本發(fā)明公開了一種耐火澆注料的制備方法，屬于不定形耐火材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

耐火材料是指耐火度不低于1580℃的一類無機非金屬材料，因其在高溫條件下物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，而被廣泛應(yīng)用于我國工業(yè)生產(chǎn)的各個領(lǐng)域，如鋼鐵、有色金屬、水泥、石化、軍工等，是保證行業(yè)正常運行和技術(shù)革新發(fā)展的重要基礎(chǔ)支撐材料。

耐火材料有很多種分類方式，按照供貨形態(tài)來分可以分為定型耐火材料和不定型耐火材料。與定形耐火制品相比，不定形耐火材料在生產(chǎn)、勞動生產(chǎn)率、施工效率、材料消耗、改善施工條件、節(jié)約能源、環(huán)境保護等方面的優(yōu)越性能，使其在國內(nèi)外均得到了快速發(fā)展。其中，耐火澆注料是一種典型的不定型耐火材料，它是指由合理級配的骨料顆粒、細粉、結(jié)合劑及外加劑共同組成的混合料。耐火澆注料通常以干態(tài)交貨，無固定的外形，使用時加水或其他液體后制成漿狀或泥膏狀進行澆注施工即可。由于耐火澆注料具有生產(chǎn)工藝簡單、可操作性強等優(yōu)點，因此常被作為熱工窯爐和設(shè)備的內(nèi)襯材料使用。

然而，現(xiàn)有技術(shù)制備的耐火澆注料存在耐高溫性能、耐腐蝕性和耐沖刷性差的問題，且耐火澆注料的強度較低，使用壽命短，從而導(dǎo)致耐火澆注料的推廣與應(yīng)用受到了限制。因此，開發(fā)一種綜合性能優(yōu)異、施工性能優(yōu)良的耐火澆注料成為業(yè)內(nèi)亟待解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有耐火澆注料耐高溫性能、耐腐蝕性較差，同時強度低的缺陷，提供了一種耐火澆注料的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種耐火澆注料，其特征在于，包括以下重量份數(shù)的原料：10～15份普通硅酸鹽水泥、3～5份高嶺土、15～20份鋁鎂尖晶石、1～3份羧甲基纖維素、40～50份氧化鋁、50～60份二氧化硅、10～12份干燥物。

所述的干燥物是由硼化鋯、甲基三氯硅烷和水混合后冷凍干燥得到的。

所述的原料中還包括：6～8份改性顆粒，所述的改性顆粒是由石墨、氧化鋁、鋁酸鹽水泥和水混合后擠出造粒、干燥、煅燒得到的。

所述的原料中還包括：8～10份碳化硅晶須，所述的碳化硅晶須是由稻殼經(jīng)真空炭化后置于惰性氣氛中燒結(jié)得到的。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明首先以碳酸氫鈉為助膨劑，在高溫高壓下使稻殼結(jié)構(gòu)裂解和疏松，隨后經(jīng)低溫炭化和高溫?zé)Y(jié)，形成碳化硅晶須，碳化硅晶須可填充入澆注料空隙中減小氣孔，同時碳化硅晶須可促進澆注料的燒結(jié)，從而提高澆注料的常溫強度、高溫抗折強度和耐磨性，同時碳化硅晶須在高溫氧化后可在澆注料表面形成一層致密的、牢固結(jié)合的二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜可提高澆注料的耐侵蝕性能；

（2）本發(fā)明以石墨為原料，經(jīng)冷凍處理后與氧化鋁混合造粒，得到的顆粒可增加澆注料的耐高溫性能，再通過甲基三氯丙烷在高溫下分解產(chǎn)生碳化硅，而碳化硅與硼化鋯反應(yīng)形成二氧化鋯-二氧化硅薄膜，提高澆注料的耐侵蝕性能。

