本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種氯化鋅活化制備棗核活性炭的方法。

背景技術(shù)：

大棗性甘、溫、歸脾、胃經(jīng)，具有補(bǔ)中益氣，養(yǎng)血安神的功效。在大生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的棗渣，棗核。如果將棗核當(dāng)作廢棄物丟棄的話，會造成大量資源的浪費，還會污染環(huán)境?，F(xiàn)代研究表明大棗核中富含木質(zhì)素及礦物質(zhì)，具有開發(fā)木質(zhì)活性炭的巨大潛力。

我國是森林資源短缺的國家，大棗在我國種植面積大，分布廣，產(chǎn)量大。以原先的材料即木材為原料生產(chǎn)活性炭，這不僅加重了我國木材供需的矛盾，而且破壞了原本不穩(wěn)定的生態(tài)平衡，從這個意義上講，對棗核資源的合理利用具有非常重要的意義。研究表明，大棗核中富含木質(zhì)素及礦物質(zhì)，是開發(fā)木質(zhì)活性炭的良好材料。目前制備木質(zhì)活性炭的原料大部分是農(nóng)林產(chǎn)物如核桃外殼、椰殼、杏核等。而大量的大棗核殼雖然也被作為制備成木質(zhì)活性炭的優(yōu)良材料，但是未見使用暗煅法將其制備成木質(zhì)活性炭的相關(guān)報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種氯化鋅活化制備棗核活性炭的方法，用煅法制備活性炭工藝簡單易行，成品性質(zhì)穩(wěn)定。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

氯化鋅活化制備棗核活性炭的方法，包括如下步驟：

S1、將大棗核放入烘箱，105℃干燥，干燥完成后，粉碎過七號篩，用5 倍量提前配制好的50％的氯化鋅溶液浸漬24h，瀝干，105℃烘干，備用；

S2、先將電爐子預(yù)熱，再將瀝干且干燥好的大棗核粉放入小瓷碟中，用另一個小瓷碟封閉好，再用不銹鋼盆倒扣，用濕沙子將縫隙封閉完全，開中火，煅制25min，待冷卻至室溫，打開，收集樣品；

S3、將樣品用水沖洗至中性，105℃烘干后，用研缽研碎，過九號篩，密封保存即為活性炭。

本發(fā)明具有以下有益效果：

用煅法制備活性炭工藝簡單易行，成品性質(zhì)穩(wěn)定，產(chǎn)率為45.4％，碘吸附值為891.69mg/g，亞甲基藍(lán)脫色力為278.65ml/g。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例中煅制時間和活性炭產(chǎn)率的關(guān)系。

圖2為本發(fā)明實施例中煅制時間與活性炭碘吸附值的關(guān)系。

圖3為本發(fā)明實施例中煅制時間與活性炭亞甲基藍(lán)脫色力的關(guān)系。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

以下實施例中，所使用的材料為：

大棗核(實驗室自制)；95％乙醇(安徽安特食品股份有限公司出品)；氯化鋅(重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司)；碘(天津市天力士化學(xué)試劑有限公司)；碘化鉀(天津市天力士化學(xué)試劑有限公司)；硫代硫酸鈉(天津市天力士化學(xué)試劑有限公司)；可溶性淀粉(重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司)；重鉻酸鉀(重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司)；亞甲基藍(lán)(重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司)；磷酸氫二鈉(西安三浦化學(xué)試劑有限公司)；磷酸二氫鉀(西安三浦化學(xué)試劑有限公司)； 亞甲基藍(lán)試驗液(西安三浦化學(xué)試劑有限公司)。

實施例

本實施例的制備工藝包括大棗核粉碎→活化劑活化→瀝干→煅制法→水洗→干燥→粉碎過篩→活性炭；具體包括如下步驟：

將大棗核放入烘箱，105℃干燥，干燥完成后，粉碎過七號篩，用5倍量提前配制好的50％的氯化鋅溶液浸漬24h，瀝干。接著105℃烘干，備用。先將電爐子預(yù)熱，再將瀝干且干燥好的樣品，放入小瓷碟中，用另一個小瓷碟封閉好，再用不銹鋼盆倒扣，用濕沙子將縫隙封閉完全，開中火，開始計時，分別煅制時間15、20、25、30min，待冷卻至室溫。打開，收集樣品，將樣品用水沖洗至中性，105℃烘干后，用研缽研碎，過九號篩，密封保存即為活性炭。

根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)木質(zhì)活性炭試驗方法碘吸附值的測定(GB/T12496.8-1999)，木質(zhì)活性炭檢驗方法亞甲基藍(lán)脫色力(GB/T12496.2-90)，對所制備的活性炭性能進(jìn)行測定。

煅制時間對活性炭產(chǎn)率的影響

當(dāng)煅制時間從20min延長到25min時，活性炭的收率從45.7％降低至45.4％；隨煅制時間的延長，碳化反應(yīng)進(jìn)行得越充分，被燒蝕的表面碳不斷增加，形成大量的微孔，致使活性炭的收率下降，但產(chǎn)率下降的并是不是很明顯。結(jié)果見圖1。

煅制時間對活性炭碘吸附值的影響

碘吸附值用來表示活性炭對液體物質(zhì)的吸附能力，由圖2可以看出來，棗核制取的活性炭的碘吸附值隨著煅制時間的增長而增加，且在25min達(dá)到峰值，可能隨著煅制時間的延長，活化的程度逐漸加深，形成的微孔和中孔也逐步增多，其孔隙結(jié)構(gòu)也就越來越發(fā)達(dá)，同時，隨著煅制時間的延長，可能持續(xù)煅制造成活性炭微孔結(jié)構(gòu)的破壞，進(jìn)而使碘吸附值下降。

煅制時間對活性炭亞甲基藍(lán)脫色力的影響

亞甲基藍(lán)脫色力是用來表示活性炭脫色能力的依據(jù)。由圖3可知，亞甲基 藍(lán)的脫色力在25min達(dá)到峰值，這個時刻煅制出來的活性炭的脫色力最強(qiáng)，接著亞甲基藍(lán)脫色力開始呈下降趨勢，可能是持續(xù)的高溫煅制導(dǎo)致了原本的微孔結(jié)構(gòu)出現(xiàn)損傷，致亞甲基藍(lán)脫色力的下降。

在其他條件不變的情況下，煅制時間直接決定著活化的程度。隨著煅制時間的延長，棗核活性炭的產(chǎn)率、碘吸附值、亞甲基藍(lán)脫色力均逐步升高然后下降。所以煅制時間不能太長，長時間高溫，反而引起原本已經(jīng)碳化合適的活性炭的微孔結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)發(fā)生損傷，進(jìn)而影響活性炭的功能特性，造成活性炭性能的下降。為了兼顧活性炭吸附性能和得率，選擇最佳活化時間為25min。

在煅燒過程中，由于棗核受熱炭化，有大量氣體及濃煙從鍋縫中噴出，應(yīng)該及時用濕沙子堵封，以防污染環(huán)境及空氣進(jìn)入，使樣品灰化。時間到后要及時切斷電源，放置至室溫再打開扣盆。如果打開扣盆過早，會導(dǎo)致樣品接觸氧氣而復(fù)燃，進(jìn)而增大實驗誤差

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。