本發(fā)明屬于石墨材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨片及其制備方法。

背景技術(shù)：
高端電子工業(yè)器件的發(fā)展趨向小型化、結(jié)構(gòu)緊湊化以及高功率密度化，而高端電子工業(yè)器件的散熱性能與器件的工作穩(wěn)定性和可靠性息息相關(guān)，成為制約其發(fā)展的重要因素。解決高端電子工業(yè)器件的散熱問題，除了良好的散熱設(shè)計外，迫切需要質(zhì)量輕、導(dǎo)熱率高的散熱材料。傳統(tǒng)的金屬(鋁、銅)散熱件由于其本身密度較大、熱膨脹系數(shù)較高、材料不純導(dǎo)致其導(dǎo)熱率會大幅下降。高導(dǎo)熱石墨材料成為解決高功率電子器件散熱問題的有效途徑。高導(dǎo)熱石墨材料質(zhì)量輕(僅為傳統(tǒng)金屬導(dǎo)熱材料的1/2-1/5)，導(dǎo)熱率高，耐腐蝕，熱膨脹系數(shù)小，在前述需散熱的器件上取代傳統(tǒng)金屬材料，不僅有利于電子器件的小型化微型化和高功率密度化，而且可以有效地減輕器件的重量，增加有效載荷，可實現(xiàn)高效散熱，使用安全、壽命長。常用作電子工業(yè)領(lǐng)域?qū)?、散熱的石墨結(jié)構(gòu)材料有石墨片、膨脹石墨膜(又稱天然石墨膜)和人造石墨膜。大功率LED燈具可采用石墨片取代以往的導(dǎo)熱硅膠、高導(dǎo)熱硅脂充當(dāng)導(dǎo)熱墊片使用，這種導(dǎo)熱材料的替換可增大其綜合散熱能力，同時減小大功率LED燈具的整體尺寸和重量。但當(dāng)前工業(yè)中常用的石墨片通常是以天然鱗片石墨為原料，通過酸化處理進行插層化學(xué)反應(yīng)，再經(jīng)水洗、干燥和高溫膨脹獲得高倍膨化石墨蠕蟲，然后經(jīng)過壓延、壓制工藝制得。公開號為CN102244153A的專利文獻提供了一種石墨散熱片的制備方法，該方法是將石墨粉經(jīng)強酸處理，與金屬粉復(fù)合,然后經(jīng)高溫膨化制得。公開號為CN10191751A的專利文獻提供了一種厚度為0.05-0.5mm的散熱石墨片，制備工藝為石墨粉經(jīng)酸化或高溫提純處理，再經(jīng)膨化，最后跟氮化硼、碳黑或銅粉進行復(fù)配，制備得到石墨片卷材。上述專利文獻提供的石墨散熱片實質(zhì)上均是對傳統(tǒng)柔性石墨片改性所得，屬于天然石墨片領(lǐng)域，上述工藝方法不但制作過程繁瑣，過程中酸化處理及水洗工藝易產(chǎn)生大量的廢水，同時產(chǎn)品質(zhì)量跟原料純度相關(guān)，不易制得理想的用于大功率器件散熱的材料。人造石墨膜，其厚度一般小于0.050mm，以其低密度，高導(dǎo)熱的特點越來越多地應(yīng)用到便攜電子領(lǐng)域中。石墨膜突出優(yōu)點是平面導(dǎo)熱系數(shù)高，可至1600W/mK以上，然而由于石墨膜本身較薄且縱向?qū)崮芰Σ患?一般為5-15W/mK)，在便攜電子領(lǐng)域中通常應(yīng)用于智能手機屏幕后方或是CPU上起到輔助散熱的作用，而對于縱向散熱有著突出需求如大功率LED燈具等則并不適用?，F(xiàn)階段有利用人工石墨膜疊加或改性來制備導(dǎo)熱石墨片的方法，但仍存在厚度不可控以及縱向?qū)嵝阅懿患训葐栴}。如專利號為CN202652815U的專利文獻是將若干人工石墨膜相互疊加，然后將膠膜包覆于石墨基層外部，這種疊加而成的人工石墨片由于人工石墨膜片層之間存在空隙，會影響其縱向?qū)嵝Ч?。公開號為CN103770415A的專利文獻公布了一種利用石墨改性劑改性人工石墨膜的方法，但該方法無法有效地增加人工石墨膜的厚度，縱向?qū)崮芰^差。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種石墨片及其制備方法，采用本發(fā)明所提供的制備方法制備得到的石墨片的厚度可控，具有較好的縱向?qū)崮芰?。