鈦酸鋁粉體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于陶瓷原料制備領(lǐng)域，具體涉及一種鈦酸鋁粉體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鈦酸鋁陶瓷粉體是廣泛應(yīng)用于制造鈦酸鋁陶瓷及耐火材料，廣泛應(yīng)用于有色金屬 鑄造、汽車尾氣處理以及其他低膨脹材料；鈦酸鋁的導(dǎo)熱系數(shù)低，廣泛應(yīng)用于保溫材料上。 鈦酸鋁在700-1200°C分解迅速，分解為氧化鋁、鈦白粉，導(dǎo)致鈦酸鋁優(yōu)良性能的喪失。要制 造優(yōu)質(zhì)的鈦酸鋁材料，必須以優(yōu)良的低分解率鈦酸鋁粉體作為基礎(chǔ)。
[0003] 目前國內(nèi)鈦酸鋁粉體合成主要有鎂硅體系、鎂鐵體系、鎂鋯體系等，也有采用多種 復(fù)合體系合成鈦酸鋁，但是基本上是采用化學(xué)純材料合成，制造成本高，無法工業(yè)生產(chǎn)。國 外也有多種合成零分解的鈦酸鋁陶瓷材料，但是都采用一次合成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種鈦酸鋁粉體，均勻性好、成本低；本發(fā)明同時(shí)提供了鈦酸 鋁粉體的制備方法，科學(xué)合理、簡單易行。
[0005] 本發(fā)明所述的鈦酸鋁粉體，由如下重量百分比的原料制成：
[0006] 氧化鋁 40-50% 金紅石鈦白粉 40-60% 氧化鎂 1-10% 氧化鈰 0.5-5% 氧化鐵 0.3-1.2% 碳fe鎖 1-5% 其它添加劑 0.2-2%。
[0007] 所述的氧化鋁為高純高活性煅燒氧化鋁，氧化鋁含量多99% ;金紅石鈦白粉為工 業(yè)級(jí)鈦白粉，鈦白粉含量多95%，金紅石含量多99% ;氧化鈰含量多99.9% ;氧化鎂含量 彡93%，氧化鐵含量多95%，碳酸鍶含量多99%。
[0008] 所述的其它添加劑為氧化釔、氧化釩或氧化硅中的一種或幾種。
[0009] 本發(fā)明所述的鈦酸鋁粉體的制備方法，步驟如下：
[0010] (1)金紅石鈦白粉、氧化鎂、氧化鈰、氧化鐵、碳酸鍶、其它添加劑、研磨介質(zhì)和去離 子水進(jìn)行球磨得到混合均質(zhì)的漿料，干燥后燒成得到鈦酸物；
[0011] ⑵氧化鋁、剩余的金紅石鈦白粉、鈦酸物和剩余的氧化鈰細(xì)磨制備成漿料放入泥 漿池中，攪拌噴霧干燥或簡單干燥，破碎后得到粉體；
[0012] (3)將粉體裝窯燒成，得到鈦酸鋁塊體；
[0013] (4)將鈦酸鋁塊體粗碎后加去離子水或加有機(jī)粘結(jié)劑，細(xì)磨制得料漿，料漿放入泥 漿池中攪拌噴霧干燥制得成品鈦酸鋁粉體。
[0014] 步驟（1)中所述的金紅石鈦白粉的質(zhì)量為金紅石鈦白粉總質(zhì)量的50%。
[0015] 步驟（1)中所述的干燥過程中進(jìn)口溫度為200-350°C，出口溫度為80-120°C。
[0016] 步驟（1)中所述的燒成溫度為1100_1350°C。
[0017] 步驟（1)中所述的研磨介質(zhì)是氧化錯(cuò)磨介球，研磨介質(zhì)與原料的質(zhì)量比是 2- 2. 5:1，去離子水的質(zhì)量是原料質(zhì)量的30-60 %，球磨時(shí)間是8-30小時(shí)，漿料細(xì)度D50 = 3- 10 μ m〇
[0018] 步驟（2)中所述的粉體粒徑為l_3mm，保證合成時(shí)的強(qiáng)氧化焰椴燒。
[0019] 步驟（3)中所述的燒成過程中燒成溫度為1350-1450°C，保溫時(shí)間為4-8小時(shí)，燒 成周期為24-48小時(shí)，冷卻時(shí)間為48-72小時(shí)。
[0020] 本發(fā)明是采用復(fù)相固溶及部分離子取代鈦酸鋁晶格中的鈦或鋁，使鈦酸鋁出現(xiàn)畸 變，從而解決了鈦酸鋁分解問題。本發(fā)明采用分次合成的辦法，先合成鈦酸物，再在鈦酸鋁 合成時(shí)固溶鈦酸物以及部分離子替換，并且粉體采用噴霧干燥制粉保證了粉體的均勻性， 有利于合成。
[0021] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：
[0022] 本發(fā)明是預(yù)合成鈦酸物，有利于多種鈦酸物的固溶；采用噴霧干燥，有利于材料均 勻；采用和鈦離子半徑接近的元素，有利于鈦離子的置換；采用工業(yè)純材料降低了制造成 本有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] (1)將金紅石鈦白粉72千克、氧化鎂6千克、氧化鐵1. 5千克、碳酸鍶4千克、氧化 ?乙30千克、氧化fji 15千克、氧化鋪1. 5千克、氧化錯(cuò)磨介球720千克和去離子水108千克 在磨機(jī)中，球磨16小時(shí)得到混合均質(zhì)的漿料，漿料中原料顆粒的平均粒度為5 μπι;