具體實施方式

首先稱取200～300g稻殼、30～40g碳酸氫鈉加入到高壓反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜內(nèi)壓力為5～10mpa，溫度為270～300℃，高壓反應(yīng)60～90min，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜中的物料取出，并加入到盛有400～500ml水的燒杯中，將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為40～50℃，轉(zhuǎn)速為200～300r/min條件下攪拌混合30～40min后過濾，得到濾渣，隨后濾渣用水洗滌3～5次后置于烘箱中，于溫度為95～105℃條件下干燥5～6h，將干燥后的濾渣置于粉碎機中粉碎，并過80～100目篩，得到過篩物，取100～120g過篩物、0.5～0.8g氟化鈉和3～5g鐵粉加入到石墨坩堝中，攪拌混合3～5min，得到混合物，再將混合物置于炭化爐中，在氮氣保護狀態(tài)下，將炭化爐的溫度以10～15℃/min的速率程序升溫至500～600℃，保溫炭化1～2h，再程序升溫至1500～1600℃，保溫反應(yīng)2～3h，待保溫反應(yīng)完成后，將物料隨爐冷卻至室溫，得到碳化硅晶須，稱取100～200g石墨和20～30g氧化鋁加入到冷凍粉碎機中粉碎，并過60～80目篩，混合粉末，取60～80g混合粉末、20～30g鋁酸鹽水泥和30～40ml水加入到燒杯中，攪拌混合3～5min后，將燒杯中的物料倒入擠出造粒機中造粒，得到顆粒，將顆粒置于烘箱中，于溫度為95～105℃條件下干燥3～4h，將干燥后的顆粒置于馬弗爐中，在400～450℃下煅燒3～4h，再將煅燒后的物料隨爐冷卻至室溫，得到改性顆粒，再稱取80～100g硼化鋯加入到球磨機中球磨30～40min后，過80～100目篩，得到硼化鋯粉末，取30～40g硼化鋯粉末和15～20g甲基三氯硅烷加入到盛有100～120ml水的燒杯中，并將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60～70℃，轉(zhuǎn)速為200～300r/min條件下攪拌混合25～30min，得到漿料，再將漿料置于冷凍干燥機，于溫度為-30～-20℃條件下凍干24～26h，得到干燥物，最后按重量份數(shù)計，取8～10份碳化硅晶須、6～8份改性顆粒、10～12份干燥物、40～50份氧化鋁、50～60份二氧化硅、15～20g鋁鎂尖晶石、10～15份普通硅酸鹽水泥、3～5份高嶺土和1～3份羧甲基纖維素加入到球磨機中球磨40～50min后，出料，即可得到耐火澆注料。

實例1

首先稱取200g稻殼、30g碳酸氫鈉加入到高壓反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜內(nèi)壓力為5mpa，溫度為270℃，高壓反應(yīng)60min，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜中的物料取出，并加入到盛有400ml水的燒杯中，將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為40℃，轉(zhuǎn)速為200r/min條件下攪拌混合30min后過濾，得到濾渣，隨后濾渣用水洗滌3次后置于烘箱中，于溫度為95℃條件下干燥5h，將干燥后的濾渣置于粉碎機中粉碎，并過80目篩，得到過篩物，取100g過篩物、0.5g氟化鈉和3g鐵粉加入到石墨坩堝中，攪拌混合3min，得到混合物，再將混合物置于炭化爐中，在氮氣保護狀態(tài)下，將炭化爐的溫度以10℃/min的速率程序升溫至500℃，保溫炭化1h，再程序升溫至1500℃，保溫反應(yīng)2h，待保溫反應(yīng)完成后，將物料隨爐冷卻至室溫，得到碳化硅晶須，稱取100g石墨和20g氧化鋁加入到冷凍粉碎機中粉碎，并過60目篩，混合粉末，取6g混合粉末、20g鋁酸鹽水泥和30ml水加入到燒杯中，攪拌混合3min后，將燒杯中的物料倒入擠出造粒機中造粒，得到顆粒，將顆粒置于烘箱中，于溫度為95℃條件下干燥3h，將干燥后的顆粒置于馬弗爐中，在400℃下煅燒3h，再將煅燒后的物料隨爐冷卻至室溫，得到改性顆粒，再稱取80g硼化鋯加入到球磨機中球磨30min后，過80目篩，得到硼化鋯粉末，取30g硼化鋯粉末和15g甲基三氯硅烷加入到盛有100ml水的燒杯中，并將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60℃，轉(zhuǎn)速為200r/min條件下攪拌混合25min，得到漿料，再將漿料置于冷凍干燥機，于溫度為-30℃條件下凍干24h，得到干燥物，最后按重量份數(shù)計，取8份碳化硅晶須、6份改性顆粒、10份干燥物、40份氧化鋁、50份二氧化硅、15g鋁鎂尖晶石、10份普通硅酸鹽水泥、3份高嶺土和1份羧甲基纖維素加入到球磨機中球磨40min后，出料，即可得到耐火澆注料。

