本發(fā)明公開了一種耐火澆注料的制備方法,屬于不定形耐火材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
耐火材料是指耐火度不低于1580℃的一類無機非金屬材料,因其在高溫條件下物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,而被廣泛應(yīng)用于我國工業(yè)生產(chǎn)的各個領(lǐng)域,如鋼鐵、有色金屬、水泥、石化、軍工等,是保證行業(yè)正常運行和技術(shù)革新發(fā)展的重要基礎(chǔ)支撐材料。
耐火材料有很多種分類方式,按照供貨形態(tài)來分可以分為定型耐火材料和不定型耐火材料。與定形耐火制品相比,不定形耐火材料在生產(chǎn)、勞動生產(chǎn)率、施工效率、材料消耗、改善施工條件、節(jié)約能源、環(huán)境保護等方面的優(yōu)越性能,使其在國內(nèi)外均得到了快速發(fā)展。其中,耐火澆注料是一種典型的不定型耐火材料,它是指由合理級配的骨料顆粒、細粉、結(jié)合劑及外加劑共同組成的混合料。耐火澆注料通常以干態(tài)交貨,無固定的外形,使用時加水或其他液體后制成漿狀或泥膏狀進行澆注施工即可。由于耐火澆注料具有生產(chǎn)工藝簡單、可操作性強等優(yōu)點,因此常被作為熱工窯爐和設(shè)備的內(nèi)襯材料使用。
然而,現(xiàn)有技術(shù)制備的耐火澆注料存在耐高溫性能、耐腐蝕性和耐沖刷性差的問題,且耐火澆注料的強度較低,使用壽命短,從而導(dǎo)致耐火澆注料的推廣與應(yīng)用受到了限制。因此,開發(fā)一種綜合性能優(yōu)異、施工性能優(yōu)良的耐火澆注料成為業(yè)內(nèi)亟待解決的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對現(xiàn)有耐火澆注料耐高溫性能、耐腐蝕性較差,同時強度低的缺陷,提供了一種耐火澆注料的制備方法。
為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種耐火澆注料,其特征在于,包括以下重量份數(shù)的原料:10~15份普通硅酸鹽水泥、3~5份高嶺土、15~20份鋁鎂尖晶石、1~3份羧甲基纖維素、40~50份氧化鋁、50~60份二氧化硅、10~12份干燥物。
所述的干燥物是由硼化鋯、甲基三氯硅烷和水混合后冷凍干燥得到的。
所述的原料中還包括:6~8份改性顆粒,所述的改性顆粒是由石墨、氧化鋁、鋁酸鹽水泥和水混合后擠出造粒、干燥、煅燒得到的。
所述的原料中還包括:8~10份碳化硅晶須,所述的碳化硅晶須是由稻殼經(jīng)真空炭化后置于惰性氣氛中燒結(jié)得到的。
本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明首先以碳酸氫鈉為助膨劑,在高溫高壓下使稻殼結(jié)構(gòu)裂解和疏松,隨后經(jīng)低溫炭化和高溫?zé)Y(jié),形成碳化硅晶須,碳化硅晶須可填充入澆注料空隙中減小氣孔,同時碳化硅晶須可促進澆注料的燒結(jié),從而提高澆注料的常溫強度、高溫抗折強度和耐磨性,同時碳化硅晶須在高溫氧化后可在澆注料表面形成一層致密的、牢固結(jié)合的二氧化硅薄膜,二氧化硅薄膜可提高澆注料的耐侵蝕性能;
(2)本發(fā)明以石墨為原料,經(jīng)冷凍處理后與氧化鋁混合造粒,得到的顆粒可增加澆注料的耐高溫性能,再通過甲基三氯丙烷在高溫下分解產(chǎn)生碳化硅,而碳化硅與硼化鋯反應(yīng)形成二氧化鋯-二氧化硅薄膜,提高澆注料的耐侵蝕性能。
具體實施方式
首先稱取200~300g稻殼、30~40g碳酸氫鈉加入到高壓反應(yīng)釜中,控制反應(yīng)釜內(nèi)壓力為5~10mpa,溫度為270~300℃,高壓反應(yīng)60~90min,待反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜中的物料取出,并加入到盛有400~500ml水的燒杯中,將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為40~50℃,轉(zhuǎn)速為200~300r/min條件下攪拌混合30~40min后過濾,得到濾渣,隨后濾渣用水洗滌3~5次后置于烘箱中,于溫度為95~105℃條件下干燥5~6h,將干燥后的濾渣置于粉碎機中粉碎,并過80~100目篩,