一種制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)水稻專用肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)水稻專用肥的生產(chǎn)方法，通過對濕法磷酸制備磷酸二氫鈣的溫度等系數(shù)進(jìn)行改變，提高磷酸二氫鈣產(chǎn)品的純度，同時可以生產(chǎn)出含有N、P、K化合態(tài)的復(fù)混肥，不僅可以提高磷酸二氫鈣的純度，生產(chǎn)出的該水稻專用肥的吸收率好，同時在濾液中添加甲醛制作一種控釋復(fù)混肥，生產(chǎn)出的該水稻專用肥能夠滿足生長周期中各個時期的營養(yǎng)需要，大大地增加了水稻產(chǎn)量，是高效的復(fù)混肥。
【專利說明】-種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)水稻專用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)水稻專用服的生產(chǎn) 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 水稻所結(jié)稻粒去殼后稱大米或米。世界上近一半人口，都W大米為食。上個世紀(jì) 晚期，世界稻米年產(chǎn)量平均為4000億公斤左右，種植面積約1. 45億公頃。世界上所產(chǎn)稻米 的95%為人類所食用。水稻也是我國主要的糧食作物，水稻品質(zhì)的改善與產(chǎn)量的提高越來 越受到關(guān)注。
[0003] 水稻的生育過程分為前、中、后H個時期，前期是指從移栽至分孽終止，也就是水 稻的營養(yǎng)生長階段，此時W促進(jìn)有效分粟和爭取多穗為目標(biāo)；中期是指水稻生育已進(jìn)入生 殖生長階段（花粉形成時期），此時W壯桿攻大穗為目標(biāo)，但施服不能過多；后期是指水稻 進(jìn)人抽穗到成熟的時期，此時W攻粒多、粒飽為主，既要保住不脫服，又不能貪青晚熟，由于 使用過程中存在一些不合理的因素，不僅導(dǎo)致服料的養(yǎng)分利用率降低，而且也使包括±壤 環(huán)境在內(nèi)的生態(tài)環(huán)境遭到了嚴(yán)重的破壞。農(nóng)業(yè)化服的使用在我國水稻生產(chǎn)中占有非常重要 的地位，根據(jù)我國大量的試驗結(jié)果證實，我國目前化服的N、P、K比例與±壤養(yǎng)分供應(yīng)狀況 和作物對養(yǎng)分的吸收狀況不相協(xié)調(diào)，現(xiàn)在的化服市場主要W全溶、速溶、速散的化服品種為 主，加劇了服料的浪費和養(yǎng)分的流失，在生產(chǎn)上必須通過多次追服，才能滿足作物整個發(fā)育 期對養(yǎng)分的需求，該不僅費工、增加施服成本，而且追服、表施服料養(yǎng)分損失量大，明顯降低 服效，難W發(fā)揮服料的增產(chǎn)效應(yīng)。
[0004] 我國人口眾多，平均耕地面積十分有限，保護好現(xiàn)有耕地、改良利用障礙性±壤意 義重大；因此如何制備一種營養(yǎng)物質(zhì)豐富，營養(yǎng)元素釋放協(xié)調(diào)持久，服料養(yǎng)分利用效率高， 一次性施服無需追服或少追服，并可改良±壤性質(zhì)，增加±壤服力的水稻專用服料成為目 前需要解決的技術(shù)問題。
[0005] 磯酸二氨巧，磯酸二氨巧，無機化合物，是無色H斜片狀、粒狀或結(jié)晶性粉末，廣泛 用于水產(chǎn)養(yǎng)殖動物及畜禽養(yǎng)殖動物的飼料添加劑，用作膨松劑、面團調(diào)節(jié)劑、緩沖劑、營養(yǎng) 增補劑、乳化劑、穩(wěn)定劑等品質(zhì)改良劑。其主要制作包括熱法磯酸和濕法磯酸制取磯酸二氨 巧，而熱法磯酸成本較大，不宜作為廣泛推廣，因此，濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨巧產(chǎn)品成為了 主要的方法，濕法磯酸制磯酸二氨巧的基本步驟如下：
[0006] 反應(yīng)式一：
[0007] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4 [000引 反應(yīng)式二
[0009] CO (畑2) 2. H3P〇4+CaC〇3 = Ca 化P〇4) 2+C0 (畑2) 2+H2O+CO2
[0010] 在整個反應(yīng)結(jié)束后，碳醜胺為發(fā)生任何變化，同時由于碳醜胺溶解度很高，在2(TC 時，其溶解度為85g/100ml (詳見《磯服與復(fù)合服》第20卷第6期--化學(xué)服料溶解度與復(fù) 混服生產(chǎn)工藝），同時碳醜胺的溶解度隨溫度的升高而增大，故此濾液中含有的碳醜胺在通 過降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的碳醜胺、NH/、HsPCV、HP〇/\ P〇43^，如果直接 做廢水排出，既浪費資源，又會造成資源的浪費，同時制成的磯酸氨二鐘產(chǎn)品純度不高。
[0011] 針對濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨巧過程中，磯酸二氨巧的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳醜胺、NH/、HsPCV、HP042\ 等物質(zhì)，本發(fā)明的研究者從大量的現(xiàn)有技術(shù)文 獻(xiàn)W及多年的探索與研究，并對傳統(tǒng)水稻專用服的成分含量W及水稻的吸收情況進(jìn)行研 究，有效地探討出從濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨巧的濾液中制取水稻專用服，解決濕法磯酸生 產(chǎn)磯酸二氨巧的濾液中有效成分無法利用等問題，在國內(nèi)服料生產(chǎn)中，未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)水稻專用服的生產(chǎn) 方法，，通過獨特的工藝生產(chǎn)設(shè)計，提高磯酸二氨巧的純度，同時充分利用濕法磯酸制磯酸 二氨巧的濾液中碳醜胺、NH/、HsPCV、HP042\ 等物質(zhì)，制取出適合水稻生長的水稻專用 服。
[0013] 本發(fā)明通過W下技術(shù)方案得W實現(xiàn)。
