磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種磷酸鐵鋰制備裝置，包括一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，包括原料罐、反應(yīng)釜、中間泵、連續(xù)反應(yīng)管、產(chǎn)品儲罐和氣體輸入裝置，該反應(yīng)釜的進(jìn)料口通過密閉的管路與該原料罐相連接，該中間泵分別與該反應(yīng)釜的出料口及該連續(xù)反應(yīng)管通過密閉的管路連接，使物料連續(xù)不斷的從該反應(yīng)釜輸送至該連續(xù)反應(yīng)管，并輸出至該產(chǎn)品儲罐，該連續(xù)反應(yīng)管的一端與該中間泵相連，另一端與該產(chǎn)品儲罐通過密閉的管路連接，該氣體輸入裝置分別與該反應(yīng)釜及該產(chǎn)品儲罐通過密閉的管路相連，使反應(yīng)釜及連續(xù)反應(yīng)管中維持預(yù)定的反應(yīng)壓力。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置。 磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置

【背景技術(shù)】
[0002] 能源問題一直是人類社會與科學(xué)技術(shù)發(fā)展的一個(gè)重大問題。鋰離子電池作為能量 密度較高的綠色二次電池，已廣泛應(yīng)用于筆記本電腦、手機(jī)、攝影機(jī)等消費(fèi)性電子產(chǎn)品。
[0003] 磷酸鐵鋰作為一種具有較好安全性，價(jià)格低廉且對環(huán)境友好的鋰離子電池正極活 性材料一直受到人們極大關(guān)注。目前磷酸鐵鋰在實(shí)驗(yàn)室中的合成方法主要有高溫固相法、 噴霧法、水熱合成法、共沉淀法、乳劑干燥法和微波合成法等。在工業(yè)上磷酸鐵鋰主要通過 高溫固相法大規(guī)模合成。然而，高溫固相法需要在較高溫度下進(jìn)行燒結(jié)，產(chǎn)物粒度較大，性 能較差。水熱合成及溶劑熱合成是能夠在較低溫度下合成較小尺寸晶粒的磷酸鐵鋰的方 法。然而這兩種合成方法需要將原料放置于密封的高壓釜中加壓加熱，每次合成的產(chǎn)量受 高壓釜容積的限制，難以應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。并且分批次合成的磷酸鐵鋰容易受反 應(yīng)條件差異的影響，不同批次生產(chǎn)的磷酸鐵鋰產(chǎn)品性能不一致。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，確有必要提供一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，通過該裝置能夠?qū)崿F(xiàn)磷酸 鐵鋰水熱合成法的連續(xù)制備，滿足工業(yè)化產(chǎn)品性一致性需要。
[0005] -種磷酸鐵鋰制備裝置，包括一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，包括原料罐、反應(yīng)釜、 中間泵、連續(xù)反應(yīng)管、產(chǎn)品儲罐和氣體輸入裝置，該反應(yīng)釜的進(jìn)料口通過密閉的管路與該原 料罐相連接，該中間泵分別與該反應(yīng)釜的出料口及該連續(xù)反應(yīng)管通過密閉的管路連接，使 物料連續(xù)不斷的從該反應(yīng)釜輸送至該連續(xù)反應(yīng)管，并輸出至該產(chǎn)品儲罐，該連續(xù)反應(yīng)管的 一端與該中間泵相連，另一端與該產(chǎn)品儲罐通過密閉的管路連接，該氣體輸入裝置分別與 該反應(yīng)荃及該產(chǎn)品儲罐通過密閉的管路相連，使反應(yīng)荃及連續(xù)反應(yīng)管中維持預(yù)定的反應(yīng) 壓力。
[0006] 本實(shí)用新型將水熱合成法原有的反應(yīng)釜分為兩個(gè)部分，即攪拌反應(yīng)裝置與恒溫反 應(yīng)裝置，并通過氣體輸入裝置提供該兩個(gè)裝置所需的壓力，使原料連續(xù)的經(jīng)過該兩個(gè)裝置， 可以實(shí)現(xiàn)在物料運(yùn)行過程中不斷反應(yīng)生成磷酸鐵鋰，可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)生 產(chǎn)，大大提高磷酸鐵鋰產(chǎn)品的一致性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007] 圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0008] 主要元件符號說明
[0009] 磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置 1
[0010] 原料罐 10
[0011] 計(jì)量泵 12
[0012] 反應(yīng)釜 20
[0013] 加熱套 22
[0014] 攪拌器 24
