一種水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本實(shí)用新型涉及水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 人工合成氧化鋅晶體材料是在一定溫度和壓力下通過復(fù)雜的物理和化學(xué)反應(yīng)將 化合物結(jié)晶出來，形成單晶或規(guī)則多晶的過程。單晶氧化鋅對于微電子、集成電路、光伏、激 光設(shè)備等產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有著決定性作用。合成過程需要精確的控制體系的溫度、壓力、濃度、 成分變化過程等因素。目前使用的水熱法合成技術(shù)中，主要集中在控制均一液相中的溫度、 pH值等技術(shù)使晶體析出，由于水熱法通常在較高溫度和較大壓力下密閉反應(yīng)，所以均一液 相中的反應(yīng)條件改變很難實(shí)現(xiàn)，而且這種方法只適合于制備微納米尺寸的單晶，很難合成 大尺寸單晶。在我國激光設(shè)備、微電子設(shè)備對大尺寸單晶需求量日益增長的情況下，這種合 成方法已經(jīng)無法適應(yīng)當(dāng)前科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對合成晶體方面的技術(shù)革新已迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷，本實(shí)用新型之目的就是提供一種水熱法 氧化鋅單晶材料合成裝置及合成方法，可有效解決用水熱法合成單晶過程中系統(tǒng)因素調(diào)節(jié) 困難，無法合成出大塊體單晶的問題。
[0004] 本實(shí)用新型解決的技術(shù)方案是，一種水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置，包括調(diào)節(jié) 罐、連通管和反應(yīng)罐，調(diào)節(jié)罐的內(nèi)腔經(jīng)連通管與反應(yīng)罐的內(nèi)腔相連通，調(diào)節(jié)罐與反應(yīng)罐的結(jié) 構(gòu)相同，均為密閉的中空結(jié)構(gòu)，二者的內(nèi)腔均設(shè)置由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的罐體內(nèi)襯， 連通管的內(nèi)側(cè)設(shè)置有由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的管體內(nèi)襯。
[0005] 所述的連通管包括與調(diào)節(jié)罐相連的第一管體、與反應(yīng)罐相連的第二管體和連接第 一管體、第二管體的連接套，第一管體和第二管體相連的一端外壁上均設(shè)置有絲套堵頭，絲 套堵頭內(nèi)側(cè)在第一管體和第二管體上均設(shè)置有沿各自管體滑動(dòng)的絲套，絲套外壁上有第一 外螺紋，連接套的內(nèi)壁上有與第一外螺紋相對應(yīng)的第一內(nèi)螺紋，第一管體和第二管體通過 第一外螺紋、第一內(nèi)螺紋與連接管旋裝在一起，連接套內(nèi)在第一管體和第二管體的端面之 間夾裝有流量控制墊片，流量控制墊片中心有通氣孔。
[0006] 所述的調(diào)節(jié)罐與反應(yīng)罐的結(jié)構(gòu)相同，均包括防爆金屬材料制成的外殼、罐體內(nèi)襯 和蓋套，外殼和內(nèi)襯均為上部開口的中空結(jié)構(gòu)，內(nèi)襯套裝在外殼內(nèi)，內(nèi)襯上端外壁上設(shè)置有 壓緊外殼口部上沿的密封凸起，蓋套為上下開口的中空結(jié)構(gòu)，蓋套內(nèi)壁上設(shè)置有第二內(nèi)螺 紋，外殼外壁上設(shè)置有與第二內(nèi)螺紋相對應(yīng)的第二外螺紋，蓋套通過第二內(nèi)螺紋與第二外 螺紋旋裝在外殼上部，第一管體與調(diào)節(jié)罐相連的一端、第二管體與反應(yīng)罐相連的一端均設(shè) 置有向外凸起的密封蓋，密封蓋置于蓋套下與密封凸起之間，通過旋緊蓋套進(jìn)行密封連接， 構(gòu)成整體的密封結(jié)構(gòu)。