本發(fā)明提供了一種石墨片的制備方法，包括以下步驟：將疊層的有機聚合物薄膜熱壓成型，依次經(jīng)過碳化和石墨化，得到石墨片。優(yōu)選的，所述有機聚合物薄膜選自聚酰亞胺薄膜或芳香族聚惡二唑類聚合物薄膜中的一種或兩種。優(yōu)選的，所述有機聚合物薄膜為聚酰亞胺薄膜。優(yōu)選的，所述有機聚合物薄膜的單層厚度為35μm～75μm，所述疊層的有機聚合物薄膜的厚度為0.1mm～2.5mm。優(yōu)選的，所述熱壓成型的溫度為400～700℃，所述熱壓成型的壓力為8MPa～20MPa。優(yōu)選的，所述熱壓成型的溫度的升溫速率小于20℃/min。優(yōu)選的，所述碳化的溫度為1000～1500℃。優(yōu)選的，所述碳化的升溫速率小于2℃/min。優(yōu)選的，所述石墨化的溫度為2600～2900℃。本發(fā)明還提供了一種由上述制備方法制備得到的石墨片。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種石墨片的制備方法，包括以下步驟：將有機聚合物薄膜疊層、熱壓成型、碳化、石墨化，得到石墨片。本發(fā)明所提供的石墨片的制備方法工藝簡單，以有機聚合物薄膜作為原料，通過控制有機聚合物薄膜的層數(shù)，使得到的石墨片厚度可控；同時，結(jié)合熱壓成型、碳化、石墨化的步驟，可以增強石墨片的縱向?qū)崮芰?。結(jié)果表明，本發(fā)明可以制備厚度為0.05mm～1.00mm的石墨片，石墨片的面向?qū)嵯禂?shù)為780～860W/mK，縱向?qū)嵯禂?shù)為15～30W/mK。具體實施方式本發(fā)明提供了一種石墨片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將疊層有機聚合物薄膜熱壓成型，依次經(jīng)過碳化和石墨化，得到石墨片。本發(fā)明以有機聚合物薄膜為原料制備石墨片，所述有機聚合物薄膜選自聚酰亞胺薄膜或芳香族聚惡二唑類聚合物(POD)薄膜中的一種或兩種，優(yōu)選的，所述有機聚合物薄膜為雙向拉伸的聚酰亞胺薄膜。本發(fā)明首先將有機聚合物薄膜進行疊層，具體的，將預(yù)先裁減好的有機聚合物薄膜按照厚度需求整齊地疊加在一起。其中，所述有機聚合物薄膜的單層厚度為35μm～75μm，在本發(fā)明的一個實施例中，所述有機聚合物薄膜的單層厚度優(yōu)選為50μm；并且，疊層的有機聚合物薄膜的厚度為0.1mm～2.5mm，優(yōu)選為0.2mm～2.0mm，更優(yōu)選為0.5mm～1.0mm。將疊層的有機聚合物薄膜熱壓成型。所述熱壓成型具體為：將疊層的聚合物薄膜置于兩個壓塊中間，放置于熱壓爐中，在氮氣或氬氣保護下，將聚合物薄膜升溫至400～700℃之間，即熱壓成型的溫度為400～700℃；對所述聚合物薄膜施加8MPa～20MPa的壓力，即熱壓成型的壓力為8MPa～20MPa，得到熱壓成型的聚合物薄膜。其中，所述熱壓成型的溫度為優(yōu)選為500～650℃，所述熱壓成型的升溫速率小于20℃/min，優(yōu)選為10℃/min；所述熱壓成型的壓力優(yōu)選為10MPa～15MPa。本發(fā)明將熱壓成型后的有機聚合物薄膜，依次經(jīng)過碳化和石墨化，得到石墨片。在本發(fā)明中，所述碳化優(yōu)選按照如下方法進行：將經(jīng)過熱壓成型后的有機聚合物薄膜置于碳化模具中，在抽真空的條件下，進行碳化。所述碳化的溫度為1000～1500℃，優(yōu)選為1200～1500℃；所述碳化的升溫速率小于2℃/min，優(yōu)選為1℃/min。將碳化后的薄膜冷卻后置于石墨化爐中，在氬氣氣氛下，進行石墨化，得到石墨片。所述石墨化的溫度為2600～2900℃，在一個實施例中，所述石墨化的溫度優(yōu)選為2800℃；在另一個實施例中，所述石墨化的溫度優(yōu)選為2850℃。所述石墨化的升溫速率為5～40℃/min，優(yōu)選為15～20℃/min。所述石墨化爐優(yōu)選為中頻加熱的石墨化爐。