[0015] 變頻器 26
[0016] 放料閥 28
[0017] 熱電偶 30
[0018] 中間泵 40
[0019] 連續(xù)反應(yīng)管 50
[0020] 恒溫油浴箱 52
[0021] 加熱器 54
[0022] 氣體輸入裝置 60
[0023] 壓力氣罐 62
[0024] 過濾器 64
[0025] 減壓閥 66
[0026] 單向閥 68
[0027] 球閥 70
[0028] 壓力檢測裝置 80
[0029] 產(chǎn)品儲罐 90
[0030] 背壓閥 92
[0031] 如下【具體實(shí)施方式】將結(jié)合上述附圖進(jìn)一步說明本實(shí)用新型。

【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面將結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對本實(shí)用新型提供的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置作進(jìn) 一步的詳細(xì)說明。
[0033] 請參閱圖1，本實(shí)用新型提供一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置1，用于通過水熱合成法 或溶劑熱合成法連續(xù)制備磷酸鐵鋰，該磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置1包括原料罐10、混合攪拌 裝置、中間泵40、恒溫反應(yīng)裝置、產(chǎn)品儲罐90和氣體輸入裝置60。
[0034] 該原料罐10用于儲存水熱合成或溶劑熱合成磷酸鐵鋰的原料溶液，本實(shí)施例包 括兩個(gè)原料罐10,其中一個(gè)原料罐10儲存磷酸亞鐵溶液，另一個(gè)原料罐10儲存磷酸與氫氧 化鋰反應(yīng)后的溶液。
[0035] 該混合攪拌裝置用于使原料溶液混合并在預(yù)定的溫度及壓力下進(jìn)行均勻混合。該 混合攪拌裝置包括反應(yīng)釜20、加熱套22及攪拌器24。該反應(yīng)釜20的進(jìn)料口通過密閉的管 路與原料罐10相連接，在原料罐10與反應(yīng)釜20之間的密閉的管路上可以進(jìn)一步設(shè)置計(jì)量 泵12,工作壓力為0?2MPa，用于將原料溶液輸送到反應(yīng)釜20并控制從不同原料罐10輸 送的原料溶液之間的比例。該攪拌器24設(shè)置在反應(yīng)釜20內(nèi)部，具體可以是具有攪拌漿的 攪拌桿，該攪拌器24可以與設(shè)置在反應(yīng)釜20外部電控裝置連接，該電控裝置可以具有變頻 器26,用于調(diào)整攪拌器24的轉(zhuǎn)速，該轉(zhuǎn)速可以為0?200轉(zhuǎn)/分鐘。該加熱套22設(shè)置在 該反應(yīng)釜20外部，用于對該反應(yīng)釜20進(jìn)行加熱和保溫，具體可以圍繞該反應(yīng)釜20外壁設(shè) 置。該混合攪拌裝置可進(jìn)一步包括一測溫儀，如熱電偶30,對該反應(yīng)釜20內(nèi)部的溫度進(jìn)行 測量。該混合攪拌裝置主要是要將原料溶液進(jìn)行均勻混合，在該混合攪拌裝置中，原料溶液 可以不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。為提高生產(chǎn)效率，也可以使原料溶液在該混合攪拌裝置中即開始發(fā) 生化學(xué)反應(yīng)，即進(jìn)行水熱或溶劑熱合成磷酸鐵鋰的反應(yīng)。該反應(yīng)釜20內(nèi)部的工作溫度可以 在25?250°C，工作壓力可以在0?1.6MPa，容積可以為10L至20L。該反應(yīng)釜20的出料 口可以位于反應(yīng)釜20的底部或側(cè)壁上，當(dāng)位于反應(yīng)釜20的側(cè)壁時(shí)，由于攪拌器24的攪拌 產(chǎn)生的離心力可以使反應(yīng)后的物料從側(cè)壁的出料口外溢，當(dāng)位于反應(yīng)釜20的底部時(shí)，物料 通過重力作用自然流出。該反應(yīng)釜20可進(jìn)一步包括一放料閥28,設(shè)置在出料口處，用于控 制反應(yīng)釜20內(nèi)部物料的排放。該反應(yīng)釜20可進(jìn)一部具有排氣裝置，如針形閥，用于控制 反應(yīng)釜20內(nèi)部壓力在預(yù)定區(qū)間。