[0007] -種水熱法氧化鋅單晶材料合成方法，包括以下步驟：
[0008] A、安裝合成裝置
[0009] 合成裝置包括調(diào)節(jié)罐、連通管和反應(yīng)罐，調(diào)節(jié)罐的內(nèi)腔經(jīng)連通管與反應(yīng)罐的內(nèi)腔 相連通，調(diào)節(jié)罐與反應(yīng)罐的結(jié)構(gòu)相同，均為密閉的中空結(jié)構(gòu)，二者的內(nèi)腔均設(shè)置由耐熱耐化 學(xué)腐蝕材料制成的罐體內(nèi)襯，連通管2的內(nèi)側(cè)設(shè)置有由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的管體內(nèi) 襯；
[0010] 所述的連通管包括與調(diào)節(jié)罐相連的第一管體、與反應(yīng)罐相連的第二管體和連接第 一管體、第二管體的連接套，第一管體和第二管體相連的一端外壁上均設(shè)置有絲套堵頭，絲 套堵頭內(nèi)側(cè)在第一管體和第二管體上均設(shè)置有沿各自管體滑動(dòng)的絲套，絲套外壁上有第一 外螺紋，連接套的內(nèi)壁上有與第一外螺紋相對應(yīng)的第一內(nèi)螺紋，第一管體和第二管體通過 第一外螺紋、第一內(nèi)螺紋與連接管旋裝在一起，連接套內(nèi)在第一管體和第二管體的端面之 間夾裝有流量控制墊片，流量控制墊片中心有通氣孔；
[0011]所述的調(diào)節(jié)罐與反應(yīng)罐的結(jié)構(gòu)相同，均包括防爆金屬材料制成的外殼、罐體內(nèi)襯 和蓋套，外殼和內(nèi)襯均為上部開口的中空結(jié)構(gòu)，內(nèi)襯套裝在外殼內(nèi)，內(nèi)襯上端外壁上設(shè)置有 壓緊外殼口部上沿的密封凸起，蓋套為上下開口的中空結(jié)構(gòu)，蓋套內(nèi)壁上設(shè)置有第二內(nèi)螺 紋，外殼外壁上設(shè)置有與第二內(nèi)螺紋相對應(yīng)的第二外螺紋，蓋套通過第二內(nèi)螺紋與第二外 螺紋旋裝在外殼上部，第一管體與調(diào)節(jié)罐相連的一端、第二管體與反應(yīng)罐相連的一端均設(shè) 置有向外凸起的密封蓋，密封蓋置于蓋套下與密封凸起之間，通過旋緊蓋套進(jìn)行密封連接， 構(gòu)成整體的密封結(jié)構(gòu)；
[0012]8、將水和211(0130)0)2.!120按質(zhì)量比16 :25的比例混合加入罐體內(nèi)襯中，并在溶液 中懸置一個(gè)氧化鋅晶體的晶種，將罐體內(nèi)襯置入外殼中，將第一管體的絲套堵頭一端從蓋 套下口部進(jìn)入，上口部穿出，將第一管體上的密封蓋壓在該罐體內(nèi)襯的密封凸起上，將蓋套 旋緊在外殼上，即為反應(yīng)罐；
[0013] C.取與步驟A中的水等體積的質(zhì)量濃度為28 %氨水，置入另一罐體內(nèi)襯中，將該罐 體內(nèi)襯置入外殼中，將第二管體的絲套堵頭一端從蓋套下口部進(jìn)入，上口部穿出，將第二管 體上的密封蓋壓在該罐體內(nèi)襯的密封凸起上，將蓋套旋緊在外殼上，即為調(diào)節(jié)罐3;
[0014] D、取流量控制墊片置入連接套中，將第一管體和第二管體的兩個(gè)絲套分別從連接 套兩端旋入并壓緊流量控制墊片；
[0015] E、將反應(yīng)罐置于95°C - 150°C的衡溫箱中，將調(diào)節(jié)罐置于變溫箱中，維持反應(yīng)30 - 180天，期間調(diào)節(jié)罐的溫度從40°C升溫到80°C，溫度呈以天為單位均勻升高；