[0026] (2)將步驟（1)的漿料采用噴霧干燥造粒；干燥時(shí)進(jìn)口溫度為200°C，出口溫度為 80。。。
[0027] (3)將步驟⑵中的粉體在1100 °C，合成粉料；
[0028] (4)將步驟（3)中的合成粉料和氧化鈰14千克、氧化鋁144千克、金紅石鈦白粉 72千克細(xì)磨到D50 = 5 μπι，噴霧干燥得到粉料，在1400°C合成。
[0029] (5)步驟⑷中的料破碎裝磨，細(xì)磨到D50 = 2. 0 μ m，噴霧干燥造粒即得。
[0030] 產(chǎn)品指標(biāo)：體積密度3. 40g/cm3,鈦酸錯(cuò)含量=100%。比表面積=20。
[0031] 實(shí)施例2
[0032] (1)將金紅石鈦白粉72千克、氧化鎂6千克、氧化鐵1.8千克、碳酸鍶5千克，氧化 ?乙20千克、氧化|凡20千克、氧化娃10千克、氧化鋪1. 5千克、氧化鋁磨介球720千克和去 離子水200千克在磨機(jī)中，球磨16小時(shí)得到混合均質(zhì)的漿料，漿料中原料顆粒的平均粒度 為 5 μ m ;
[0033] (2)將步驟（1)的漿料采用噴霧干燥造粒；進(jìn)口溫度為240°C，出口溫度為80°C。
[0034] (3)將步驟⑵中的粉體在1160°C，合成粉料；
[0035] (4)將步驟（3)中的合成粉料和氧化鈰7. 7千克、氧化鋁144千克、金紅石鈦白粉 72千克細(xì)磨到D50 = 5 μπι，噴霧干燥得到粉料，在1400°C合成。
[0036] (5)步驟（4)中的料破碎裝磨，細(xì)磨到D50 = 2. 0 μ m，噴霧干燥造粒即得。
[0037] 產(chǎn)品指標(biāo)：體積密度3. 40g/cm3,鈦酸錯(cuò)含量=100%。比表面積=20。
[0038] 實(shí)施例3
[0039] (1)將金紅石鈦白粉72千克、氧化鎂5千克、氧化鐵1. 5千克、碳酸鍶6千克，、氧 化?乙20千克、氧化fji 15千克、氧化鋪1. 5千克、氧化娃13千克、氧化錯(cuò)磨介球720千克和 去離子水216千克在磨機(jī)中，球磨16小時(shí)得到混合均質(zhì)的漿料，漿料中原料顆粒的平均粒 度為5 ym ;
[0040] (2)將步驟⑴的漿料采用噴霧干燥造粒；進(jìn)口溫度為280°C，出口溫度為80°C。
[0041] (3)將步驟⑵中的粉體在1200 °C，合成粉料；
[0042] (4)將步驟（3)中的合成粉料和氧化鈰10千克、氧化鋁144千克、金紅石鈦白粉 72千克細(xì)磨到D50 = 5 ym，噴霧干燥得到粉料，在1400°C合成。
[0043] (5)步驟⑷中的料破碎裝磨，細(xì)磨到D50 = 2. 0 μ m，噴霧干燥造粒即得。
[0044] 產(chǎn)品指標(biāo)：體積密度3. 40g/cm3,鈦酸錯(cuò)含量=100%。比表面積=20。
[0045] 實(shí)施例4
[0046] (1)將金紅石鈦白粉72千克、氧化鎂6千克、氧化鐵1. 2千克、碳酸鍶7千克、氧化 釔30千克、氧化釩10千克、氧化鈰1. 5千克、氧化硅10千克、氧化鋁磨介球720千克和去 離子水150千克在磨機(jī)中，球磨16小時(shí)得到混合均質(zhì)的漿料，漿料中原料顆粒的平均粒度 為 5 μ m ;
[0047] (2)將步驟⑴的漿料采用噴霧干燥造粒；進(jìn)口溫度為300°C，出口溫度為100°C。
[0048] (3)將步驟⑵中的粉體在1300°C，合成粉料；
[0049] (4)將步驟（3)中的合成粉料和氧化鈰6. 3千克、氧化鋁144千克、金紅石鈦白粉 72千克細(xì)磨到D50 = 5 ym，噴霧干燥得到粉料，在1400°C合成。
[0050] (5)步驟（4)中的料破碎裝磨，細(xì)磨到D50 = 2. 0 μ m，噴霧干燥造粒即得。
[0051] 產(chǎn)品指標(biāo)：體積密度3. 40g/cm3,鈦酸錯(cuò)含量=100%。比表面積=20。
[0052] 實(shí)施例5
[0053] (1)將金紅石鈦白粉72千克、氧化鎂6千克、氧化鐵1.6千克、碳酸鍶8千克、氧化 ?乙20千克、氧化|凡15千克、氧化鋪2. 0千克、氧化娃10千克、氧化鋁磨介球720千克和去 離子水180千克在磨機(jī)中，球磨16小時(shí)得到混合均質(zhì)的漿料，漿料中原料顆粒的平均粒度 為 5 μ m ;
[0054] (2)將步驟⑴的漿料采用噴霧干燥造粒；進(jìn)口溫度為350°C，出口溫度為100°C。
[0055] (3)將步驟（2)中的粉體在1350°C，合成粉料；
[0056] (4)將步驟（3)中的合成粉料和氧化鈰9. 4千克、氧化鋁144千克、金紅石鈦白粉 72千克細(xì)磨到D50 = 5 ym，噴霧干燥得到粉料，在1400°C合成。