[0036] 該恒溫反應(yīng)裝置包括恒溫油浴箱52及設(shè)置在該恒溫油浴箱52中的連續(xù)反應(yīng)管 50。該恒溫反應(yīng)裝置用于對經(jīng)過該連續(xù)反應(yīng)管50的物料在預(yù)定的壓力下進(jìn)行加熱，并使物 料通過整個(gè)連續(xù)反應(yīng)管50的過程均處于恒溫恒壓狀態(tài)，從而進(jìn)行水熱或溶劑熱反應(yīng)。該連 續(xù)反應(yīng)管50內(nèi)的壓力由氣體輸入裝置60進(jìn)行調(diào)節(jié)。該連續(xù)反應(yīng)管50具有足夠的長度使 物料在連續(xù)反應(yīng)管50中停留的時(shí)間足夠長。具體地，物料在該連續(xù)反應(yīng)管50的停留時(shí)間 可以為2小時(shí)?6小時(shí)，對應(yīng)的，該連續(xù)反應(yīng)管50的長度可以為10米?20米，內(nèi)徑可以為 5毫米?20毫米。該連續(xù)反應(yīng)管50可以彎曲的設(shè)置在該恒溫油浴箱52中以節(jié)省空間。該 恒溫油浴箱52通過加熱器54進(jìn)行加熱，使內(nèi)部油溫均勻恒定，該恒溫油浴箱52的工作溫 度范圍可以為5?250°C。該恒溫反應(yīng)裝置可進(jìn)一步包括測溫儀，如熱電偶30,對恒溫油浴 箱52內(nèi)部的油溫及加熱器54的溫度進(jìn)行測量。
[0037] 該中間泵40設(shè)置在該反應(yīng)釜20與該連續(xù)反應(yīng)管50之間，分別與該反應(yīng)釜20的 出料口及該連續(xù)反應(yīng)管50通過密閉的管路連接。該中間泵40用于將反應(yīng)釜20中的物料 連續(xù)不斷的輸入到連續(xù)反應(yīng)管50中，并精確調(diào)節(jié)物料流量，使物料經(jīng)過連續(xù)反應(yīng)管50所 停留的時(shí)間可控，最終通過該連續(xù)反應(yīng)管50輸出至該產(chǎn)品儲罐。該中間泵40可以采用隔 膜泵，額定流量可以在〇?2升/小時(shí)，并可通過變頻器對流量進(jìn)行調(diào)整，出口壓力可以為 0?2MPa。該連續(xù)反應(yīng)管50的一端與該反應(yīng)釜20通過中間泵40相連，另一端與產(chǎn)品儲罐 90相連。該反應(yīng)釜20與該連續(xù)反應(yīng)管50中的壓力可以通過氣體輸入裝置60分別進(jìn)行調(diào) 節(jié)，從而可以相同或不同。
[0038] 該氣體輸入裝置60分別與該反應(yīng)釜20及該產(chǎn)品儲罐90通過密閉的管路相連，用 于將高壓保護(hù)氣體不斷輸入至該反應(yīng)釜20及該產(chǎn)品儲罐90中，使連續(xù)反應(yīng)過程中反應(yīng)釜 20及連續(xù)反應(yīng)管50中維持預(yù)定的反應(yīng)壓力。該保護(hù)氣體可以是氫氣或氮?dú)?。該氣體輸入 裝置60可以包括通過密閉管路連接的壓力氣罐62、過濾器64及減壓閥66。該壓力氣罐62 中的高壓氣體通過過濾器64過濾后，經(jīng)減壓閥66減壓至合適的反應(yīng)壓力，通過密閉管路分 別輸送至該反應(yīng)釜20及該產(chǎn)品儲罐90。進(jìn)一步地，可在該氣體輸入裝置60的出口處設(shè)置 一單向閥68,以保護(hù)該氣體輸入裝置60。該產(chǎn)品儲罐90可連接有背壓閥92,使反應(yīng)過程 中產(chǎn)品儲罐90內(nèi)部壓力不超過預(yù)定壓力。該產(chǎn)品儲罐90的容積可以為10L?20L，內(nèi)部 的工作溫度范圍可以為0?250°C，工作壓力范圍可以為0?1.6MPa。該連接氣體輸入裝 置60與反應(yīng)釜20及產(chǎn)品儲罐90的管路上可以設(shè)置有閥門，如球閥，從而對輸出的氣體壓 力進(jìn)行調(diào)節(jié)，該產(chǎn)品儲罐90與該連續(xù)反應(yīng)管50之間的連接管路也可設(shè)置有球閥。
[0039] 該磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置1的不同位置可分別設(shè)置有壓力檢測裝置80,以對各裝 置內(nèi)部的壓力進(jìn)行監(jiān)測，例如在該氣體輸入裝置60的內(nèi)部及出口、連續(xù)反應(yīng)管50的入口及 產(chǎn)品儲罐內(nèi)部均設(shè)置有壓力檢測裝置80。該磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置1的不同位置可分別設(shè) 置有閥門，如球閥70,以便于對制備裝置1進(jìn)行分段控制及檢修。
[0040] 在該磷酸鐵鋰的連續(xù)制備過程中，原料溶液分別從各自的原料罐10中通過計(jì)量 泵12抽出，輸入到反應(yīng)釜20中。該加熱套22對反應(yīng)釜20加熱，攪拌器24對原料溶液進(jìn) 行攪拌，氣體輸入裝置60向反應(yīng)釜20中通入氣體，使反應(yīng)釜20的壓力升高至預(yù)定的壓力 范圍，使原料溶液均勻混合并在預(yù)定的壓力及溫度條件下進(jìn)行初步的預(yù)反應(yīng)。根據(jù)水熱或 溶劑熱反應(yīng)原理，磷酸鐵鋰產(chǎn)物晶粒在該溫度和壓力條件下結(jié)晶生成。物料在該反應(yīng)釜20 中的停留時(shí)間由進(jìn)料速度及出料速度之間的差值決定，可通過調(diào)整計(jì)量泵與中間泵的流量 進(jìn)行調(diào)整，使物料在該反應(yīng)釜20中停留足夠時(shí)間，以達(dá)到預(yù)反應(yīng)的目的。