[0016] F、取出反應(yīng)罐和調(diào)節(jié)罐，冷卻至常溫后先旋開連接套，再分別旋開反應(yīng)罐和調(diào)節(jié) 罐3,從反應(yīng)罐中取出生成的晶體即可。
[0017] 本實(shí)用新型方法新穎獨(dú)特，簡單合理，具備合成多種無機(jī)物晶體的作用，對科研、 醫(yī)藥有著重要意義，本實(shí)用新型裝置簡單、易操作，效果好，是晶體的水熱法制備上的技術(shù) 創(chuàng)新。
【附圖說明】

[0018] 圖1為本實(shí)用新型流程示意圖。
[0019] 圖2為本實(shí)用新型合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020] 圖3為本實(shí)用新型反應(yīng)罐或調(diào)節(jié)罐的剖視圖。
[0021 ]圖4為本實(shí)用新型連通管的剖視圖。
[0022]圖5為本實(shí)用新型連接套處的安裝剖視圖。
[0023]圖6為本實(shí)用新型外殼的剖視圖。
[0024]圖7為本實(shí)用新型罐體內(nèi)襯的剖視圖。
[0025]圖8為本實(shí)用新型蓋套的剖視圖。
[0026] 圖9為本實(shí)用新型連接套的剖視圖。
[0027] 圖10為本實(shí)用新型連通管的局部剖視圖。
[0028] 圖11為本實(shí)用新型流量控制墊片的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029] 圖12為本實(shí)用新型流量控制墊片的剖視圖。
[0030]圖13為利用文獻(xiàn)方法制備的氧化鋅晶體的熒光光譜圖。
[0031] 圖14為利用本實(shí)用新型方法制備的氧化鋅晶體的熒光光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0033]由圖1至圖12給出，本實(shí)用新型包括調(diào)節(jié)罐1、連通管2和反應(yīng)罐3,調(diào)節(jié)罐的內(nèi)腔經(jīng) 連通管與反應(yīng)罐的內(nèi)腔相連通，調(diào)節(jié)罐1與反應(yīng)罐3的結(jié)構(gòu)相同，均為密閉的中空結(jié)構(gòu)，二者 的內(nèi)腔均設(shè)置由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的罐體內(nèi)襯6,連通管2的內(nèi)側(cè)設(shè)置有由耐熱耐化 學(xué)腐蝕材料制成的管體內(nèi)襯13;
[0034]為保證使用效果，所述的連通管2包括與調(diào)節(jié)罐相連的第一管體2a、與反應(yīng)罐3相 連的第二管體2b和連接第一管體、第二管體的連接套21，第一管體和第二管體相連的一端 外壁上均設(shè)置有絲套堵頭16,絲套堵頭16內(nèi)側(cè)在第一管體和第二管體上均設(shè)置有沿各自管 體滑動(dòng)的絲套17,絲套外壁上有第一外螺紋18,連接套的內(nèi)壁上有與第一外螺紋相對應(yīng)的 第一內(nèi)螺紋22，第一管體和第二管體通過第一外螺紋、第一內(nèi)螺紋與連接管旋裝在一起，連 接套內(nèi)在第一管體和第二管體的端面之間夾裝有流量控制墊片23,流量控制墊片23中心有 通氣孔14;
[0035] 所述的調(diào)節(jié)罐1與反應(yīng)罐3的結(jié)構(gòu)相同，均包括防爆金屬材料制成的外殼5、罐體內(nèi) 襯6和蓋套4，外殼和內(nèi)襯均為上部開口的中空結(jié)構(gòu)，內(nèi)襯套裝在外殼內(nèi)，內(nèi)襯上端外壁上設(shè) 置有壓緊外殼口部上沿的密封凸起15,蓋套4為上下開口的中空結(jié)構(gòu)，蓋套4內(nèi)壁上設(shè)置有 第二內(nèi)螺紋9,外殼外壁上設(shè)置有與第二內(nèi)螺紋相對應(yīng)的第二外螺紋10,蓋套通過第二內(nèi)螺 紋與第二外螺紋旋裝在外殼上部，第一管體與調(diào)節(jié)罐相連的一端、第二管體與反應(yīng)罐相連 的一端均設(shè)置有向外凸起的密封蓋11，密封蓋置于蓋套下與密封凸起之間，通過旋緊蓋套 進(jìn)行密封連接，構(gòu)成整體的密封結(jié)構(gòu)；
