而且摻雜離子本身是一種晶格缺陷，對(duì)電子有較強(qiáng)的散射作用，摻雜濃度過(guò)高，則會(huì)嚴(yán)重影響電子的遷移率，惡化導(dǎo)電性，薄膜的方塊電阻值增大，低輻射性能受到影響。
[0008]利用上述鍍膜液制備鍍膜玻璃的工藝包括有基板玻璃的裝備和鍍膜液的氣化；所述鍍膜液的氣化以鍍膜液為前驅(qū)物，H2O為催化劑，并以壓縮空氣作為載氣，在150°C ±5°C的溫度下對(duì)鍍膜液進(jìn)行氣化；并將氣化后的鍍膜液送入鍍膜器；與此同時(shí)，將剪裁后的基板玻璃就加熱至550°C?650°C ;鍍膜器將氣化后的鍍膜液噴射到550°C?650°C下的玻璃基板上形成厚度為300nm?500nm的陽(yáng)光控制薄膜，從而得到鍍膜玻璃。
[0009]為了使玻璃的鍍膜更均勻，對(duì)基板玻璃需進(jìn)行多次鍍膜，每次鍍膜結(jié)束后，將玻璃基板旋轉(zhuǎn)180°后再進(jìn)行下次鍍膜。
[0010]鍍膜液氣化的過(guò)程中，鍍膜液進(jìn)樣量為15ml/hr，催化劑H2O進(jìn)樣量為0.8225ml/hr,鍍一層膜所用沉積時(shí)間為15s?75s。
[0011]鍍膜玻璃的方塊電阻大于20/ □，紅外透過(guò)率小于40%，可見(jiàn)光區(qū)透過(guò)率40%?60%，鍍膜玻璃為淡藍(lán)色。
[0012]本發(fā)明提出的一種在線CVD法陽(yáng)光控制膜用鍍膜液及鍍膜玻璃的制備，在不添加任何溶劑的條件下，將固態(tài)原料SbCl3與單丁基三氯化錫MBTC或二甲基二氯化錫DMTC混合，使用水浴法促進(jìn)溶解，制成淺黃色透明澄清溶液，并成功在CVD鍍膜系統(tǒng)上實(shí)施，制得銻摻雜氧化錫的透明導(dǎo)電薄膜，具有鍍膜液配制操作簡(jiǎn)便、鍍膜設(shè)備簡(jiǎn)單、所鍍薄膜性能良好的優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為鍍膜玻璃的制備工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明加以說(shuō)明:
按照SbCl3/單丁基三氯化錫MBTC或二甲基二氯化錫DMTC為0.01?0.12:1的比例，采用萬(wàn)分之一電子天平稱(chēng)取SbCl3 X克,放入50ml燒杯中,利用v=m/P計(jì)算出所用單丁基三氯化錫MBTC或二甲基二氯化錫DMTC液體的體積V，用20ml移液槍量取v ml的單丁基三氯化錫MBTC或二甲基二氯化錫DMTC加入燒杯中，用保鮮膜將燒杯口密封，然后將50ml燒杯放入100ml大燒杯水浴中，在電爐上加熱，在85°C?95°C保溫5?lOmin，使51^13完全溶解，再冷卻至室溫即得到呈淺黃色的銻摻雜氧化錫的透明導(dǎo)電鍍膜液。
[0015]實(shí)施例1:
該實(shí)施例中，以SbCl3/單丁基三氯化錫MBTC = 0.01的比例混合制備鍍膜液；以所制備鍍膜液為前驅(qū)物，H2O為催化劑，并以壓縮空氣作為載氣，在150°C溫度下進(jìn)行氣化，玻璃基板(150mm*150mm*4 mm)溫度為590°C條件下進(jìn)行鍍膜。自制鍍膜液進(jìn)樣量為15ml/hr，催化劑H2O進(jìn)樣量為0.8225ml/hr,單次沉積時(shí)間為75s，每次鍍膜結(jié)束后，將玻璃基板旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)進(jìn)行四次鍍膜，使鍍膜更均勻，最后所得樣品的方塊電阻為20/ □，可見(jiàn)光透過(guò)率為 61.02%。
[0016]實(shí)施例2:
該實(shí)施例中，以SbCl3/單丁基三氯化錫MBTC = 0.05的比例混合制備鍍膜液；以所制備鍍膜液為前驅(qū)物，H2O為催化劑，并以壓縮空氣作為載氣，在150°C溫度下進(jìn)行氣化，玻璃基板(150mm*150mm*4 mm)溫度為610°C條件下進(jìn)行鍍膜。自制鍍膜液進(jìn)樣量為15ml/hr,催化劑H2O進(jìn)樣量為0.8225ml/hr,單次沉積時(shí)間為55s，每次鍍膜結(jié)束后，將玻璃基板旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)進(jìn)行四次鍍膜，使鍍膜更均勻，最后所得樣品的方塊電阻為87/ □，可見(jiàn)光透過(guò)率為 55.79%ο
[0017]實(shí)施例3: 該實(shí)施例中，以SbCl3/單丁基三氯化錫MBTC = 0.09的比例混合制備鍍膜液；以所制備鍍膜液為前驅(qū)物，H2O為催化劑，并以壓縮空氣作為載氣，在150°C溫度下進(jìn)行氣化，玻璃基板(150mm*150mm*4 mm)溫度為620°C條件下進(jìn)行鍍膜。自制鍍膜液進(jìn)樣量為15ml/hr，催化劑H2O進(jìn)樣量為0.8225ml/hr,單次沉積時(shí)間為35s，每次鍍膜結(jié)束后，將玻璃基板旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)進(jìn)行四次鍍膜，使鍍膜更均勻，最后所得樣品的方塊電阻大于1000/ □，可見(jiàn)光透過(guò)率為47.30%。