經(jīng)過預(yù)反應(yīng)后的 物料由中間泵40輸送到連續(xù)反應(yīng)管50,通過該恒溫油浴箱52使連續(xù)反應(yīng)管50的溫度保持 在反應(yīng)的預(yù)定溫度區(qū)間，并且該連續(xù)反應(yīng)管50內(nèi)部仍保持該預(yù)定的反應(yīng)壓力，因此該水熱 或溶劑熱反應(yīng)可繼續(xù)進(jìn)行，使磷酸鐵鋰產(chǎn)物晶粒不斷增多，該連續(xù)反應(yīng)管50的長度可以使 物料從入口至出口前進(jìn)的過程中可以停留足夠長的反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)完畢后生成的產(chǎn)物輸入 至該產(chǎn)品儲罐90。該氣體輸入裝置60使產(chǎn)品儲罐90與反應(yīng)釜20的壓力相同，從而可以使 在兩者之間聯(lián)通的連續(xù)反應(yīng)管50內(nèi)部具有相同的壓力。
[0041] 本實(shí)用新型將水熱合成法原有的反應(yīng)釜分為兩個(gè)部分，即攪拌反應(yīng)裝置與恒溫反 應(yīng)裝置，并通過氣體輸入裝置提供該兩個(gè)裝置所需的壓力，使原料連續(xù)的經(jīng)過該兩個(gè)裝置， 可以實(shí)現(xiàn)在物料的運(yùn)行過程中不斷反應(yīng)生成磷酸鐵鋰，且可以得到較好的結(jié)晶形態(tài)，并且 可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)，大大提高磷酸鐵鋰產(chǎn)品的一致性。
[0042] 另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可在本實(shí)用新型精神內(nèi)做其他變化，當(dāng)然，這些依據(jù)本實(shí) 用新型精神所做的變化，都應(yīng)包含在本實(shí)用新型所要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，包括原料罐、反應(yīng)釜、中間泵、連續(xù)反應(yīng) 管、產(chǎn)品儲罐和氣體輸入裝置，該反應(yīng)釜的進(jìn)料口通過密閉的管路與該原料罐相連接，該中 間泵分別與該反應(yīng)釜的出料口及該連續(xù)反應(yīng)管通過管路連接，該連續(xù)反應(yīng)管的一端與該中 間泵相連，另一端與該產(chǎn)品儲罐通過管路連接，該氣體輸入裝置分別與該反應(yīng)釜及該產(chǎn)品 儲罐通過管路相連。
2. 如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括設(shè)置在原料 罐與反應(yīng)釜之間的密閉的管路上的計(jì)量泵。
3. 如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括對該反應(yīng)釜 進(jìn)行加熱的加熱套及在該反應(yīng)釜內(nèi)部的攪拌器。
4. 如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括對該連續(xù)反 應(yīng)管進(jìn)行加熱的恒溫油浴箱，該連續(xù)反應(yīng)管設(shè)置在該恒溫油浴箱中。
5. 如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，該連續(xù)反應(yīng)管的長度為 10米?20米，內(nèi)徑為5毫米?20毫米。
6. 如權(quán)利要求4所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，該連續(xù)反應(yīng)管彎曲的設(shè) 置在該恒溫油浴箱中。
7. 如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，該中間泵的額定流量為 0?2升/小時(shí)。
8. 如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，該氣體輸入裝置包括通 過密閉管路連接的壓力氣罐、過濾器及減壓閥。
9. 如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括設(shè)置在該氣 體輸入裝置出口處的單向閥。
10. 如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰連續(xù)制備裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括與該產(chǎn)品儲 罐連接的背壓閥。
【文檔編號】C01B25/45GK203890063SQ201420118533
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年3月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月17日
【發(fā)明者】何向明, 王莉, 羅晶, 李建軍, 張建利, 徐程浩, 尚玉明, 高劍 申請人:江蘇華東鋰電技術(shù)研究院有限公司, 清華大學(xué)