[0057] (5)步驟（4)中的料破碎裝磨，細(xì)磨到D50 = 2. 0 μ m，噴霧干燥造粒即得。
[0058] 產(chǎn)品指標(biāo)：體積密度3. 40g/cm3,鈦酸錯(cuò)含量=100%。比表面積=20。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鈦酸鋁粉體，其特征在于由如下重量百分比的原料制成： 氧化鋁 40-50% 金紅石鈦白粉 40-60% 氧化鎂 1-10% 氧化鈰 0.5-5% 氧化鐵 0.3-1.2% 碳酸鍶 1-5% 其它添加劑 0.2-2%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋁粉體，其特征在于所述的氧化鋁為高純高活性煅燒 氧化鋁，氧化鋁含量多99% ;金紅石鈦白粉為工業(yè)級(jí)鈦白粉，鈦白粉含量多95%，金紅石 含量多99% ;氧化鈰含量多99. 9 % ;氧化鎂含量多93%，氧化鐵含量多95%，碳酸鍶含量 彡 99%〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋁粉體，其特征在于所述的其它添加劑為氧化釔、氧化 釩或氧化硅中的一種或幾種。
4. 一種權(quán)利要求1-3任一所述的鈦酸鋁粉體的制備方法，其特征在于步驟如下： (1) 金紅石鈦白粉、氧化鎂、氧化鈰、氧化鐵、碳酸鍶、其它添加劑、研磨介質(zhì)和去離子水 進(jìn)行球磨得到混合均質(zhì)的漿料，干燥后燒成得到鈦酸物； (2) 氧化鋁、剩余的金紅石鈦白粉、鈦酸物和剩余的氧化鈰細(xì)磨制備成漿料放入泥漿池 中，攪拌噴霧干燥或簡單干燥，破碎后得到粉體； (3) 將粉體裝窯燒成，得到鈦酸鋁塊體； (4) 將鈦酸鋁塊體粗碎后加去離子水或加有機(jī)粘結(jié)劑，細(xì)磨制得料漿，料漿放入泥漿池 中攪拌噴霧干燥制得成品鈦酸鋁粉體。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦酸鋁粉體的制備方法，其特征在于步驟（1)中所述的金紅 石鈦白粉的質(zhì)量為金紅石鈦白粉總質(zhì)量的50%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦酸鋁粉體的制備方法，其特征在于步驟（1)中所述的干燥 過程中進(jìn)口溫度為200-350°C，出口溫度為80-120°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦酸鋁粉體的制備方法，其特征在于步驟（1)中所述的燒成 溫度為 ll〇〇_1350°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦酸鋁粉體的制備方法，其特征在于步驟（1)中所述的研磨 介質(zhì)是氧化鋁磨介球，研磨介質(zhì)與原料的質(zhì)量比是2-2. 5:1，去離子水的質(zhì)量是原料質(zhì)量的 30-60%，球磨時(shí)間是8-30小時(shí)，漿料細(xì)度D50 = 3-10 μ m。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦酸鋁粉體的制備方法，其特征在于步驟（2)中所述的粉體 粒徑為l-3mm。
10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦酸鋁粉體的制備方法，其特征在于步驟（3)中所述的燒成 過程中燒成溫度為1350-1450°C，保溫時(shí)間為4-8小時(shí)，燒成周期為24-48小時(shí)，冷卻時(shí)間為 48-72小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明屬于陶瓷原料制備領(lǐng)域，具體涉及一種鈦酸鋁粉體及其制備方法。鈦酸鋁粉體由如下重量百分比的原料制成：氧化鋁40-50％、金紅石鈦白粉40-60％、氧化鎂1-10％、氧化鈰0.5-5％、氧化鐵0.3-1.2％、碳酸鍶1-5％、其它添加劑0.2-2％。本發(fā)明是預(yù)合成鈦酸物，有利于多種鈦酸物的固溶；采用噴霧干燥，有利于材料均勻；采用和鈦離子半徑接近的元素，有利于鈦離子的置換；采用工業(yè)純材料降低了制造成本有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01G23-00
【公開號(hào)】CN104528817
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510062301
【發(fā)明人】高禮文, 孫兆江, 孫百忠
【申請(qǐng)人】淄博硅元泰晟陶瓷新材料有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2015年2月6日