[0014] 本發(fā)明提供了一種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)水稻專用服的生產(chǎn)方法，采用磯酸與碳 醜胺按照摩爾比為（1. 3-1. 6) ;1混合，并W升溫速度為5C/min從95C升溫至16(TC， 攬拌反應(yīng)4-化，分離得到中間體；將中間體、CaO)3固體同時放入磯酸溶液中攬拌反應(yīng)，反 應(yīng)結(jié)束后，用磯酸溶液調(diào)整溶液的抑值到3. 2,獲得料漿，并將料漿置于冷卻結(jié)晶器中降 溫到30-35C，進(jìn)行結(jié)晶過濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為 磯酸二氨巧產(chǎn)品，檢測濾液中的成分含量；在濾液加氨氧化鐘和磯酸溶液，當(dāng)溶液的抑為 3. 5-4. 0,氮成分含量為20-25 %、磯成分含量為4-10 %、鐘成分含量為10-15 %時，停止加 入氨氧化鐘和磯酸溶液；向濾液中加入甲酵溶液，并進(jìn)行加壓和升溫處理，得到息浮乳液 A，然后再向息浮乳液A中添加微量元素，得到息浮乳液B，然后再結(jié)晶、造粒和烘干制成水 稻專用服。
[0015] 所述的氨氧化鐘溶液濃度為10-15%。
[0016] 所述的磯酸溶液的濃度為10-15%。
[0017] 所述的甲酵溶液的濃度為30-35%，并且甲酵與溶液中含有的碳醜胺的摩爾比為 (0. 5-1. 5) ;4。
[0018] 所述的加壓和升溫處理的具體參數(shù)為：溶液快速加壓大6-8個大氣壓時，W 20-30化/min的速率增加壓強，當(dāng)達(dá)到10-12個大氣壓時保持不變，快速升溫至80-10(TC 時，W 2-5C /min的速率升溫，當(dāng)達(dá)到12(TC時保持不變，當(dāng)壓強和溫度都到達(dá)最高值時保 持1-化。
[0019] 所述的微量元素為鐵、測、神、猛、銅、鉆、鋼中的一種或多種。
[0020] 息浮乳液B進(jìn)行結(jié)晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30-35。壓強增至6-8個大 氣壓，得到晶體，最后通過造粒烘干得到水稻專用服。
[0021] 所述的水稻專用服為化合態(tài)的復(fù)混服，其中氮成分的含量為18-21 %、磯成分含量 為4-7%、鐘成分含量為8-13%。
[0022] 所述的化合態(tài)的復(fù)混服含有其成分中含有W下氮磯鐘化合態(tài)結(jié) 構(gòu)式：IJ 其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原 - } 子與O原子之間存在配位鍵，W及含有

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)水稻專用肥的生產(chǎn)方法，采用磷酸與碳酰胺按照摩爾比為 (1. 3-1. 6) :1混合，并以升溫速度為5°C /min從95°C升溫至160°C，攪拌反應(yīng)4-5h，分離得 到中間體；將中間體、CaCO3固體同時放入磷酸溶液中攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，用磷酸溶液調(diào) 整溶液的PH值到3. 2,獲得料漿，并料漿置于冷卻結(jié)晶器中降溫到30-35°C，進(jìn)行結(jié)晶過濾 處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫鈣產(chǎn)品，檢測濾液中的 成分含量；在濾液加氫氧化鉀和磷酸溶液，當(dāng)溶液的pH為3. 5-4. 0,氮成分含量為20-25%、 磷成分含量為4-10%、鉀成分含量為10-15%時，停止加入氫氧化鉀和磷酸溶液；向濾液中 加入甲醛溶液，并進(jìn)行加壓和升溫處理，得到懸浮乳液A，然后再向懸浮乳液A中添加微量 元素，得到懸浮乳液B，然后再結(jié)晶、造粒和烘干制成水稻專用肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)水稻專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的氫氧化鉀溶液濃度為10-15%。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)水稻專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的磷酸溶液的濃度為10-15%。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)水稻專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述 的甲醛溶液的濃度為30-35%，并且甲醛與溶液中含有的碳酰胺的摩爾比為（0.5-1. 5) :4。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)水稻專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的加壓和升溫處理的具體參數(shù)為：溶液快速加壓大6-8個大氣壓時，以20-30Pa/min的速 率增加壓強，當(dāng)達(dá)到10-12個大氣壓時保持不變，快速升溫至80-KKTC時，以2-5°C /min的 速率升溫，當(dāng)達(dá)到120°C時保持不變，當(dāng)壓強和溫度都到達(dá)最高值時保持l_2h。
6. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)水稻專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的微量元素為鐵、硼、砷、錳、銅、鈷、鑰中的一種或多種。
7. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)水稻專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：懸 浮乳液B進(jìn)行結(jié)晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30-35°C，壓強增至6-8個大氣壓，得到晶 體，最后通過造粒烘干得到水稻專用肥。
8. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)水稻專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的水稻專用肥為化合態(tài)的復(fù)混肥，其中氮成分的含量為18-21%、磷成分含量為4-7%、 鉀成分含量為8-13%。
9. 如權(quán)利要求8所述的制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)水稻專用肥的生 產(chǎn)方法，其特征在于：所述的化合態(tài)的復(fù)混肥含有其成分中含有以
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【文檔編號】C01B25/32GK104326463SQ201410478265
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】廖吉星, 薛濤, 朱飛武, 古文全, 彭寶林, 陳肖虎, 張意 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學(xué)