[0036] 所述的絲套17上設(shè)置有用于板手著力的第一六棱管帽19,所述的連接套21上設(shè)置 有用于板手著力的第二六棱管帽20,所述的蓋套4上設(shè)置有用于板手著力的第三六棱管帽 7；
[0037] 所述的蓋套4、外殼5以及連通管2的外層材料均為防爆金屬材料制成，如不銹鋼材 料；
[0038]所述的罐體內(nèi)襯6、管體內(nèi)襯13及流量控制墊片23均為耐高溫耐化學(xué)腐蝕的材料 制成，如聚四氟乙烯；
[0039]所述的罐體內(nèi)襯6的外徑比外殼5的內(nèi)徑小0.1 - 0.5mm，使罐體內(nèi)襯可以放入外殼 內(nèi)，又不使兩壁間有明顯間隙；
[0040]所述的罐體內(nèi)襯6的高度在減去密封凸起15后等于外殼5的內(nèi)空間高度，使罐體內(nèi) 襯6放入外殼5后底部與外殼內(nèi)壁接觸，密封凸起15壓在外殼5的口部上沿；
[0041 ] 所述的連通管2的密封蓋11直徑小于套蓋4下口部內(nèi)徑0.1 -0.5mm，使密封蓋11能 夠在套蓋4內(nèi)自由移動(dòng)且能完全覆蓋罐體內(nèi)襯6的密封凸起15,并不從套蓋4的上口部8處脫 出；
[0042] 所述的絲套17內(nèi)徑大于連通管2外徑0.1 - 0.5mm，且小于絲套堵頭16的外徑，使絲 套17可以在連通管2上自由滑動(dòng)且不會(huì)從絲套堵頭16處脫落；
[0043] 所述的絲套堵頭16外徑小于絲套17的外徑，使絲套17向連接套21連接時(shí)不受阻 擋；
[0044] 所述的絲套17的外徑小于套蓋4的連上口部8的內(nèi)徑，使連通管2的絲套17端能夠 自由穿過套蓋4;
[0045] 所述的絲套17的第一外螺紋18的長度大于或等于連接套21的長度的二分之一，使 兩個(gè)絲套從連接套兩端進(jìn)入時(shí)可以在連接套21內(nèi)壓緊流量控制墊片23;
[0046] 所述的流量控制墊片23的外徑小于連接套21的內(nèi)徑，且大于連通管2的內(nèi)徑，流量 控制墊片23的通氣孔24的直徑小于或等于連通管2的內(nèi)徑。
[0047] -種采用權(quán)利要求1所述合成裝置的水熱法氧化鋅單晶材料合成方法，其特征在 于，包括以下步驟：
[0048] A、安裝合成裝置
[0049] 合成裝置包括調(diào)節(jié)罐1、連通管2和反應(yīng)罐3，調(diào)節(jié)罐的內(nèi)腔經(jīng)連通管與反應(yīng)罐的內(nèi) 腔相連通，調(diào)節(jié)罐1與反應(yīng)罐3的結(jié)構(gòu)相同，均為密閉的中空結(jié)構(gòu)，二者的內(nèi)腔均設(shè)置由耐熱 耐化學(xué)腐蝕材料制成的罐體內(nèi)襯6,連通管2的內(nèi)側(cè)設(shè)置有由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的管 體內(nèi)襯13;
[0050] 所述的連通管2包括與調(diào)節(jié)罐相連的第一管體2a、與反應(yīng)罐3相連的第二管體2b和 連接第一管體、第二管體的連接套21，第一管體和第二管體相連的一端外壁上均設(shè)置有絲 套堵頭16,絲套堵頭16內(nèi)側(cè)在第一管體和第二管體上均設(shè)置有沿各自管體滑動(dòng)的絲套17， 絲套外壁上有第一外螺紋18,連接套的內(nèi)壁上有與第一外螺紋相對應(yīng)的第一內(nèi)螺紋22,第 一管體和第二管體通過第一外螺紋、第一內(nèi)螺紋與連接管旋裝在一起，連接套內(nèi)在第一管 體和第二管體的端面之間夾裝有流量控制墊片23,流量控制墊片23中心有通氣孔14;