得到過篩物,取100~120g過篩物、0.5~0.8g氟化鈉和3~5g鐵粉加入到石墨坩堝中,攪拌混合3~5min,得到混合物,再將混合物置于炭化爐中,在氮氣保護狀態(tài)下,將炭化爐的溫度以10~15℃/min的速率程序升溫至500~600℃,保溫炭化1~2h,再程序升溫至1500~1600℃,保溫反應(yīng)2~3h,待保溫反應(yīng)完成后,將物料隨爐冷卻至室溫,得到碳化硅晶須,稱取100~200g石墨和20~30g氧化鋁加入到冷凍粉碎機中粉碎,并過60~80目篩,混合粉末,取60~80g混合粉末、20~30g鋁酸鹽水泥和30~40ml水加入到燒杯中,攪拌混合3~5min后,將燒杯中的物料倒入擠出造粒機中造粒,得到顆粒,將顆粒置于烘箱中,于溫度為95~105℃條件下干燥3~4h,將干燥后的顆粒置于馬弗爐中,在400~450℃下煅燒3~4h,再將煅燒后的物料隨爐冷卻至室溫,得到改性顆粒,再稱取80~100g硼化鋯加入到球磨機中球磨30~40min后,過80~100目篩,得到硼化鋯粉末,取30~40g硼化鋯粉末和15~20g甲基三氯硅烷加入到盛有100~120ml水的燒杯中,并將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為60~70℃,轉(zhuǎn)速為200~300r/min條件下攪拌混合25~30min,得到漿料,再將漿料置于冷凍干燥機,于溫度為-30~-20℃條件下凍干24~26h,得到干燥物,最后按重量份數(shù)計,取8~10份碳化硅晶須、6~8份改性顆粒、10~12份干燥物、40~50份氧化鋁、50~60份二氧化硅、15~20g鋁鎂尖晶石、10~15份普通硅酸鹽水泥、3~5份高嶺土和1~3份羧甲基纖維素加入到球磨機中球磨40~50min后,出料,即可得到耐火澆注料。
實例1
首先稱取200g稻殼、30g碳酸氫鈉加入到高壓反應(yīng)釜中,控制反應(yīng)釜內(nèi)壓力為5mpa,溫度為270℃,高壓反應(yīng)60min,待反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜中的物料取出,并加入到盛有400ml水的燒杯中,將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為40℃,轉(zhuǎn)速為200r/min條件下攪拌混合30min后過濾,得到濾渣,隨后濾渣用水洗滌3次后置于烘箱中,于溫度為95℃條件下干燥5h,將干燥后的濾渣置于粉碎機中粉碎,并過80目篩,得到過篩物,取100g過篩物、0.5g氟化鈉和3g鐵粉加入到石墨坩堝中,攪拌混合3min,得到混合物,再將混合物置于炭化爐中,在氮氣保護狀態(tài)下,將炭化爐的溫度以10℃/min的速率程序升溫至500℃,保溫炭化1h,再程序升溫至1500℃,保溫反應(yīng)2h,待保溫反應(yīng)完成后,將物料隨爐冷卻至室溫,得到碳化硅晶須,稱取100g石墨和20g氧化鋁加入到冷凍粉碎機中粉碎,并過60目篩,混合粉末,取6g混合粉末、20g鋁酸鹽水泥和30ml水加入到燒杯中,攪拌混合3min后,將燒杯中的物料倒入擠出造粒機中造粒,得到顆粒,將顆粒置于烘箱中,于溫度為95℃條件下干燥3h,將干燥后的顆粒置于馬弗爐中,在400℃下煅燒3h,再將煅燒后的物料隨爐冷卻至室溫,得到改性顆粒,再稱取80g硼化鋯加入到球磨機中球磨30min后,過80目篩,得到硼化鋯粉末,取30g硼化鋯粉末和15g甲基三氯硅烷加入到盛有100ml水的燒杯中,并將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為60℃,轉(zhuǎn)速為200r/min條件下攪拌混合25min,得到漿料,再將漿料置于冷凍干燥機,于溫度為-30℃條件下凍干24h,得到干燥物,最后按重量份數(shù)計,取8份碳化硅晶須、6份改性顆粒、10份干燥物、40份氧化鋁、50份二氧化硅、15g鋁鎂尖晶石、10份普通硅酸鹽水泥、3份高嶺土和1份羧甲基纖維素加入到球磨機中球磨40min后,出料,即可得到耐火澆注料。
實例2
