一種可膨脹石墨制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于膨脹石墨制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 可膨脹石墨是一種石墨層間化合物。它可以作為有機(jī)化學(xué)反應(yīng)催化劑催化合成乙 酸芐酯、季戊四醇雙縮苯甲醛、三乙酸甘油酯和乳酸正丁酯。它還可以被熱膨脹制備具有較 大的比表面積和豐富的孔徑結(jié)構(gòu)的膨脹石墨（EG)，因此，EG可以被應(yīng)用作為吸附劑治理活 性艷紅X-3B染料、直接染料、酸性染料、工業(yè)油品造成的水體污染。改變EG層間化合物的 種類，還可以制備出膨脹石墨負(fù)載的納米二氧化鈦復(fù)合物，這種復(fù)合物不僅可以吸附農(nóng)藥 和甲基橙染料，還可以對它們進(jìn)行光催化降解。另外，EG還可以作為導(dǎo)電劑修飾高分子的 導(dǎo)電性能。由此可見，可膨脹石墨是一種具有應(yīng)用價(jià)值的多功能碳材料。目前制備可膨脹 石墨的方法有電化學(xué)法和化學(xué)氧化法，盡管用這些方法制備出的可膨脹石墨可以滿足國內(nèi) 和國外市場的需求，但是可膨脹石墨的生產(chǎn)也面臨著兩個(gè)十分嚴(yán)重的問題：生產(chǎn)成本較高 和環(huán)境污染嚴(yán)重。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種降低成本，節(jié)約用水的可膨脹石墨制備方法。
[0004] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種可膨脹石墨制備方法，包括以下步驟： 第1次制備可膨脹石墨：按一定的質(zhì)量比，將50目的鱗片石墨、濃硫酸和重鉻酸鉀依次 加入干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒瓶中，在35°C水浴內(nèi)，攪拌40min，待反 應(yīng)完成后，將產(chǎn)品進(jìn)行抽濾，并用少量的水洗滌，其濾液被收集，在下次制備中使用，隨后用 一定量的水分次將產(chǎn)品洗滌至中性，并將產(chǎn)品在60°C條件下干燥40min，干燥后的產(chǎn)品即 為可膨脹石墨； 第2次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒內(nèi)， 加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和洗滌的濾液，并按測定的濾液的酸性，加入一定量的濃 硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第2份可膨脹石墨； 第3次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒內(nèi)， 加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和上次洗滌的濾液，并按測定的溶液的酸性，加入一定量 的濃硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上一個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第3份可膨脹石墨； 第4次次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒 內(nèi)，加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和上次洗滌的濾液，并按測定的溶液的酸性，加入一定 量的濃硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上一個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第四份可膨脹石墨。 [0005] 最后將上述已經(jīng)制備的4份可膨脹石墨混合均勻，準(zhǔn)確稱量LOOOg可膨脹石 墨，將其放入500ml石英量杯，在800°C的馬弗爐中進(jìn)行膨化，可獲膨脹石墨 本發(fā)明具有如下有益效果： 不增加現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)備投入，將一次性投入反應(yīng)物料變成分次投入，利用了部分廢液作 為下次生產(chǎn)的反應(yīng)物，節(jié)約了成本，由于利用了部分廢液作為下次生產(chǎn)的反應(yīng)物，減少了洗 滌過程中的水的用量。
【具體實(shí)施方式】
[0006] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0007] 具體實(shí)施例：本發(fā)明所述制備過程為，第1次制備可膨脹石墨：按一定的質(zhì)量比， 將50目的鱗片石墨、濃硫酸和重鉻酸鉀依次加入干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的 三頸燒瓶中，在35°C水浴內(nèi)，攪拌40min，待反應(yīng)完成后，將產(chǎn)品進(jìn)行抽濾，并用少量的水洗 滌，其濾液被收集，在下次制備中使用，隨后用一定量的水分次將產(chǎn)品洗滌至中性，并將產(chǎn) 品在60°C條件下干燥40min，干燥后的產(chǎn)品即為可膨脹石墨； 第2次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒內(nèi)， 加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和洗滌的濾液，并按測定的濾液的酸性，加入一定量的濃 硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第2份可膨脹石墨； 第3次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒內(nèi)， 加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和上次洗滌的濾液，并按測定的溶液的酸性，加入一定量 的濃硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上一個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第3份可膨脹石墨； 第4次次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒 內(nèi)，加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和上次洗滌的濾液，并按測定的溶液的酸性，加入一定 量的濃硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上一個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第四份可膨脹石墨。
[0008] 最后將上述已經(jīng)制備的4份可膨脹石墨混合均勻，準(zhǔn)確稱量LOOOg可膨脹石 墨，將其放入500ml石英量杯，在800°C的馬弗爐中進(jìn)行膨化，可獲膨脹石墨。
[0009] 將其與一次性投料制備方法比較得出結(jié)果如表1所示，其中反應(yīng)溫度為35°C，反 應(yīng)時(shí)間為40min，可膨脹石墨的質(zhì)量為I. 00g，熱膨脹可膨脹石墨的溫度為800°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種可膨脹石墨制備方法，其特征在于：包括以下步驟， 第1次制備可膨脹石墨：按一定的質(zhì)量比，將50目的鱗片石墨、濃硫酸和重鉻酸鉀依次 加入干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒瓶中，在35°C水浴內(nèi)，攪拌40min，待反 應(yīng)完成后，將產(chǎn)品進(jìn)行抽濾，并用少量的水洗滌，其濾液被收集，在下次制備中使用，隨后用 一定量的水分次將產(chǎn)品洗滌至中性，并將產(chǎn)品在60°C條件下干燥40min，干燥后的產(chǎn)品即 為可膨脹石墨； 第2次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒內(nèi)， 加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和洗滌的濾液，并按測定的濾液的酸性，加入一定量的濃 硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第2份可膨脹石墨； 第3次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒內(nèi)， 加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和上次洗滌的濾液，并按測定的溶液的酸性，加入一定量 的濃硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上一個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第3份可膨脹石墨； 第4次次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒 內(nèi)，加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和上次洗滌的濾液，并按測定的溶液的酸性，加入一定 量的濃硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上一個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第四份可膨脹石 墨；最后將上述已經(jīng)制備的4份可膨脹石墨混合均勻，準(zhǔn)確稱量1. 000g可膨脹石墨， 將其放入500ml石英量杯，在800°C的馬弗爐中進(jìn)行膨化，可獲膨脹石墨。
【專利摘要】一種可膨脹石墨制備方法，屬于可膨脹石墨制備領(lǐng)域。提供一種降低成本，節(jié)約用水的可膨脹石墨制備方法。所述方法在現(xiàn)有制備可膨脹石墨基礎(chǔ)上，以50目鱗片石墨為原材料制備可膨脹石墨，將一次性投入重鉻酸鉀和濃硫酸（反應(yīng)物）變成分次投入，并將洗滌過程中的部分濾液用作下一次制備的反應(yīng)物。該制備方法以現(xiàn)有生產(chǎn)工藝路線為基礎(chǔ)，不增加設(shè)備投入，將一次性投入反應(yīng)物料變成分次投入，利用了部分廢液作為下次生產(chǎn)的反應(yīng)物，節(jié)約了成本，由于利用了部分廢液作為下次生產(chǎn)的反應(yīng)物，減少了洗滌過程中的水的用量。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號(hào)】CN104627992
【申請?zhí)枴緾N201410750149
【發(fā)明人】孟海軍
【申請人】孟海軍
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2014年12月10日