實例2

首先稱取250g稻殼、35g碳酸氫鈉加入到高壓反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜內(nèi)壓力為8mpa，溫度為285℃，高壓反應(yīng)75min，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜中的物料取出，并加入到盛有450ml水的燒杯中，將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為45℃，轉(zhuǎn)速為250r/min條件下攪拌混合35min后過濾，得到濾渣，隨后濾渣用水洗滌4次后置于烘箱中，于溫度為100℃條件下干燥5h，將干燥后的濾渣置于粉碎機中粉碎，并過90目篩，得到過篩物，取110g過篩物、0.7g氟化鈉和4g鐵粉加入到石墨坩堝中，攪拌混合4min，得到混合物，再將混合物置于炭化爐中，在氮氣保護狀態(tài)下，將炭化爐的溫度以13℃/min的速率程序升溫至550℃，保溫炭化1h，再程序升溫至1550℃，保溫反應(yīng)2h，待保溫反應(yīng)完成后，將物料隨爐冷卻至室溫，得到碳化硅晶須，稱取150g石墨和25g氧化鋁加入到冷凍粉碎機中粉碎，并過70目篩，混合粉末，取70g混合粉末、25g鋁酸鹽水泥和35ml水加入到燒杯中，攪拌混合4min后，將燒杯中的物料倒入擠出造粒機中造粒，得到顆粒，將顆粒置于烘箱中，于溫度為100℃條件下干燥3h，將干燥后的顆粒置于馬弗爐中，在425℃下煅燒3h，再將煅燒后的物料隨爐冷卻至室溫，得到改性顆粒，再稱取90g硼化鋯加入到球磨機中球磨35min后，過90目篩，得到硼化鋯粉末，取35g硼化鋯粉末和18g甲基三氯硅烷加入到盛有110ml水的燒杯中，并將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為65℃，轉(zhuǎn)速為250r/min條件下攪拌混合28min，得到漿料，再將漿料置于冷凍干燥機，于溫度為-25℃條件下凍干25h，得到干燥物，最后按重量份數(shù)計，取9份碳化硅晶須、7份改性顆粒、11份干燥物、45份氧化鋁、55份二氧化硅、18g鋁鎂尖晶石、13份普通硅酸鹽水泥、4份高嶺土和2份羧甲基纖維素加入到球磨機中球磨45min后，出料，即可得到耐火澆注料。

實例3

首先稱取300g稻殼、40g碳酸氫鈉加入到高壓反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜內(nèi)壓力為10mpa，溫度為300℃，高壓反應(yīng)90min，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜中的物料取出，并加入到盛有500ml水的燒杯中，將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為50℃，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下攪拌混合40min后過濾，得到濾渣，隨后濾渣用水洗滌5次后置于烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥6h，將干燥后的濾渣置于粉碎機中粉碎，并過100目篩，得到過篩物，取120g過篩物、0.8g氟化鈉和5g鐵粉加入到石墨坩堝中，攪拌混合5min，得到混合物，再將混合物置于炭化爐中，在氮氣保護狀態(tài)下，將炭化爐的溫度以15℃/min的速率程序升溫至600℃，保溫炭化2h，再程序升溫至1600℃，保溫反應(yīng)3h，待保溫反應(yīng)完成后，將物料隨爐冷卻至室溫，得到碳化硅晶須，稱取200g石墨和30g氧化鋁加入到冷凍粉碎機中粉碎，并過80目篩，混合粉末，取80g混合粉末、30g鋁酸鹽水泥和40ml水加入到燒杯中，攪拌混合5min后，將燒杯中的物料倒入擠出造粒機中造粒，得到顆粒，將顆粒置于烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥4h，將干燥后的顆粒置于馬弗爐中，在450℃下煅燒4h，再將煅燒后的物料隨爐冷卻至室溫，得到改性顆粒，再稱取100g硼化鋯加入到球磨機中球磨40min后，過100目篩，得到硼化鋯粉末，取40g硼化鋯粉末和20g甲基三氯硅烷加入到盛有120ml水的燒杯中，并將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為70℃，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下攪拌混合30min，得到漿料，再將漿料置于冷凍干燥機，于溫度為-20℃條件下凍干26h，得到干燥物，最后按重量份數(shù)計，取10份碳化硅晶須、8份改性顆粒、12份干燥物、50份氧化鋁、60份二氧化硅、20g鋁鎂尖晶石、15份普通硅酸鹽水泥、5份高嶺土和3份羧甲基纖維素加入到球磨機中球磨50min后，出料，即可得到耐火澆注料。

分別將實例1～3制得的耐火澆注料和市售莫來石質(zhì)耐火澆注料（對比例）進行性能檢測，其檢測結(jié)果如下表：

本發(fā)明制得的耐火澆注料具有優(yōu)異的耐腐蝕、耐沖刷和耐高溫性能，同時澆注成型后機械性能較好，有效延長了耐火澆注料的使用壽命，具有廣闊的應(yīng)用前景。