[0018] 實(shí)施例4:
該實(shí)施例中，以SbCl3/單丁基三氯化錫MBTC = 0.12的比例混合制備鍍膜液；以所制備鍍膜液為前驅(qū)物，H2O為催化劑，并以壓縮空氣作為載氣，在150°C溫度下進(jìn)行氣化，玻璃基板(150mm*150mm*4 mm)溫度為630°C條件下進(jìn)行鍍膜。自制鍍膜液進(jìn)樣量為15ml/hr,催化劑H2O進(jìn)樣量為0.8225ml/hr,單次沉積時(shí)間為15s，每次鍍膜結(jié)束后，將玻璃基板旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)進(jìn)行四次鍍膜，使鍍膜更均勻，最后所得樣品的方塊電阻大于1000/ □，可見(jiàn)光透過(guò)率為42.38%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在線CVD法陽(yáng)光控制膜用鍍膜液，其特征在于:所述的鍍膜液采用固態(tài)的SbCl 3作為摻雜劑，液態(tài)的單丁基三氯化錫MBTC或二甲基二氯化錫DMTC作為錫源；在不添加任何溶劑的前提下，將SbCl3與單丁基三氯化錫MBTC或二甲基二氯化錫DMTC以0.0l?0.12:1的質(zhì)量比混合，用水浴法使51^13完全溶解，制成呈淺黃色的銻摻雜氧化錫的透明導(dǎo)電鍍膜液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在線CVD法陽(yáng)光控制膜用鍍膜液，其特征在于:水浴法的溫度為85°C?95°C，保溫時(shí)間為5?1min。
3.利用權(quán)利要求1所述的一種在線CVD法陽(yáng)光控制膜用鍍膜液制備鍍膜玻璃的工藝，其特征在于:所述的工藝包括有基板玻璃的裝備和鍍膜液的氣化；所述鍍膜液的氣化以鍍膜液為前驅(qū)物，H2O為催化劑，并以壓縮空氣作為載氣，在150°C ±5°C的溫度下對(duì)鍍膜液進(jìn)行氣化；并將氣化后的鍍膜液送入鍍膜器；與此同時(shí)，將剪裁后的基板玻璃加熱至550°C?650°C ;鍍膜器將氣化后的鍍膜液噴射到550°C?650°C下的玻璃基板上形成厚度為300nm?500nm的陽(yáng)光控制薄膜，從而得到鍍膜玻璃。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種在線CVD法鍍膜玻璃的制備，其特征在于:為了使玻璃的鍍膜更均勻，對(duì)基板玻璃需進(jìn)行多次鍍膜，每次鍍膜結(jié)束后，將玻璃基板旋轉(zhuǎn)180°后再進(jìn)行下次鍍膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種在線CVD法鍍膜玻璃的制備，其特征在于:鍍膜液氣化的過(guò)程中，鍍膜液進(jìn)樣量為15ml/hr，催化劑H2O進(jìn)樣量為0.8225ml/hr，鍍一層膜所用沉積時(shí)間為15s?75s。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種在線CVD法鍍膜玻璃的制備，其特征在于:鍍膜玻璃的方塊電阻大于20?/ □，紅外透過(guò)率小于40%，可見(jiàn)光區(qū)透過(guò)率40%?60%，鍍膜玻璃為淡藍(lán)色。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于鍍膜玻璃生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種在線CVD法陽(yáng)光控制膜用鍍膜液及鍍膜玻璃的制備。提出的鍍膜液采用固態(tài)的SbCl3作為摻雜劑，液態(tài)的單丁基三氯化錫MBTC或二甲基二氯化錫DMTC作為錫源；在不添加任何溶劑的前提下，將SbCl3與單丁基三氯化錫MBTC或二甲基二氯化錫DMTC以0.01～0.12:1的質(zhì)量比混合，用水浴法使SbCl3完全溶解，制成呈淺黃色的銻摻雜氧化錫的透明導(dǎo)電鍍膜液。本發(fā)明有鍍膜液配制操作簡(jiǎn)便、鍍膜設(shè)備簡(jiǎn)單、所鍍薄膜性能良好的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類(lèi)】C03C17-23
【公開(kāi)號(hào)】CN104628264
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510052663
【發(fā)明人】劉曉娟, 賴(lài)新宇, 呂皓, 崔永紅, 鮑思權(quán), 陳 峰
【申請(qǐng)人】海南中航特玻科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月2日