一種以氟化鋁為鋁源制備冰晶石的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種以氟化鋁為鋁源制備冰晶石的方法，屬于無機(jī)鹽制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]冰晶石用途廣泛，主要大量應(yīng)用于電解鋁的生產(chǎn)。在冰晶石的制備方法，較多的是液相法，反應(yīng)工藝復(fù)雜、操作繁瑣、灼燒減量高且不穩(wěn)定，投資相對(duì)較大，或成本較高。中國(guó)專利公告號(hào)CN1203000C，公告日是2005年05月25日，名稱為“一種冰晶石的生產(chǎn)方法”中公開了一種采用氟鋁酸銨為鋁源制備冰晶石的固相法，主要解決了液相法存在的不足。但是，這一固相法存在的問題，首先是反應(yīng)物氟鋁酸銨，以及熔劑碳酸鈉，在高溫下均具有較強(qiáng)的反應(yīng)活性，能與盛放混料的匣缽發(fā)生反應(yīng)，若采用硅質(zhì)或鋁質(zhì)匣缽，都會(huì)產(chǎn)生少量含硅或含鋁的副產(chǎn)物，且難以控制；其次反應(yīng)物氟鋁酸銨的熔、沸點(diǎn)低(分別為126.10C,239.50C )，易分解(200°C左右即開始分解，約260°C幾乎完全分解為氟化鋁、氫氟酸以及氨氣)，固相反應(yīng)也難以控制；此外，氟鋁酸銨與碳酸鈉高溫反應(yīng)產(chǎn)生的氣體是具有較高溫度的二氧化碳及氨氣，只能低溫、加壓吸收，或分別吸收，又會(huì)產(chǎn)生另外的副產(chǎn)物，運(yùn)行費(fèi)用較尚O
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，將碳酸鈉與氟化鋁兩種粉體按1: 1.33摩爾分?jǐn)?shù)充分混勻，剛玉匣缽為容器，活性炭為隔離劑，高溫(300?1000°C )焙燒0.5?5小時(shí)制備冰晶石。
[0004]本方法依據(jù)的固相反應(yīng)是:
[0005]4AlF3+3Na2C03= 2Na 3A1F6+A1203+3C02
[0006]反應(yīng)產(chǎn)物含有80 %的冰晶石以及20 %的氧化鋁，完全能夠滿足電解鋁生產(chǎn)的需要。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所采用的氟化鋁，具有熔、沸點(diǎn)高(分別為1040°C，1537°C )，相對(duì)穩(wěn)定，不易分解的特點(diǎn)，使高溫固相反應(yīng)相對(duì)易于控制；固相反應(yīng)本身產(chǎn)生定量的氧化鋁，且采用剛玉匣缽，活性炭糊為隔離劑，能基本保證冰晶石以及氧化鋁的含量固定，又延長(zhǎng)匣缽的使用壽命；反應(yīng)所產(chǎn)生的二氧化碳易于吸收，且形成的吸收產(chǎn)物又可回收碳酸鈉。圖1表明，與某公司液相法所得商品化冰晶石產(chǎn)品相比，除冰晶石與少量氧化鋁之外，沒有明顯的其他雜質(zhì)相；圖2表明，與某公司固相法所得商品化冰晶石產(chǎn)品相比，產(chǎn)品的晶化度$父尚。
【附圖說明】
[0008]圖1.某公司液相法所得商品化冰晶石產(chǎn)品與本發(fā)明所得產(chǎn)品的XRD對(duì)比。
[0009]圖2.某公司固相法所得商品化冰晶石產(chǎn)品與本發(fā)明所得產(chǎn)品的XRD對(duì)比。具體實(shí)施方案
[0010]實(shí)施例1
[0011]按1: 1.33摩爾分?jǐn)?shù)分別計(jì)算并稱取碳酸鈉與氟化鋁于裝有磨介的球磨機(jī)中，加入球磨助劑，球磨2小時(shí)；將充分混合后的混料放入事先涂刷過活性炭糊且晾干的剛玉匣缽中，進(jìn)入鐘罩爐焙燒，500°C保溫時(shí)間3小時(shí)，取出冷卻。
[0012]實(shí)施例2
[0013]按1: 1.33摩爾分?jǐn)?shù)分別計(jì)算并稱取碳酸鈉與氟化鋁于裝有磨介的球磨機(jī)中，加入球磨助劑，球磨2小時(shí)；將充分混合后的混料放入事先涂刷過活性炭糊且晾干的剛玉匣缽中，進(jìn)入隧道爐焙燒，700°C保溫時(shí)間I小時(shí)，取出冷卻。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以氟化鋁為鋁源制備冰晶石的方法，其特征是將碳酸鈉與氟化鋁兩種粉體按I: 1.33摩爾分?jǐn)?shù)充分混勻，剛玉匣缽為容器，活性炭為隔離劑，高溫(300?10(TC)焙燒0.5?5小時(shí)制備冰晶石。
【專利摘要】本發(fā)明涉及的是一種以氟化鋁為鋁源制備冰晶石的方法。將碳酸鈉與氟化鋁兩種粉體按1∶1.33摩爾分?jǐn)?shù)充分混勻，剛玉匣缽為容器，活性炭為隔離劑，高溫(300～1000℃)焙燒0.5～5小時(shí)制備冰晶石。
【IPC分類】C01F7-54
【公開號(hào)】CN104556181
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410841260
【發(fā)明人】商少明, 劉歡, 劉瑛, 陳新, 顧丹
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月30日