[0051] 所述的調(diào)節(jié)罐1與反應(yīng)罐3的結(jié)構(gòu)相同，均包括防爆金屬材料制成的外殼5、罐體內(nèi) 襯6和蓋套4，外殼和內(nèi)襯均為上部開口的中空結(jié)構(gòu)，內(nèi)襯套裝在外殼內(nèi)，內(nèi)襯上端外壁上設(shè) 置有壓緊外殼口部上沿的密封凸起15,蓋套4為上下開口的中空結(jié)構(gòu)，蓋套4內(nèi)壁上設(shè)置有 第二內(nèi)螺紋9,外殼外壁上設(shè)置有與第二內(nèi)螺紋相對應(yīng)的第二外螺紋10,蓋套通過第二內(nèi)螺 紋與第二外螺紋旋裝在外殼上部，第一管體與調(diào)節(jié)罐相連的一端、第二管體與反應(yīng)罐相連 的一端均設(shè)置有向外凸起的密封蓋11，密封蓋置于蓋套下與密封凸起之間，通過旋緊蓋套 進(jìn)行密封連接，構(gòu)成整體的密封結(jié)構(gòu)；
[0052] 8、將水和211(0^00)2*出0按質(zhì)量比16:25的比例混合加入罐體內(nèi)襯6中，并在溶 液中懸置一個(gè)氧化鋅晶體的晶種，將罐體內(nèi)襯6置入外殼5中，將第一管體2a的絲套堵頭16 一端從蓋套4下口部進(jìn)入，上口部穿出，將第一管體2a上的密封蓋11壓在該罐體內(nèi)襯的密封 凸起上，將蓋套旋緊在外殼上，即為反應(yīng)罐1;
[0053] C.取與步驟A中的水等體積的質(zhì)量濃度為28 %氨水，置入另一罐體內(nèi)襯中，將該罐 體內(nèi)襯置入外殼中，將第二管體2b的絲套堵頭16-端從蓋套4下口部進(jìn)入，上口部穿出，將 第二管體2b上的密封蓋11壓在該罐體內(nèi)襯的密封凸起上，將蓋套旋緊在外殼上，即為調(diào)節(jié) 罐3;
[0054] D、取孔徑0.1mm流量控制墊片23置入連接套21中，將第一管體2a和第二管體2b的 兩個(gè)絲套分別從連接套21兩端旋入并壓緊流量控制墊片；
[0055] E、將反應(yīng)罐1置于95°C - 150°C的衡溫箱中，將調(diào)節(jié)罐3置于變溫箱中，維持反應(yīng) 30 -180天，期間調(diào)節(jié)罐3的溫度從40°C升溫到80°C，溫度呈以天為單位均勻升高；
[0056] F、取出反應(yīng)罐1和調(diào)節(jié)罐3,冷卻至常溫后先旋開連接套21，再分別旋開反應(yīng)罐1和 調(diào)節(jié)罐3,從反應(yīng)罐1中取出生成的晶體即可。
[0057] 所述的調(diào)節(jié)罐3中的變化為氨7JC混合體系的相平衡過程，方程式為:卵3,氏0 #領(lǐng)3，H2()
[0058] 對氨水混合體系的汽液平衡數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸，可得所氨蒸汽壓的半經(jīng)驗(yàn)計(jì)算式為：
[0059] 1ηρΝΗ3 = 20.9736-4311.2/T+lnxNH3+[12.3134-0.03067 · T] · xnhs
[0060] 在制備過程中，隨著氨氣的逸出并與反應(yīng)罐1中的醋酸鋅反應(yīng)，調(diào)節(jié)罐3中的氨水 濃度在逐漸降低，即ΧΝΗ3在逐漸減小，根據(jù)半經(jīng)驗(yàn)計(jì)算式可知，這會(huì)導(dǎo)致連通管2中的氨氣飽 和蒸汽壓降低，即ΡΝΗ3減小，這又會(huì)導(dǎo)致從調(diào)節(jié)罐3傳輸?shù)椒磻?yīng)罐1的氨氣減少，使反應(yīng)速率 變小，影響晶體的結(jié)晶。而從半經(jīng)驗(yàn)計(jì)算式可以看出，升高溫度可以使氨氣飽和蒸汽壓升 高，因此，升高調(diào)節(jié)罐3的溫度可以抵消濃度減小對氨氣蒸汽壓的影響。所以，合成過程中調(diào) 節(jié)罐3溫度的控制是一個(gè)從低到高的變溫過程。