首先稱取250g稻殼、35g碳酸氫鈉加入到高壓反應(yīng)釜中,控制反應(yīng)釜內(nèi)壓力為8mpa,溫度為285℃,高壓反應(yīng)75min,待反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜中的物料取出,并加入到盛有450ml水的燒杯中,將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為45℃,轉(zhuǎn)速為250r/min條件下攪拌混合35min后過濾,得到濾渣,隨后濾渣用水洗滌4次后置于烘箱中,于溫度為100℃條件下干燥5h,將干燥后的濾渣置于粉碎機中粉碎,并過90目篩,得到過篩物,取110g過篩物、0.7g氟化鈉和4g鐵粉加入到石墨坩堝中,攪拌混合4min,得到混合物,再將混合物置于炭化爐中,在氮氣保護狀態(tài)下,將炭化爐的溫度以13℃/min的速率程序升溫至550℃,保溫炭化1h,再程序升溫至1550℃,保溫反應(yīng)2h,待保溫反應(yīng)完成后,將物料隨爐冷卻至室溫,得到碳化硅晶須,稱取150g石墨和25g氧化鋁加入到冷凍粉碎機中粉碎,并過70目篩,混合粉末,取70g混合粉末、25g鋁酸鹽水泥和35ml水加入到燒杯中,攪拌混合4min后,將燒杯中的物料倒入擠出造粒機中造粒,得到顆粒,將顆粒置于烘箱中,于溫度為100℃條件下干燥3h,將干燥后的顆粒置于馬弗爐中,在425℃下煅燒3h,再將煅燒后的物料隨爐冷卻至室溫,得到改性顆粒,再稱取90g硼化鋯加入到球磨機中球磨35min后,過90目篩,得到硼化鋯粉末,取35g硼化鋯粉末和18g甲基三氯硅烷加入到盛有110ml水的燒杯中,并將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為65℃,轉(zhuǎn)速為250r/min條件下攪拌混合28min,得到漿料,再將漿料置于冷凍干燥機,于溫度為-25℃條件下凍干25h,得到干燥物,最后按重量份數(shù)計,取9份碳化硅晶須、7份改性顆粒、11份干燥物、45份氧化鋁、55份二氧化硅、18g鋁鎂尖晶石、13份普通硅酸鹽水泥、4份高嶺土和2份羧甲基纖維素加入到球磨機中球磨45min后,出料,即可得到耐火澆注料。
實例3
首先稱取300g稻殼、40g碳酸氫鈉加入到高壓反應(yīng)釜中,控制反應(yīng)釜內(nèi)壓力為10mpa,溫度為300℃,高壓反應(yīng)90min,待反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜中的物料取出,并加入到盛有500ml水的燒杯中,將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為50℃,轉(zhuǎn)速為300r/min條件下攪拌混合40min后過濾,得到濾渣,隨后濾渣用水洗滌5次后置于烘箱中,于溫度為105℃條件下干燥6h,將干燥后的濾渣置于粉碎機中粉碎,并過100目篩,得到過篩物,取120g過篩物、0.8g氟化鈉和5g鐵粉加入到石墨坩堝中,攪拌混合5min,得到混合物,再將混合物置于炭化爐中,在氮氣保護狀態(tài)下,將炭化爐的溫度以15℃/min的速率程序升溫至600℃,保溫炭化2h,再程序升溫至1600℃,保溫反應(yīng)3h,待保溫反應(yīng)完成后,將物料隨爐冷卻至室溫,得到碳化硅晶須,稱取200g石墨和30g氧化鋁加入到冷凍粉碎機中粉碎,并過80目篩,混合粉末,取80g混合粉末、30g鋁酸鹽水泥和40ml水加入到燒杯中,攪拌混合5min后,將燒杯中的物料倒入擠出造粒機中造粒,得到顆粒,將顆粒置于烘箱中,于溫度為105℃條件下干燥4h,將干燥后的顆粒置于馬弗爐中,在450℃下煅燒4h,再將煅燒后的物料隨爐冷卻至室溫,得到改性顆粒,再稱取100g硼化鋯加入到球磨機中球磨40min后,過100目篩,得到硼化鋯粉末,取40g硼化鋯粉末和20g甲基三氯硅烷加入到盛有120ml水的燒杯中,并將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為70℃,轉(zhuǎn)速為300r/min條件下攪拌混合30min,得到漿料,再將漿料置于冷凍干燥機,于溫度為-20℃條件下凍干26h,得到干燥物,最后按重量份數(shù)計,取10份碳化硅晶須、8份改性顆粒、12份干燥物、50份氧化鋁、60份二氧化硅、20g鋁鎂尖晶石、15份普通硅酸鹽水泥、5份高嶺土和3份羧甲基纖維素加入到球磨機中球磨50min后,出料,即可得到耐火澆注料。
分別將實例1~3制得的耐火澆注料和市售莫來石質(zhì)耐火澆注料(對比例)進行性能檢測,其檢測結(jié)果如下表:
本發(fā)明制得的耐火澆注料具有優(yōu)異的耐腐蝕、耐沖刷和耐高溫性能,同時澆注成型后機械性能較好,有效延長了耐火澆注料的使用壽命,具有廣闊的應(yīng)用前景。