上述制得的石墨片經(jīng)加壓處理后，可進一步增強其力學(xué)強度。本發(fā)明還提供了一種由上述方法制備得到的石墨片。按照本發(fā)明所提供的制備方法可以制備得到厚度為0.05mm～1.00mm的石墨片。本發(fā)明所提供的石墨片的制備方法工藝簡單，以有機聚合物薄膜作為原料，通過控制有機聚合物薄膜的層數(shù)，使得到的石墨片厚度可控；同時，結(jié)合熱壓成型、碳化、石墨化的步驟，可以增強石墨片的縱向?qū)崮芰?。本發(fā)明所制備適用于對縱向?qū)嵝枨蟾叩念I(lǐng)域，例如大功率LED散熱等。結(jié)果表明，本發(fā)明可以制備厚度為0.05mm～1.00mm的石墨片，石墨片的面向?qū)嵯禂?shù)為780～860W/mK，縱向?qū)嵯禂?shù)為15～30W/mK。為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的石墨片及其制備方法進行說明，本發(fā)明的保護范圍不受以下實施例的限制。實施例1將10片尺寸為257*257mm，50微米厚的聚酰亞胺薄膜整齊地疊在一起，厚度約為0.5mm，放置于兩個石墨壓塊中間(所述兩個石墨壓塊尺寸大于聚酰亞胺薄膜的尺寸)，置于熱壓爐中，以10℃/min的速度迅速升溫至600℃，同時施加10MPa左右的壓力。隨后轉(zhuǎn)移到碳化模具中，在抽真空條件下，以1℃/min的升溫速度升溫至1200℃。待降溫后，將碳化模具轉(zhuǎn)移至石墨化爐中，在氬氣氣氛下，以20℃/min的升溫速率升溫至2900℃，并恒溫1h。制備所得的人工石墨片厚度約為0.43mm，利用激光導(dǎo)熱儀測試得出面向?qū)嵯禂?shù)為860W/mK，縱向?qū)嵯禂?shù)為18W/mK。實施例2將20片尺寸為257*257mm，50微米厚的聚酰亞胺薄膜整齊地疊在一起，厚度約為1mm，放置于兩個石墨壓塊中間(石墨壓塊尺寸大于聚酰亞胺薄膜的尺寸)，置于熱壓爐中，以10℃/min的速度迅速升溫至550℃，同時施加12MPa左右的壓力。隨后轉(zhuǎn)移到碳化模具中，在抽真空條件下，以1℃/min的升溫速度升溫至1500℃。待降溫后，將碳化模具轉(zhuǎn)移至石墨化爐中，在氬氣氣氛下，以15℃/min的升溫速率升溫至2850℃，并恒溫1h。制備所得的人工石墨片厚度約為0.86mm，利用激光導(dǎo)熱儀測試得出面向?qū)嵯禂?shù)為820W/mK，縱向?qū)嵯禂?shù)為23W/mK。實施例3將15片尺寸為257*300mm，35微米厚的聚酰亞胺薄膜整齊地疊在一起，厚度約為0.5mm,放置于兩個石墨壓塊中間(石墨壓塊尺寸大于聚酰亞胺薄膜的尺寸)，置于熱壓爐中，以10℃/min的速度迅速升溫至500℃，同時施加10MPa左右的壓力。隨后轉(zhuǎn)移到碳化模具中，在抽真空條件下，以1℃/min的升溫速度升溫至1200℃。待降溫后，將碳化模具轉(zhuǎn)移至石墨化爐中，在氬氣氣氛下，以18℃/min的升溫速率升溫至2800℃，并恒溫1h。制備所得的人工石墨片厚度約為0.38mm，利用激光導(dǎo)熱儀測試得出面向?qū)嵯禂?shù)為800W/mK，縱向?qū)嵯禂?shù)為15W/Mk。實施例4將10片尺寸為257*350mm，75微米厚的聚酰亞胺薄膜整齊地疊在一起，疊層厚度約為0.75mm，放置于兩個壓塊中間(石墨壓塊尺寸大于聚酰亞胺薄膜的尺寸)，置于熱壓爐中，以15℃/min的速度迅速升溫至550℃，同時施加15MPa左右的壓力。隨后轉(zhuǎn)移到碳化模具中，在抽真空條件下，以1℃/min的升溫速度升溫至1450℃。待降溫后，將碳化模具轉(zhuǎn)移至石墨化爐中，在氬氣氣氛下，以20℃/min的升溫速率升溫至2900℃，并恒溫1h。制備所得的人工石墨片厚度約為0.6mm，利用激光導(dǎo)熱儀測試得出面向?qū)嵯禂?shù)為780W/mK，縱向?qū)嵯禂?shù)為30W/mK。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。