[0061] 所述的反應(yīng)罐1中的反應(yīng)如下：
[0066] 控制從調(diào)節(jié)罐3中逸出氨氣的速度，就可以控制反應(yīng)罐1中氨氣與醋酸鋅的反應(yīng)速 度，也就控制了氧化鋅晶體的結(jié)晶速度，最終使氧化鋅能穩(wěn)定的結(jié)晶在晶種的優(yōu)勢生長面 上，形成單晶，本實(shí)用新型方法具備合成多種晶體的功能，合成過程中可以調(diào)節(jié)多種參數(shù)， 易操作，使用方便，效果好，可用于商業(yè)生產(chǎn)、科研等方面，有良好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益，經(jīng)試 驗(yàn)均取得的相同或相近似的試驗(yàn)效果：
[0067] 申請人利用文獻(xiàn)中（如：董國義，韋志仁，林巖，王立明，李志強(qiáng)，張華偉，水熱法合 成氧化鋅晶體，人工晶體學(xué)報(bào)，2003,32(2): 130 -133.)常用的水熱法合成氧化鋅晶體與使 用本實(shí)用新型方法制備氧化鋅晶體進(jìn)行了對比，利用文獻(xiàn)方法制備的晶體最大直徑為5μπι， 長度為40μπι，而使用本實(shí)用新型方法制備的晶體直徑達(dá)到5_，長度接近lcm，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于文獻(xiàn) 方法所得的晶體尺寸。晶體質(zhì)量用熒光分光光度計(jì)進(jìn)行了測定，如圖13、14所示，圖中橫坐 標(biāo)Wave length表示波長，縱坐標(biāo)Intensity表示強(qiáng)度；
[0068]從圖13、14可以看出，兩個(gè)晶體在380nm處均有一窄的激發(fā)峰，為氧化鋅晶體的本 征激發(fā)光產(chǎn)生的峰，但是圖13中，即用文獻(xiàn)方法制得的氧化鋅晶體在510nm處有一半峰寬很 寬的峰，而且強(qiáng)度很大，此處的峰為氧化鋅晶體缺陷產(chǎn)生的深能級激發(fā)峰，而圖14,即利用 本實(shí)用新型制得的氧化鋅晶體在51 Onm處只有級弱的一個(gè)峰。兩圖相比，在380nm處的峰值B 圖比A圖弱了 3 %，而在51 Onm處B圖是A圖的20倍，因此可以說明，在兩個(gè)晶體本征激發(fā)基本 一樣的情況下，利用本實(shí)用新型制備的氧化鋅晶體遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于文獻(xiàn)方法制得的氧化鋅晶體。 說明利用本實(shí)用新型方法制備的氧化鋅晶體的結(jié)晶完美程度得到了極大的提高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置，其特征在于，包括調(diào)節(jié)罐（1)、連通管(2)和反 應(yīng)罐(3)，調(diào)節(jié)罐的內(nèi)腔經(jīng)連通管與反應(yīng)罐的內(nèi)腔相連通，調(diào)節(jié)罐(1)與反應(yīng)罐(3)的結(jié)構(gòu)相 同，均為密閉的中空結(jié)構(gòu)，二者的內(nèi)腔均設(shè)置由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的罐體內(nèi)襯(6)， 連通管(2)的內(nèi)側(cè)設(shè)置有由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的管體內(nèi)襯(13)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置，其特征在于，所述的連通管 (2)包括與調(diào)節(jié)罐相連的第一管體(2a)、與反應(yīng)罐(3)相連的第二管體(2b)和連接第一管 體、第二管體的連接套（21)，第一管體和第二管體相連的一端外壁上均設(shè)置有絲套堵頭 (16) ，絲套堵頭（16)內(nèi)側(cè)在第一管體和第二管體上均設(shè)置有沿各自管體滑動(dòng)的絲套（17)， 絲套外壁上有第一外螺紋（18 )，連接套的內(nèi)壁上有與第一外螺紋相對應(yīng)的第一內(nèi)螺紋 (22 )，第一管體和第二管體通過第一外螺紋、第一內(nèi)螺紋與連接管旋裝在一起，連接套內(nèi)在 第一管體和第二管體的端面之間夾裝有流量控制墊片(23)，流量控制墊片(23)中心有通氣 孔(14)。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置，其特征在于，所述的調(diào)節(jié)罐 (1)與反應(yīng)罐（3)的結(jié)構(gòu)相同，均包括防爆金屬材料制成的外殼（5)、罐體內(nèi)襯(6)和蓋套 (4)，外殼和內(nèi)襯均為上部開口的中空結(jié)構(gòu)，內(nèi)襯套裝在外殼內(nèi)，內(nèi)襯上端外壁上設(shè)置有壓 緊外殼口部上沿的密封凸起（15)，蓋套(4)為上下開口的中空結(jié)構(gòu)，蓋套(4)內(nèi)壁上設(shè)置有 第二內(nèi)螺紋(9)，外殼外壁上設(shè)置有與第二內(nèi)螺紋相對應(yīng)的第二外螺紋（10)，蓋套通過第二 內(nèi)螺紋與第二外螺紋旋裝在外殼上部，第一管體與調(diào)節(jié)罐相連的一端、第二管體與反應(yīng)罐 相連的一端均設(shè)置有向外凸起的密封蓋（11)，密封蓋置于蓋套下與密封凸起之間，通過旋 緊蓋套進(jìn)行密封連接，構(gòu)成整體的密封結(jié)構(gòu)。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置，其特征在于，所述的絲套 (17) 上設(shè)置有用于板手著力的第一六棱管帽（19)，所述的連接套(21)上設(shè)置有用于板手著 力的第二六棱管帽(20)，所述的蓋套(4)上設(shè)置有用于板手著力的第三六棱管帽(7)。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置，可有效解決用水熱法合成單晶過程中系統(tǒng)因素調(diào)節(jié)困難，無法合成出大塊體單晶的問題，技術(shù)方案是，包括調(diào)節(jié)罐、連通管和反應(yīng)罐，調(diào)節(jié)罐的內(nèi)腔經(jīng)連通管與反應(yīng)罐的內(nèi)腔相連通，調(diào)節(jié)罐與反應(yīng)罐的結(jié)構(gòu)相同，均為密閉的中空結(jié)構(gòu)，二者的內(nèi)腔均設(shè)置由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的罐體內(nèi)襯，連通管的內(nèi)側(cè)設(shè)置有由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的管體內(nèi)襯，本實(shí)用新型方法新穎獨(dú)特，簡單合理，具備合成多種無機(jī)物晶體的作用，對科研、醫(yī)藥有著重要意義，本實(shí)用新型裝置簡單、易操作，效果好，是晶體的水熱法制備上的技術(shù)創(chuàng)新。
【IPC分類】C30B7/10, C30B29/16
【公開號】CN205387602
【申請?zhí)枴緾N201620183164
【發(fā)明人】谷保祥, 王喜英, 劉碧波, 曹志林, 張繼偉
【申請人】河南工程學(xué)院
【公開日】2016年7月20日
【申請日】2016年3月10日